提高棉漿粕反應(yīng)性能的措施及其影響因素研究

馮全志

摘 要：該文從粘膠纖維生產(chǎn)實際需要出發(fā)介紹了粘膠纖維用棉漿粕反應(yīng)性能的重要性，并從棉漿粕質(zhì)量、棉漿粕中纖維初生壁的破壞程度、棉短絨質(zhì)量均一及配絨比例長期穩(wěn)定等幾個方面系統(tǒng)分析了棉漿粕反應(yīng)性能的影響因素，提出改善棉漿粕反應(yīng)性能的三項主要措施。棉漿粕的反應(yīng)性能，受制于漿粕生產(chǎn)的整個過程，因此，既要從工藝制定及每個環(huán)節(jié)的操作層層把關(guān)，又要在實際的生產(chǎn)實踐中，對所用原料棉短絨以產(chǎn)地、生產(chǎn)周期、剝絨道次的差異進行合理搭配，還要對生產(chǎn)工藝加以適時的改進和調(diào)整，控制好反應(yīng)性能，為粘膠纖維的生產(chǎn)提供優(yōu)質(zhì)的原料。

關(guān)鍵詞：反應(yīng)性能 影響因素 改善措施

中圖分類號：TS7 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）06（c）-0114-02

棉漿粕是以棉短絨作生產(chǎn)原料，經(jīng)過備料→開棉→堿預(yù)浸漬→蒸煮→洗料→打漿→除砂→預(yù)酸→氯堿化→漂白→酸處理→水洗→除砂→調(diào)漿→抄造→打包→入庫等一系列的物理和化學處理而制得的可溶解漿，用作生產(chǎn)粘膠纖維的原料。粘膠纖維的生產(chǎn)過程實際上是以纖維素開始，經(jīng)過一系列的化學變化，最后又以纖維素的重新生成而結(jié)束的纖維素再生過程。所以棉漿粕內(nèi)在質(zhì)量應(yīng)符合α-纖維素含量高、聚合度均一、含雜量低、具有良好的吸收性能和反應(yīng)性能等要求。

反應(yīng)性能是棉漿粕重要質(zhì)量指標之一，它表示棉漿粕在消耗合理數(shù)量的氫氧化鈉和二硫化碳之后，是否能制得溶解性能良好的纖維素黃酸酯和易于過濾的粘膠。

1 反應(yīng)性能的影響因素

在生產(chǎn)實踐中，由不同原料制備的符合質(zhì)量標準的棉漿粕，甚至由同一種原料制備的棉漿粕，在生產(chǎn)過程中因工藝波動都會表現(xiàn)出較大的差異，顯然這是棉漿粕內(nèi)在質(zhì)量存在差異的結(jié)果。棉漿粕內(nèi)在質(zhì)量的差異，主要表現(xiàn)在以下幾個方面。

1.1 棉漿粕質(zhì)量如：α-纖維素、灰分、鐵質(zhì)含量的影響

棉漿粕的基本組成物質(zhì)是α-纖維素，還有半纖維素、灰分、鐵質(zhì)等雜質(zhì)。棉漿粕的生產(chǎn)，就是最大限度地對棉短絨中的α-纖維素的提純，要求α-纖維素含量越高越好，而半纖維素及灰分、鐵質(zhì)越低越好，這樣生產(chǎn)出來的粘膠質(zhì)量好、得率高、易于過濾。

漿粕中半纖維素含量過高，在浸漬時半纖維素溶于堿液，會使堿液粘度提高，影響堿液向漿粕內(nèi)部滲透的速度，造成堿纖維素質(zhì)量不均勻；在老化時，半纖維素會延緩老化，造成老化不均勻；在磺化時，半纖維素與二硫化碳反應(yīng)速度比α-纖維素快，不僅多耗用二硫化碳，而且磺化不均勻，降低酯化度，影響纖維素黃酸酯的溶解性能，造成粘膠過濾困難。

棉漿粕的灰分、鐵質(zhì)等非纖維成分主要是二氧化硅以及鈣、鎂、鐵等，它們有些來自棉短絨本身，也有在制漿過程中從生產(chǎn)用水、設(shè)備管道、環(huán)境空氣中帶入的。灰分中的鈣鹽對過濾性能不利，硅酸鹽就更為嚴重。

