中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖儲(chǔ)層中黃鐵礦特征及其油氣意義

徐祖新，韓淑敏，王啟超

（1.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院，北京100083；2.中國(guó)石油集團(tuán)東方地球物理勘探有限責(zé)任公司，河北涿州072750；3.中國(guó)石油大學(xué)（北京）地球科學(xué)學(xué)院，北京102249）

中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖儲(chǔ)層中黃鐵礦特征及其油氣意義

徐祖新1，韓淑敏2，王啟超3

（1.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院，北京100083；2.中國(guó)石油集團(tuán)東方地球物理勘探有限責(zé)任公司，河北涿州072750；3.中國(guó)石油大學(xué)（北京）地球科學(xué)學(xué)院，北京102249）

黃鐵礦是富有機(jī)質(zhì)沉積的特征礦物，是恢復(fù)沉積環(huán)境的重要指標(biāo)，也可以指示頁(yè)巖的含油氣性?；跉咫x子拋光-掃描電鏡（Ar-SEM）技術(shù)獲得陡山沱組頁(yè)巖高分辨率掃描電鏡圖像，利用ImageJ軟件統(tǒng)計(jì)和分析草莓狀黃鐵礦粒徑大小，探討黃鐵礦含量和吸附氣含量之間的關(guān)系。結(jié)果表明：①陡山沱組頁(yè)巖中草莓狀黃鐵礦粒徑小，代表其經(jīng)歷了較長(zhǎng)時(shí)間的靜水缺氧沉積環(huán)境，對(duì)有機(jī)質(zhì)的富集和保存均有利，為頁(yè)巖氣的形成提供了良好的沉積條件；②陡山沱組頁(yè)巖儲(chǔ)層中黃鐵礦含量與吸附氣含量呈正相關(guān)關(guān)系，根據(jù)黃鐵礦的含量可以預(yù)測(cè)頁(yè)巖吸附氣；③鐵含量越高越有利于有機(jī)質(zhì)富集，而有機(jī)質(zhì)含量的高低直接影響著頁(yè)巖氣的生成能力和賦存能力，根據(jù)平面上黃鐵礦的富集程度可以預(yù)測(cè)頁(yè)巖含氣區(qū)。

頁(yè)巖儲(chǔ)層；沉積環(huán)境；草莓狀黃鐵礦；陡山沱組；中揚(yáng)子地區(qū)

0　引言

近年來(lái)，頁(yè)巖氣勘探在美國(guó)獲得了巨大的成功，引起了廣泛的關(guān)注。國(guó)內(nèi)外學(xué)者從成藏機(jī)理、成藏條件、儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)特征、測(cè)井評(píng)價(jià)、資源評(píng)價(jià)和壓裂開采等方面對(duì)頁(yè)巖氣進(jìn)行了深入的研究［1-10］，但對(duì)頁(yè)巖沉積環(huán)境的研究相對(duì)較少，而利用草莓狀黃鐵礦的形態(tài)特征研究頁(yè)巖沉積環(huán)境更鮮有報(bào)道。頁(yè)巖儲(chǔ)層與常規(guī)儲(chǔ)層不同，沉積環(huán)境對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層的控制作用更為明顯［11］。沉積環(huán)境不僅控制頁(yè)巖的厚度、分布面積及有機(jī)碳含量（TOC）等，而且還影響沉積巖石類型以及礦物組分。巖石類型以及礦物組成差異又控制了頁(yè)巖儲(chǔ)層物性特征，進(jìn)而影響頁(yè)巖氣的聚集［11］。因此，研究頁(yè)巖的沉積環(huán)境對(duì)查明頁(yè)巖氣的形成條件和頁(yè)巖儲(chǔ)層物性特征均具有重要意義。

