熱處理工藝對(duì)9Cr-WVTiN低活化馬氏體鋼的析出行為以及微觀組織的影響的研究

俞遲 張穎 鄒星榮 索進(jìn)平（湖北省武漢市華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院， 湖北 武漢 430074）

熱處理工藝對(duì)9Cr-WVTiN低活化馬氏體鋼的析出行為以及微觀組織的影響的研究

俞遲 張穎 鄒星榮 索進(jìn)平（湖北省武漢市華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院， 湖北 武漢 430074）

本文研究了兩次淬火一次回火以及具有中間保溫過(guò)程的熱處理工藝細(xì)化9Cr-WVTiN鋼的馬氏體板條以及析出物。Thermo-Calc熱力學(xué)計(jì)算表明，9Cr-WVTiN鋼中的MX相（M=Ti， V； X=C，N）的初始析出物溫度要高于M23C6相的初始析出溫度，其中M23C6相的初始析出溫度為870℃。兩次淬火一次回火處理后，馬氏體板條的平均尺寸由0.5083μm降低到0.4221μm，而析出物的尺寸由83nm 增加到86nm。經(jīng)具有中間保溫過(guò)程的熱處理工藝處理后，馬氏體板條的平均尺寸由0.5083μm 增加到0.7152μm，析出物的尺寸由83nm降低到71nm。DBTT測(cè)試的結(jié)果表明，分別細(xì)化馬氏體板條組織以及析出物均有利于增加材料的韌性，降低DBTT。

9Cr-WVTiN 鋼；相圖；碳化物；DBTT；Thermo-Calc

0　引言

RAFM鋼因具有高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)、優(yōu)良的抗輻照膨脹和抗氦脆性能、與氚增殖劑、冷卻劑具有良好的兼容性，而且其成分易于調(diào)控。除此之外，低活化鐵素體/馬氏體鋼已具有成熟先進(jìn)的技術(shù)基礎(chǔ)，適于商業(yè)化生產(chǎn)，不需要大規(guī)模工業(yè)性投資，所以目前普遍認(rèn)為RAFM鋼是未來(lái)核聚變反應(yīng)堆用首選結(jié)構(gòu)材料之一［1-2］。目前世界上廣泛研究的RAFM鋼主要有F82H，JLF-1，EUROFER97，9Cr2WVTa和CLAM等鋼。本研究中使用的為自主研發(fā)的9Cr-WVTiN鋼，簡(jiǎn)稱SCRAM鋼［1］。

S. Fréchard 等人的研究表明，材料輻照過(guò)后產(chǎn)生的一系問(wèn)題的主要原因是輻照過(guò)程中He泡以及空位在材料中的聚集長(zhǎng)大。而He泡以及空位較材料的基體更傾向于在晶界以及相界面析出，如馬氏體板條邊界，位錯(cuò)，析出物與基體的邊界等［2］。因此通過(guò)適當(dāng)?shù)臒崽幚砉に嚱档筒牧系奈⒂^組織如馬氏體板條，析出物的尺寸，增加更多的相界面和晶界會(huì)將更有利于捕獲He離子以及空位，防止其過(guò)分的聚集長(zhǎng)大，造成材料的性能的破壞。

本文采用自主研發(fā)的SCRAM鋼，研究了不同的熱處理工藝對(duì)低活化馬氏體鋼的微觀組織的影響，并研究了細(xì)化組織對(duì)其DBTT的影響。

1　實(shí)驗(yàn)部分

本研究所采用的為本課題組自主研發(fā)的超潔凈低活化馬氏體鋼，簡(jiǎn)稱SCRAM鋼。采用真空感應(yīng)熔煉+保護(hù)氣氛電渣重熔雙聯(lián)工藝制備。本研究中采用了三種熱處理工藝，其中，在1050℃保溫1小時(shí)油淬，隨后在760℃保溫2小時(shí)空冷回火處理為傳統(tǒng)的熱處理的工藝，作為對(duì)比工藝。1050℃保溫1小時(shí)油淬隨后在870℃保溫1小時(shí)油淬，最后在760℃下保溫2小時(shí)空冷回火為兩次淬火一次回火熱處理工藝；1050℃保溫1小時(shí)隨后降溫到870℃保溫1小時(shí)油淬，最后在760℃下保溫2小時(shí)空冷回火為具有中間保溫過(guò)程的熱處理工藝。

經(jīng)不同熱處理工藝處理的樣品經(jīng)加工制成國(guó)標(biāo)拉伸試樣，在室溫下進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)。同時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)夏比V型口沖擊試樣，在-120℃、-100℃、-80℃、-60℃、-40℃以及25℃溫度下進(jìn)行沖擊實(shí)驗(yàn)。