1.2 棉漿粕中纖維初生壁的破壞程度

成熟的棉纖維橫截面結(jié)構(gòu)分為角質(zhì)層、初生壁、次生壁及胞腔幾個部分，只有次生壁含有大量的纖維素。角質(zhì)層由蠟質(zhì)和果膠等組成，緊包于初生壁上。初生壁厚約0.1-0.2μm，占纖維總重量的2%-5%，由蛋白質(zhì)、蠟質(zhì)及果膠組成，纖維素含量非常低，對化學藥劑反應(yīng)能力小。棉纖維初生壁在制漿中均勻破壞，則次生壁的纖維素能迅速與化學藥劑作用，漿粕的反應(yīng)性能就好；初生壁未破壞或破壞不夠，則次生壁中纖維素很難與化學藥劑作用，影響二硫化碳滲入到次生壁中去，而使生成的纖維素磺酸酯由于酯化度不勻而難以溶解，生成膠塊，使過濾困難。蒸煮過程中對纖維初生壁的破壞程度取決于：

1.2.1.蒸球進汽布汽方式的影響

雙篦子加溫改用儀表自動控制可實現(xiàn)液相對流加溫，當篦子進入液相空間時自動開啟電磁閥進蒸汽加溫，當篦子進入汽相空間時，停止進蒸汽，這樣，周而復(fù)始的實現(xiàn)了液相對流加溫，提高球內(nèi)溫度分布均勻性，雙篦子還可以實現(xiàn)球內(nèi)預(yù)浸漬，向外排多余的堿液，實現(xiàn)小液比快速蒸煮，提高棉短絨蒸煮均勻性，提高棉漿粕反應(yīng)性能。

1.2.2.蒸球內(nèi)加焊刮板

蒸煮時為了使物料在蒸球內(nèi)受汽均勻，可以考慮在蒸球內(nèi)加焊刮板，刮板焊在與蒸球的軸線同一個平面內(nèi)，當蒸球運轉(zhuǎn)時刮板把下部的低溫物料自下而上的帶到上部，上部的物料帶到下部，加強球內(nèi)物料的翻動，有利于提高低溫區(qū)溫度的上升和蒸煮均勻性。

1.2.3.蒸煮液比

蒸煮液比是一個重要的參數(shù)，棉短絨在蒸煮過程所消耗的堿量不到棉短絨吸堿量的1/3，使用過多的堿是一種浪費。在堿液滲透均勻的條件下，蒸煮液比小些為好。蒸煮液比大時，蒸球中低溫區(qū)大，另外蒸煮液比過高時，在蒸球運轉(zhuǎn)時，球內(nèi)的物料與球內(nèi)壁做相對的滑動，球內(nèi)物料面呈水平狀，此時球內(nèi)的物料是相對靜止不動，蒸球的運轉(zhuǎn)起不到攪拌作用，從而也會造成蒸煮過程的不均勻。目前國內(nèi)棉漿廠對蒸煮的液比在1：3.1-3.4，蒸煮在保證堿液滲透均勻的條件下，使用液比小些為宜，小液比即能提高蒸煮均勻性，又能節(jié)堿。

1.2.4蒸煮用堿量的影響

用堿量實指氫氧化鈉對絕干棉絨的百分比，通常用百分數(shù)表示。用堿量的多少，應(yīng)根據(jù)棉絨品種質(zhì)量、漿粕質(zhì)量要求等因素來決定。對成熟度低含雜質(zhì)和灰份高的棉絨用堿量可較高；蒸煮溫度低時，為縮短蒸煮時間也可適當提高堿量。在其它條件不變的情況下，提高蒸煮用堿量可加強對棉絨初生壁的破壞，從而縮短蒸煮周期。以提高溫度和用堿量兩者對比，增加用堿量更利于提高漿粕的內(nèi)在質(zhì)量，還可以加速非纖維素雜質(zhì)的溶出速度和溶出量，提高半漿的可漂性。如用堿量過低，會使蒸煮作用不完全，非纖維素雜質(zhì)的溶出量減少，使蒸煮后半漿的手感僵硬、色澤暗，影響可漂性。在用堿量與保溫壓力及時間上，要制得相同質(zhì)量要求的半漿，三者的調(diào)整關(guān)系為，如上調(diào)1%用堿量可把保溫時間縮短10分鐘，也可在保溫條件不變的情況下下調(diào)保溫壓力0.01MPa，下調(diào)用堿量1%反之。

1.2.5蒸煮溫度的影響

蒸煮溫度是指蒸煮時的最高溫度，它是決定蒸煮質(zhì)量的重要因素。在蒸煮過程中，化學反應(yīng)的速率隨溫度提高而加快。在實際操作中，由于壓力的變化及蒸汽熱焓值的不同，常常出現(xiàn)在同一壓力下溫度過高或過低，造成對蒸煮質(zhì)量影響。如溫度過高，保溫壓力適當下調(diào)0.001-0.02MPa；如溫度過低，保溫壓力可上調(diào)0.005-0.02MPa。