中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)含量高、有機(jī)質(zhì)類型好、熱演化程度高，多數(shù)已達(dá)到成熟—過(guò)成熟階段，是有效頁(yè)巖氣氣源巖。國(guó)內(nèi)外學(xué)者在研究海相頁(yè)巖儲(chǔ)層時(shí)，已發(fā)現(xiàn)過(guò)草莓狀黃鐵礦的存在［12-14］，但是并未對(duì)其足夠重視。黃鐵礦是富有機(jī)質(zhì)沉積的特征礦物，也是恢復(fù)沉積環(huán)境的重要指標(biāo)，它常以自形晶體和草莓狀集合體的形式出現(xiàn)，并存在于現(xiàn)代缺氧沉積物和古代沉積巖中［15］。草莓狀黃鐵礦是沉積巖中黃鐵礦的常見類型，直徑通常為1.0～20.0μm，由數(shù)百至數(shù)萬(wàn)個(gè)等大小且同形態(tài)微晶組成。在不同氧化-還原環(huán)境中形成的黃鐵礦特征不同，因此可以根據(jù)黃鐵礦的形態(tài)差異來(lái)判斷沉積環(huán)境［16］。此外，黃鐵礦含量和頁(yè)巖儲(chǔ)層含油氣性存在一定的正相關(guān)關(guān)系［17-18］，可以根據(jù)黃鐵礦的含量研究頁(yè)巖的含油氣性特征。同時(shí)，鐵含量高有利于有機(jī)質(zhì)富集［19-21］，而有機(jī)質(zhì)含量越高越有利于頁(yè)巖氣的生成和賦存，因此可以根據(jù)平面上黃鐵礦的富集程度來(lái)預(yù)測(cè)頁(yè)巖含氣區(qū)［17］。

筆者根據(jù)中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖儲(chǔ)層中草莓狀黃鐵礦的粒徑特征，對(duì)該頁(yè)巖形成時(shí)的沉積環(huán)境進(jìn)行分析，并探討黃鐵礦含量和頁(yè)巖含氣量之間的關(guān)系，以期為中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖氣綜合地質(zhì)評(píng)價(jià)提供依據(jù)。

1　地質(zhì)背景

中揚(yáng)子地區(qū)位于揚(yáng)子板塊中部，南有江南造山帶，北有東秦嶺造山帶，總面積約15.5萬(wàn)km2［22］（圖1）。其盆地演化可分為5個(gè)時(shí)期：加里東克拉通（Z-O2）、前陸盆地（O3-S）及海西—早印支（D-T2）克拉通盆地期，晚印支—早燕山（T3-J2）前陸原型盆地沉積演化期，早燕山末（J3-K1）陸內(nèi)盆地強(qiáng)烈褶皺變形期，晚燕山—早喜山（K2-E）盆地伸展改造期和晚喜山（N-Q）盆緣強(qiáng)烈擠壓變形期［22］。

圖1　中揚(yáng)子地區(qū)構(gòu)造單元?jiǎng)澐郑〒?jù)文獻(xiàn)［22］修改）Fig.1 Tectonic unitdivision ofm idd le Yangtzearea

中揚(yáng)子地區(qū)上震旦統(tǒng)陡山沱組是海侵范圍擴(kuò)大后，在海盆區(qū)的半深水—深水環(huán)境下形成的產(chǎn)物，以黑色細(xì)碎屑巖與深色含硅質(zhì)薄層或條帶的碳酸鹽巖組合為特征，其中發(fā)育黃鐵礦。該組自下而上分為4個(gè)巖性段：第一段與第三段均為白色碳酸鹽巖，第二段與第四段均為黑色炭質(zhì)頁(yè)巖。4個(gè)巖性段在中揚(yáng)子地區(qū)均分布穩(wěn)定，常被稱為下白云巖段、下頁(yè)巖段、上白云巖段和上頁(yè)巖段。研究區(qū)陡山沱組厚度一般為100～200m，與下伏南沱組呈假整合接觸，與上覆燈影組呈整合接觸。

2　樣品采集和研究方法

筆者在中揚(yáng)子地區(qū)黃陵背斜南翼的DS1井采集了10塊陡山沱組頁(yè)巖樣品（圖2），它們分布于整個(gè)陡山沱組，能夠反映陡山沱組沉積時(shí)的氧化-還原環(huán)境。

頁(yè)巖儲(chǔ)層結(jié)構(gòu)致密，孔隙微小，一般以納米級(jí)孔隙為主，而且頁(yè)巖樣品的自然斷面一般很粗糙，還常被一些脫落的碎屑覆蓋。因此，其研究方法包括以下步驟：①用氬離子拋光的方法對(duì)頁(yè)巖樣品進(jìn)行處理，去除樣品表面凹凸不平的部分及附著物，得到一個(gè)非常平整的面；②利用高分辨率掃描電鏡觀察草莓狀黃鐵礦的圖像，其圖像比未經(jīng)氬離子拋光的圖像更清晰［23］；③利用ImageJ圖像處理軟件統(tǒng)計(jì)草莓狀黃鐵礦的粒徑大小。