圖1　SCRAM-6 鋼的熱力學(xué)計(jì)算

2　結(jié)果與討論

2.1Thermal-calc熱力學(xué)計(jì)算

圖1結(jié)果表明，SCRAM-6鋼種MX相的初始析出溫度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于M23C6相的初始析出物，在870℃以前保溫，M23C6相理論上還未開(kāi)始析出，而MX相可以得到充分的析出。

2.2熱處理工藝對(duì)SCRAM鋼的圍觀組織的影響

圖2為SCRAM-6鋼經(jīng)不同熱處理工藝處理后的微觀組織圖。經(jīng)熱處理過(guò)后，SCRAM鋼均為典型的馬氏體板條組織。在板條界以及板條內(nèi)可以觀察到析出物。根據(jù)EDS的結(jié)果分析表明，在奧氏體晶界和馬氏體板條界上分布的基本為M23C6相，而在板條內(nèi)分布的細(xì)小的析出物為MX相。

通過(guò)對(duì)3張TEM圖（統(tǒng)計(jì)面積總計(jì)165μm2）統(tǒng)計(jì)不同的熱處理工藝處理后的SCRAM鋼的馬氏體板條的平均尺寸。其中，傳統(tǒng)的熱處理工藝處理后的馬氏體板條的平均尺寸為0.508μm，兩次淬火一次回火處理后的馬氏體板條尺寸為0.422μm ，而經(jīng)過(guò)具有中間保溫過(guò)程處理后的馬氏體板條尺寸為0.715μm。

通過(guò)對(duì)5張TEM圖（統(tǒng)計(jì)面積總計(jì)256μm2）統(tǒng)計(jì)不同的熱處理工藝處理后的SCRAM鋼的析出物的尺寸及分布。具體的統(tǒng)計(jì)值如下表3所示，可見(jiàn)，經(jīng)兩次淬火回火以后，SCRAM鋼的馬氏體板條的平均尺寸得到了大幅度的降低，但是析出物的尺寸有略微的長(zhǎng)大。而經(jīng)過(guò)具有中間保溫過(guò)程的熱處理工藝處理后馬氏體板條的尺寸有大幅的長(zhǎng)大，但是析出物的尺寸得到了大幅度的降低。

表1　SCRAM鋼的微觀組織統(tǒng)計(jì)表

2.3熱處理工藝對(duì)SCRAM鋼的沖擊性能的影響

每種工藝處理的SCRAM鋼，分別在-120℃、-100℃、-80℃、-60℃、-40℃以及25℃下進(jìn)行沖擊實(shí)驗(yàn)，每種溫度下進(jìn)行兩次沖擊實(shí)驗(yàn)，取沖擊吸收功的平均值為該溫度下的沖擊吸收功。通過(guò)Origin軟件以玻爾茲曼方程對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，獲得如圖3所示的擬合曲線，并獲得其DBTT（韌脆轉(zhuǎn)變溫度）值。具體的數(shù)值如表4所示。經(jīng)傳統(tǒng)熱處理工藝處理后，SCRAM鋼的DBTT值為-33℃，而通過(guò)兩次淬火一次回火處理后，DBTT降低到-43℃，降低了10℃，經(jīng)具有中間保溫過(guò)程的熱處理工藝處理后，DBTT降低到-41℃，較傳統(tǒng)工藝降低了8℃。

表4　熱處理工藝對(duì)SCRAM鋼的DBTT的影響 （℃）

3　討論

傳統(tǒng)工藝處理后的SCRAM鋼的抗拉強(qiáng)度要稍高于兩種新工藝處理后的抗拉強(qiáng)度。而表4中的DBTT值的結(jié)果表明，經(jīng)兩種新的熱處理工藝處理后，材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度均有所下降。而造成SCRAM鋼的DBTT值不同的原因歸結(jié)于不同的熱處理工藝改善了SCRAM鋼的微觀組織。由表3的數(shù)據(jù)可知，經(jīng)兩次淬火一次回火處理后，SCRAM鋼的馬氏體板條的尺寸得到了大幅度的降低，根據(jù)Hall-Petch方程的可知，更細(xì)小的微觀組織可以在一定程度上提升材料的強(qiáng)度以及韌性［3］。其主要機(jī)理是，通過(guò)細(xì)化材料的微觀組織，如馬氏體板條，可以增加材料中的晶界，而晶界會(huì)阻礙位錯(cuò)的滑移，進(jìn)而可以使材料獲得更高的強(qiáng)度以及低的DBTT。