1.2.6蒸煮時間的影響

升溫時間的長短，取決于棉絨被滲透的難易。為了有效地升溫，一般多采用鋸齒形的方法進行升溫，在升溫之前進行空運轉(zhuǎn)環(huán)節(jié)也同樣不可忽略，此環(huán)節(jié)可以使球內(nèi)短絨與堿液再次混合，提高蒸煮的均勻性。短絲漿粕一般保溫時間不低于140分鐘。因為這一階段是纖維素降聚和破壞纖維初生壁的重要作用時間，時間過短會出現(xiàn)蒸煮不勻的現(xiàn)象而影響漿粕質(zhì)量。

1.2.7投料量的影響

投料量的多少是按設(shè)備生產(chǎn)能力和產(chǎn)品質(zhì)量要求而確定的，根據(jù)實踐，裝球密度一般控制在140-145公斤/立方米。

1.3 棉短絨質(zhì)量均一，配絨比例長期穩(wěn)定

原料要盡可能選用同一地區(qū)的棉短絨，也可以對產(chǎn)地不同的棉短絨原料進行有長期固定比例的計劃儲備。由于棉花生長受地區(qū)以及日光照射的影響，不同地區(qū)的棉短絨質(zhì)量存在很大的差異。棉絨甲纖含量的高低、成熟度的高低，受地區(qū)和日光照射有直接關(guān)系。生長期較長的棉纖維，其纖維素含量增加，而蛋白質(zhì)、脂肪、蠟質(zhì)、水溶性物質(zhì)及灰份等非纖維素雜質(zhì)的含量則逐漸降低。

2 棉漿粕生產(chǎn)中改善反應(yīng)性能的措施

由以上原因分析，我們可以看到，棉漿粕反應(yīng)性能的優(yōu)劣，既與原材料棉短絨有關(guān)，又與棉漿粕的聚合度、α-纖維素含量、含雜量有關(guān)，它受控于漿粕的整個工藝生產(chǎn)過程。要改善棉漿粕的反應(yīng)性能，主要有以下幾個方面。

2.1 降低非纖維素成分，提高α-纖維素含量

2.1.1在條件允許的情況下，盡可能使用成熟度高的原料。在成熟度高的棉短絨中，除棉籽皮屑等雜質(zhì)影響外，它的纖維素含量為90%-91%，木素、果膠、灰分等其它物質(zhì)含量非常低，使用這樣的棉短絨制得的棉漿粕，質(zhì)地松軟，得率高、灰分及鐵質(zhì)含量低、吸堿值好、反應(yīng)性能好。反之，成熟度低的等外絨，其組成極不均勻，含有較多的未成熟纖維，灰分、鐵質(zhì)含量高，制得的漿粕反應(yīng)性能也差。

2.1.2層層把關(guān)，降低非纖維素雜質(zhì)含量

從棉短絨購進開始，實行三級把關(guān)；生產(chǎn)過程中對化工原料的加入、生產(chǎn)用水層層監(jiān)控；在制漿過程中，加強各工序的水洗，特別是經(jīng)球下洗料后的半漿灰分應(yīng)控制在0.8%以下，經(jīng)漂前和漂后的除砂工序時，在良好的精選設(shè)備下，使纖維充分松散疏解，分離灰分等非纖維素成分并及時排出；漂白酸處理水洗后漿分控制在0.15%以下，鐵質(zhì)控制在30PPM以下。

2.1.3防止纖維素的氧化過劇，減少半纖維素的生成

棉漿粕中的半纖維素，一部分來自原料本身，一部分來自生產(chǎn)的各個工序。原料中的半纖維素在蒸煮過程中，經(jīng)高溫高壓高堿的化學反應(yīng)，一部分半纖維素溶出，而在纖維發(fā)生降解時，一部分纖維素又降解成半纖維素，在氯化、漂白及酸處理過程中，纖維素也會發(fā)生不同程度的氧化降解而生成半纖維素。故在生產(chǎn)的這幾道工序，尤其要注意以下操作，以最大限度地減少纖維素的氧化和水解，降低半纖維素的生成。

（1）在蒸煮升溫過程中，采用三次升溫二次小放汽的升溫方式，排出球內(nèi)空氣，防止在高溫條件下及氫氧化鈉的催化作用下，球內(nèi)空氣中的氧氣對纖維素的氧化。

（2）在預(yù)酸進入氯堿化工序時，控制好漿料的PH值，確保氯化在PH值小于2的條件下進行。此條件下，氯氣在漿料中的主要以氣體方式存在。氯氣能滲入到纖維內(nèi)部，同時氯化過程中產(chǎn)生大量鹽酸和漿料中加入的酸都有利于氯化的穩(wěn)定，并抑制氧化反應(yīng)的作用，使纖維基本上不發(fā)生降解，減少半纖維素的產(chǎn)生。