圖2　中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組地層綜合柱狀圖Fig.2 Stratigraphic column of Doushantuo Formation inm iddle Yangtzearea

同時(shí)，對(duì)采集的10塊陡山沱組頁(yè)巖樣品進(jìn)行了X射線衍射黏土礦物和等溫吸附實(shí)驗(yàn)。X射線衍射黏土礦物分析所用儀器為D8 DISCOVER型，等溫吸附實(shí)驗(yàn)所用儀器為ISO-200型。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所列，其中黃鐵礦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.1%～9.4%，平均為5.11%。

表1　中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)及吸附氣質(zhì)量體積Table 1 M ass fraction and adsorption volume of shale of Doushantuo Formation inm idd le Yangtze area

3　頁(yè)巖中草莓狀黃鐵礦的粒徑特征

草莓狀黃鐵礦是指由等粒徑的亞微米級(jí)黃鐵礦晶體或微晶體緊密堆積而成，形似草莓的黃鐵礦球形集合體［24-26］，其直徑通常為數(shù)微米到幾十微米。草莓狀黃鐵礦具有獨(dú)特的形狀和結(jié)構(gòu)特征，在掃描電鏡下很容易被辨認(rèn)出來(lái)（圖版Ⅰ）。樣品中的黃鐵礦大部分以球形的草莓狀集合體形式出現(xiàn)，自形晶體黃鐵礦較少見。大部分草莓狀黃鐵礦個(gè)體保存完整，而且邊緣清晰，沒(méi)有次生加大邊的出現(xiàn)，有利于觀察和測(cè)量其草莓體直徑大小。

草莓狀黃鐵礦的形成與環(huán)境有密切的關(guān)系，利用草莓狀黃鐵礦的形態(tài)特征可以判斷其沉積環(huán)境的氧化-還原狀態(tài)［27-28］。一般來(lái)講，在缺氧環(huán)境下形成的草莓狀黃鐵礦的平均粒徑很小，一般為2.7～3.2μm，缺乏粒徑大的草莓狀黃鐵礦，且在靜水盆地中形成的草莓狀黃鐵礦的粒徑普遍偏小，并缺少變化［29］；在氧化環(huán)境中形成的草莓狀黃鐵礦生長(zhǎng)慢，粒徑大［29］。Wilkin等［27］指出草莓狀黃鐵礦在形成后其形狀、大小和結(jié)構(gòu)都較穩(wěn)定，不再受成巖作用的影響，甚至不隨成巖過(guò)程中礦物的變化而變化。因此，測(cè)量頁(yè)巖中草莓狀黃鐵礦的粒徑大小，可以研究頁(yè)巖的沉積環(huán)境。

利用ImageJ軟件可以自動(dòng)統(tǒng)計(jì)掃描電鏡圖像中草莓狀黃鐵礦顆粒的數(shù)量、粒徑、面積和周長(zhǎng)等參數(shù)［30-32］。表2為中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組10塊頁(yè)巖樣品的草莓狀黃鐵礦粒徑的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

表2　中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖草莓狀黃鐵礦粒徑分布Table 2 Framboid pyrite size and distribution of shale of Doushantuo Formation inm iddle Yangtze area

Wilkin等［27］提出硫化和氧化（包括次氧化）環(huán)境下沉積的草莓狀黃鐵礦平均粒徑分別為（5.0士1.7）μm和（7.7士4.1）μm。他們認(rèn)為硫化環(huán)境下僅有低于4%的草莓狀黃鐵礦的粒徑大于10μm，而非硫化環(huán)境下則有相當(dāng)多（10%～50%）的草莓狀黃鐵礦的粒徑大于10μm。從表2可以看出，中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組草莓狀黃鐵礦平均粒徑較?。?.82～5.76μm），只有一塊具有磷結(jié)核產(chǎn)出的頁(yè)巖樣品（YL-3）中草莓狀黃鐵礦的平均粒徑大于5μm，其余草莓狀黃鐵礦的平均粒徑均小于5μm。

Newton［33］利用草莓狀黃鐵礦的最大粒徑（MFD）來(lái)區(qū)分沉積環(huán)境是硫化的還是氧化的，一般氧化環(huán)境下MFD值大，而硫化環(huán)境下MFD值小。在硫化環(huán)境下草莓狀黃鐵礦的MFD值一般小于20μm，而氧化環(huán)境下草莓狀黃鐵礦的MFD值會(huì)大于20μm。陡山沱組草莓狀黃鐵礦的MFD值為9.21～13.82μm（參見表2）。