在兩次淬火一次回火工藝中，經(jīng)過(guò)1050℃下保溫1小時(shí)淬火以后，SCRAM鋼的室溫組織是不穩(wěn)定的馬氏體板條組織，而在隨后的870℃1小時(shí)的保溫過(guò)程中，新的奧氏體在馬氏體板條束的邊界形核長(zhǎng)大，由于第二次淬火過(guò)程的奧氏體化溫度較第一次淬火過(guò)程要低，新形成的奧氏體晶粒沒(méi)有得到充分的長(zhǎng)大，進(jìn)而奧氏體晶粒的尺寸得到了細(xì)化，在隨后的淬火過(guò)程中，馬氏體板條束以及板條的塊的尺寸亦得到了細(xì)化。因此，經(jīng)兩次淬火一次回火處理后SCRAM鋼的馬氏體板條的尺寸得到了細(xì)化。而在具有中間保溫過(guò)程的熱處理過(guò)程中，在1050℃1小時(shí)的奧氏體化過(guò)后，隨后即在870℃保溫1小時(shí)，過(guò)長(zhǎng)的保溫時(shí)間，導(dǎo)致了奧氏體晶粒的過(guò)分長(zhǎng)大，進(jìn)而導(dǎo)致隨后淬火過(guò)程中馬氏體板條束和板條塊尺寸的增大。奧氏體晶粒的粗化，造成了材料的抗拉強(qiáng)度的降低以及塑性的提高，即如圖2所示的，I&Q&T處理后，SCRAM鋼的抗拉強(qiáng)度有所降低，但是延伸率以及斷面收縮率得到了提升。

圖2　熱處理工藝對(duì)SCRAM-6鋼的圍觀組織的影響：

圖3　不同熱處理工藝下SCRAM鋼的沖擊吸收功與溫度的關(guān)系圖

通過(guò)本研究發(fā)現(xiàn)，細(xì)化材料的微觀組織，如奧氏體晶粒尺寸，馬氏體板條尺寸以及析出物的尺寸可以有效的提高材料的力學(xué)性能，并且能夠降低材料的DBTT。兩次淬火一次回火熱處理工藝，能夠大幅度的降低馬氏體板條的尺寸，并最終降低材料的DBTT，可以提高聚變堆結(jié)構(gòu)材料的服役壽命以及服役期間的力學(xué)性能的維持。但是由于淬火后的馬氏體板條組織為不穩(wěn)定的組織，需要通過(guò)后續(xù)的回火處理獲得穩(wěn)定的回火馬氏體組織才能保證材料的性能，而兩次淬火一次回火處理工藝中兩次連續(xù)的淬火工藝之間沒(méi)有添加回火過(guò)程，可能會(huì)造成材料內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋，不適用于大尺寸的工件的商業(yè)化的處理，因此該工藝只適合小樣品的實(shí)驗(yàn)室研究。相比較細(xì)化馬氏體板條的尺寸，細(xì)化析出物更有利于提升材料的力學(xué)性能。

4　結(jié)語(yǔ)

本文研究了兩次淬火一次回火工藝以及具有中間保溫過(guò)程的熱處理工藝對(duì)SCRAM鋼的力學(xué)性能以及微觀組織的影響。

具體的結(jié)論如下：

（1）經(jīng)不同的熱處理工藝處理后，傳統(tǒng)熱處理工藝與兩次淬火一次回火處理后的SCRAM鋼的力學(xué)性能變化不大，而具有中間保溫過(guò)程的熱處理工藝會(huì)造成材料的強(qiáng)度的降低以及塑性的提升。

（2）傳統(tǒng)熱處理工藝處理后，SCRAM鋼的DBTT值為-33℃，而兩次淬火一次回火處理以及具有中間保溫過(guò)程的熱處理工藝均可以降低SCRAM的DBTT值，分別降低到-43℃和-41℃。

（3）兩次淬火一次回火處理工藝可以細(xì)化馬氏體板條，而具有中間保溫過(guò)程的熱處理工藝可以細(xì)化析出物，析出物以及馬氏體板條的細(xì)化均可降低SCRAM鋼的DBTT值，其中析出物尺寸的降低可以更為有效的降低材料的DBTT。

根據(jù)本文的研究可見(jiàn)，通過(guò)適當(dāng)?shù)臒崽幚砉に嚰?xì)化低活化鋼的馬氏體板條組織以及析出物均可以達(dá)到提升其力學(xué)性能并降低DBTT的作用，如果能將二者有機(jī)的結(jié)合，同時(shí)細(xì)化馬氏體板條組織以及析出物，將更能有利于降低材料的DBTT并提升其力學(xué)性能。

［1］Schaaf B van der， Gelles D S， Jitsukawa S，et al. Progress and critical issues of reduced activation ferritic/martensitic steel development ［J］. Journal of Nuclear Materials， 2000， 283-287： 52-59.

［2］Tanigawa H， Shiba K， Sakasegawa H， et al. Technical issues related to the development of reduced-activation ferritic/martensitic steels as structural materials for a fusion blanket system ［J］. Fusion Engineering and Design， 2011， 86： 2549-2552.

［3］Kimura A， Kasada R， Kohyama A， et al. Recent progress in US-Japan collaborative research on ferritic steels R&D ［J］. Journal of Nuclear Materials， 2007， 367： 60-67.