（3）在漂白過程中，保證氫氧化鈉含量在60—80g/m3，在此堿濃下，次氯酸鈉溶液比較穩(wěn)定，確保漿料在漂白過程中不至于被氧化過劇，導(dǎo)致聚合度、甲纖下降，而半纖維素含量上升。

（4）酸處理后進行水洗時，一定要把殘酸洗干凈，一般水洗殘酸含量控制在0.04g/l以內(nèi)，否則，漿料含殘酸過高，在抄造過程中進行烘干時，高溫的作用會使纖維素會發(fā)生急劇的氧化，導(dǎo)致半纖維素含量上升。

2.2 最大限度地破壞纖維的初生壁

要破壞纖維的初生壁，纖維的內(nèi)層部分才能均勻起化學反應(yīng)。在蒸煮前，用熱堿液對棉短絨進行預(yù)浸漬，使開棉松散除雜后的棉短絨經(jīng)過浸漬，再通過螺旋壓榨擠出，使堿液滲透更均勻；在蒸球內(nèi)采用“重蒸”的工藝，用較高的汽壓、用堿量和液比，調(diào)整聚合度的同時，纖維的初生壁得到最大限度的破壞，使纖維充分暴露，從而提高漿粕的反應(yīng)性能。

在打漿過程中，采用重刀快打的打漿方式，纖維經(jīng)過疏解和切斷，纖維比表面積增加，使纖維初生壁進一步破壞，同時適當延長打漿時間，降低濕重，均有利于反應(yīng)性能的提高。

實踐證明，過濾性能不好的粘膠纖維漿粕，是由于其中含有反應(yīng)不夠或完全沒有反應(yīng)的纖維，即使在理想的蒸煮條件下，初生壁受破壞的纖維才占50%，而且破壞的程度也不完全相同的。為了進一步獲得均勻性、反應(yīng)性能好的漿粕，還必須同時依靠氯化。氯化為纖維初生壁較深入和較均勻的破壞創(chuàng)造了條件，且纖維形態(tài)沒有變，氯化后的漿粕在常溫情況下進行加堿處理后經(jīng)過漂白、酸處理，漿粕的反應(yīng)性能顯著提高。

2.3 要特別注意漿料聚合度的均勻性

在棉漿粕生產(chǎn)中，聚合度的控制和調(diào)整，主要集中在蒸煮和漂白兩個工序，如何選擇一個合適的蒸煮聚合度終點，既能保證纖維的初生壁在“重蒸”時得到最大限度的破壞，又在“輕漂”時保證足夠長的時間，以利于堿化漂白過程中達到理想的白度和聚合度終點，滿足粘膠生產(chǎn)的要求，這是確保棉漿粕聚合度均勻的一個重點。

經(jīng)過長期的生產(chǎn)實踐，我們發(fā)現(xiàn)棉短絨蒸煮終點控制時，聚合度工藝制定在550-600DP，棉漿粕各項指標都較好控制，在合理的用堿比和液比情況下，蒸煮粘度控制穩(wěn)定，合格率較高，漿料經(jīng)過氯化和漂白后，脫氯聚合度控制在500±30，而且在制定此工藝時，蒸煮后的漿料粘度控制及漂白后的漿料粘度控制相差不大，經(jīng)過“重蒸”后的漿料和“輕漂”后的輕微的聚合度降解后，漿料聚合度的整體性較好，分散性小，聚合度比較均勻。但過高或過低的聚合度，雖經(jīng)由漂白工序再次調(diào)整，但將直接會影響成品質(zhì)量（如白度、反應(yīng)性能）而且制約著產(chǎn)能。

3 結(jié)語

綜上所述，棉漿粕的反應(yīng)性能，受制于漿粕生產(chǎn)的整個過程，要改善棉漿粕的反應(yīng)性能，既要從工藝制定及每個環(huán)節(jié)的操作層層把關(guān)，又要在實際的生產(chǎn)實踐中，對所用原料棉短絨以產(chǎn)地、生產(chǎn)周期、剝絨道次的差異，進行合理分剁堆放并作好數(shù)量、質(zhì)量的統(tǒng)計工作，在配絨時合理搭配并針對具體的原料時，還要對生產(chǎn)工藝加以適時的改進和調(diào)整，發(fā)現(xiàn)原料對生產(chǎn)的影響應(yīng)及時調(diào)整工藝和操作，控制好反應(yīng)性能，為下工序的生產(chǎn)提供優(yōu)質(zhì)的原料。

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