中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖草莓狀黃鐵礦的平均粒徑和MFD值基本都落在硫化的沉積環(huán)境內(nèi)。因此，可以判斷中揚(yáng)子地區(qū)上震旦統(tǒng)陡山沱組沉積期長(zhǎng)期為缺氧環(huán)境，只在磷結(jié)核層沉積期出現(xiàn)了短期的氧化環(huán)境，但是很快又回到了缺氧環(huán)境。這種長(zhǎng)期存在的缺氧環(huán)境，有利于有機(jī)質(zhì)的聚集和保存，且有利于頁(yè)巖氣的形成。

4　頁(yè)巖中黃鐵礦的油氣意義

頁(yè)巖含氣量是頁(yè)巖氣資源評(píng)價(jià)和有利區(qū)優(yōu)選的關(guān)鍵參數(shù)。目前頁(yè)巖含氣量的獲取主要有2種方法：①通過(guò)解吸法分別測(cè)量解吸氣、殘余氣和損失氣含量；②利用等溫吸附實(shí)驗(yàn)和測(cè)井解釋等方法分別計(jì)算頁(yè)巖中的吸附氣與游離氣含量。解吸法測(cè)量結(jié)果容易受取心方式和損失氣量估算不準(zhǔn)等因素的影響；吸附氣量的估算需要綜合考慮TOC、溫度和壓力等因素對(duì)頁(yè)巖吸附能力的影響，應(yīng)建立適當(dāng)?shù)奈綒夂抗浪隳Ｐ?；游離氣含量估算的關(guān)鍵是確定頁(yè)巖的有效孔隙度和含氣飽和度。

圖3　中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖中黃鐵礦含量和吸附氣質(zhì)量體積的關(guān)系Fig.3 Relationship between pyrite contentand adsorbed gascontentof shale of Doushantuo Formation inm iddle Yangtze area

根據(jù)實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果，中揚(yáng)子地區(qū)上震旦統(tǒng)陡山沱組頁(yè)巖儲(chǔ)層中黃鐵礦含量和吸附氣含量呈正相關(guān)關(guān)系（圖3）。這主要是因?yàn)殍F離子是有機(jī)質(zhì)沉積必需的物質(zhì)，鐵含量高有利于有機(jī)質(zhì)富集，這間接表明黃鐵礦增加含氣量隨之增加。但是兩者的擬合系數(shù)（R2）小于1，說(shuō)明還有其他因素影響頁(yè)巖吸附氣的含量，如頁(yè)巖的有機(jī)質(zhì)含量和頁(yè)巖物性等。對(duì)老井開展頁(yè)巖氣復(fù)查工作，如果前期測(cè)試沒(méi)有含氣量數(shù)據(jù)，那么可以根據(jù)X射線衍射黏土礦物含量測(cè)得黃鐵礦的含量，并間接估算頁(yè)巖的含氣量。

頁(yè)巖儲(chǔ)層中常發(fā)育黃鐵礦粒間孔，可以為頁(yè)巖氣提供賦存空間（圖版Ⅰ）。硅質(zhì)頁(yè)巖中的黃鐵礦晶粒多為單獨(dú)分布，黃鐵礦脫落形成的晶間孔較常見。Loucks等［34］認(rèn)為這種孔隙在頁(yè)巖基質(zhì)中通常是孤立存在的，可以為頁(yè)巖氣賦存提供空間，但是孔隙間的連通性差，不利于頁(yè)巖氣的滲流；有的學(xué)者［13，35］在草莓狀黃鐵礦附近發(fā)現(xiàn)了有機(jī)質(zhì)殘余物，它們通常存在于黃鐵礦微球粒的周圍，具有很強(qiáng)的吸附氣體的能力。因此，黃鐵礦含量和吸附氣含量呈一定的正相關(guān)關(guān)系，同時(shí)表明黃鐵礦粒間孔與有機(jī)質(zhì)源區(qū)存在一定聯(lián)系，從某種程度上肯定了黃鐵礦粒間孔的頁(yè)巖氣意義。

如前所述，有機(jī)質(zhì)含量的高低直接影響著頁(yè)巖中天然氣的生成能力和賦存能力［17］。Shiley等［36］認(rèn)為在伊利諾斯盆地肯塔基州，可以根據(jù)巖心中鐵離子的含量預(yù)測(cè)天然氣大量聚集的地區(qū)。聶海寬等［17］認(rèn)為頁(yè)巖儲(chǔ)層中黃鐵礦含量和TOC也呈正相關(guān)關(guān)系。TOC是頁(yè)巖氣聚集最重要的控制因素，它不僅控制著頁(yè)巖的彈性和裂縫的發(fā)育程度，更重要的是控制著頁(yè)巖的含氣量。因此，可以根據(jù)黃鐵礦的富集程度預(yù)測(cè)頁(yè)巖儲(chǔ)層在平面上的含氣區(qū)。這在一定程度上可以彌補(bǔ)頁(yè)巖含氣量測(cè)試數(shù)據(jù)過(guò)少的缺陷。限于資料，本次研究未能做出中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖儲(chǔ)層黃鐵礦含量等值線圖，但在資料豐富的地區(qū)，可以做出黃鐵礦含量等值線圖，并可在一定程度上預(yù)測(cè)頁(yè)巖含氣區(qū)。

5　結(jié)論

（1）中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖儲(chǔ)層中草莓狀黃鐵礦粒徑較小，代表其經(jīng)歷了較長(zhǎng)時(shí)間的靜水缺氧沉積環(huán)境，對(duì)有機(jī)質(zhì)的富集和保存均有利，為頁(yè)巖氣的形成提供了良好的沉積條件。

（2）中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁(yè)巖中黃鐵礦含量和吸附氣含量呈正相關(guān)關(guān)系，因此可以根據(jù)黃鐵礦的含量預(yù)測(cè)頁(yè)巖吸附氣含量。

（3）鐵離子是有機(jī)質(zhì)沉積必需的物質(zhì)，鐵含量高有利于有機(jī)質(zhì)富集，而有機(jī)質(zhì)含量的高低直接影響著頁(yè)巖氣的生成能力和賦存能力，因此可以根據(jù)平面上黃鐵礦的富集程度預(yù)測(cè)中揚(yáng)子地區(qū)頁(yè)巖含氣區(qū)。

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圖版Ⅰ

（本文編輯：李在光）

Characteristicsof pyrite and itshydrocarbon significanceof shale reservoir of Doushantuo Formation inm iddle Yangtzearea

XU Zuxin1，HAN Shumin2，WANGQichao3
（1.PetroChina Research Institute ofPetroleum Exploration&Development，Beijing 100083，China；2.Bureau ofGeophysics Prospecting Inc.，CNPC，Zhuozhou 072750，Hebei，China；3.College ofGeosciences，China University ofPetrdeum，Beijing 102249，China）

Pyrite isamineralwith the deposition ofabundantorganicmatter，and it isnotonly an important index to restore sedimentary environment，but also can indicate the characteristics of oil and gas in shale reservoirs.This paperused argon-ion polishing-scanning electronmicroscopy（Ar-SEM）techniquesand ImageJsoftware to study grain size and hydrocarbon significance of shale reservoir ofDoushantuo Formation in theMiddle Yangtze area.The results show that：①the framboids pyrite in shale of Doushantuo Formation is of small particle size，showing a long anoxic sedimentary environment，which is better for the deposition and preservation of organic matter and provides good conditions for the formation ofshale gas；②the contentofpyrite has positive correlationwith the contentofadsorbed gas in the shale of Doushantuo Formation，thuswe can predicate adsorbed gas in shale according to the content of pyrite；③iron is the necessarymaterial for deposition oforganicmatter，high iron content isbeneficial to the enrichment oforganicmatter，and the organicmatter content influences the shale gas generation and storage capacity，sowe can predicatemaximum shalegas-bearingareaaccording to theenrichmentdegreeofpyrite.

shale reservoirs；sedimentary environment；framboids pyrite；Doushantuo Formation；middle Yangtze area

TE122.2

A

1673-8926（2015）02-0031-07

2014-05-05；

2014-07-10

中國(guó)石油重大科技專項(xiàng)“成熟探區(qū)油氣分布規(guī)律與精細(xì)勘探技術(shù)研究”（編號(hào)：2011D-07）資助

徐祖新（1988-），男，中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院在讀博士研究生，研究方向?yàn)榉浅Ｒ?guī)油氣地質(zhì)。地址：（100083）北京市海淀區(qū)學(xué)院路20號(hào)910信箱地質(zhì)所239室。E-m ail：xuzuxin-20081234@163.com。