不同表面處理對氧化鋯陶瓷與自粘結(jié)樹脂粘結(jié)強(qiáng)度的影響分析

陳珍香，羅和平，江　燕，張金萍，況　莉

（萍鄉(xiāng)市人民醫(yī)院口腔科江西萍鄉(xiāng)337055）

不同表面處理對氧化鋯陶瓷與自粘結(jié)樹脂粘結(jié)強(qiáng)度的影響分析

陳珍香，羅和平，江燕，張金萍，況莉

（萍鄉(xiāng)市人民醫(yī)院口腔科江西萍鄉(xiāng)337055）

目的：研究針對氧化鋯陶瓷以及兩種自粘結(jié)樹脂采用不同的表面處理方法會對其粘結(jié)強(qiáng)度所產(chǎn)生的影響。方法：隨機(jī)把120個(gè)氧化鋯瓷片平均分為A、B、C、D四組，每組30個(gè)。A組應(yīng)用噴砂加上硅涂層法；B組應(yīng)用Er:YAG相關(guān)的激光蝕刻進(jìn)行處理；C組首先應(yīng)用Er：YAG激光蝕刻其后采用噴砂加上硅涂層法；D組不做處理，作為對照組。還要將每組平分為a、b兩組，把BifixSE自粘結(jié)樹脂（以下簡稱BSE）和Clearfi1 SA自粘結(jié)樹脂（以下簡稱CSA）作為粘結(jié)劑分別進(jìn)行粘結(jié)，然后利用萬能材料力學(xué)測試機(jī)對剪切強(qiáng)度進(jìn)行測驗(yàn)。結(jié)果：應(yīng)用BSE進(jìn)行粘結(jié)時(shí)，將Ca組對比Aa組，相關(guān)差異沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞O.O5）；但是這兩組粘結(jié)強(qiáng)度都要大于Ba組，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜O.05），并且Ba組相關(guān)結(jié)果大于Da組（P＜O.05），差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。應(yīng)用CSA自粘結(jié)樹脂粘結(jié)時(shí)（b組），粘結(jié)強(qiáng)度相關(guān)統(tǒng)計(jì)結(jié)果為Cb組大于Ab組大于Bb組大于Db組，各組間差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜O.05）。首先應(yīng)用Er:YAG激光蝕刻其后使用噴砂加上硅涂層法進(jìn)行處理以后，使用CSA的其實(shí)際粘結(jié)強(qiáng)度要明顯高于BSE，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜O.05）。結(jié)論：單獨(dú)使用Er：YAG激光蝕刻實(shí)際粘結(jié)效果比噴石少加上硅涂層法要差一些，兩者聯(lián)合使用以后實(shí)際粘結(jié)強(qiáng)度會更高。

氧化鋯陶瓷；表面處理；粘結(jié)強(qiáng)度；自粘結(jié)樹脂

人民生活水平的提高帶動了人們對于自身健康和美觀的追求，牙齒的健康和美觀不僅關(guān)乎健康，更關(guān)乎人的外觀形象。近些年口腔材料以及技術(shù)的發(fā)展日新月異，全瓷修復(fù)體因其具有良好的美學(xué)效果以及理想的生物相容性，其在口腔修復(fù)領(lǐng)域的應(yīng)用也越來越廣。氧化鋯作為全瓷修復(fù)體的一種，由于強(qiáng)度以及韌性等方面具有相當(dāng)?shù)膬?yōu)勢，廣受好評。現(xiàn)階段在臨床上應(yīng)用氧化鋯全瓷修復(fù)體出現(xiàn)失敗病例的主要原因是修復(fù)體出現(xiàn)脫落現(xiàn)象［1］，可以說氧化鋯和樹脂間實(shí)際粘結(jié)強(qiáng)度對于修復(fù)治療的最終成功是最為關(guān)鍵的因素。本文研究不同表面處理和不同自粘結(jié)樹脂的粘性強(qiáng)度對氧化鋯陶瓷與樹脂間粘連強(qiáng)度的影響。

1　資料和方法

1.1氧化鋯陶瓷試件的制備

將德國DeguDent公司的氧化鋯瓷坯用高精度切割機(jī)進(jìn)行切割，嚴(yán)格按照廠家所提供相關(guān)燒結(jié)程序操作，并最終按長8mm，寬8mm，厚2mm規(guī)格燒結(jié)制成瓷片120個(gè)，按順序用180#及360#和600#規(guī)格的水砂紙進(jìn)行磨光。全部氧化鋯瓷片都要在無水的酒精里進(jìn)行60s的超聲清洗，在相關(guān)的去離子水中進(jìn)行5min超聲清洗，并將其吹干以后待用。

將120個(gè)試件隨機(jī)分為A、B、C、D四組，30個(gè)/組。A組應(yīng)用噴砂加上硅涂層法：采用110μm A1203對相關(guān)試件進(jìn)行表面噴砂，保持均勻，具體壓力為2.5bars，保持15s，噴嘴與試件保持垂直，距離約lOmm。其后將30%的SiO2溶膠均勻進(jìn)行刷涂2次。其后將其放在75%濕度相關(guān)干燥箱中經(jīng)過干燥后形成需要的凝膠，20h以后將其取出然后再放入具有自動控溫功能的高溫電阻爐（箱式）中，按照要求程序進(jìn)行相關(guān)熱處理，最終將其冷卻至室溫狀態(tài)。使用蒸餾水進(jìn)行3min超聲清洗，將其吹干以后備用。B組應(yīng)用Er：YAG相關(guān)激光蝕刻：鋪蓋一層均勻的石墨粉于試件表面，以便對激光能量增加吸收，應(yīng)用Er：YAG激光機(jī)進(jìn)行照射。Er：YAG相關(guān)激光的具體波長為2 940nm，輸出200mJ能量、頻率控制為lOHz、光斑相應(yīng)直徑為2mm、照射具體距離為5mm，有水噴霧的情況下進(jìn)行垂直照射。使用蒸餾水進(jìn)行3min超聲清洗，將其吹干以后備用。C組則采用Er：YAG進(jìn)行激光蝕刻再應(yīng)用噴砂加上硅涂層法。D組不做相關(guān)處理，留作對照組。

1.2樹脂粘結(jié)

按照a、b兩組的劃分將每組30個(gè)相關(guān)試件隨機(jī)分配，15個(gè)/組。將BSE應(yīng)用于a組，將CSA應(yīng)用于b組。2O℃條件下在直徑2mm以及高2mm相應(yīng)的透明塑料管內(nèi)將樹脂分層壓入，多余樹脂去掉，用相應(yīng)的QHL75光固化燈進(jìn)行40s照射以確保樹脂實(shí)際固化。在37℃恒溫的相關(guān)人工唾液將所有樣本實(shí)際粘結(jié)樹脂以后浸泡24h后取出。

1.3溫度循環(huán)

在5℃和55℃的水浴中將所有試件分別進(jìn)行浸泡30s將其作為一次冷熱循環(huán)，2s是2個(gè)水浴箱之間實(shí)際的延遲時(shí)間。所有試件經(jīng)過上述程序后被實(shí)際分為8組，每組15個(gè)（見表1）。

表1　實(shí)驗(yàn)分組

1.4剪切強(qiáng)度測試

使用萬能材料力學(xué)測試機(jī)對所有試件進(jìn)行剪切，刃部相關(guān)厚度為0.5mm，把加載相關(guān)刃部進(jìn)行調(diào)整使其與試件相關(guān)粘結(jié)的界面實(shí)現(xiàn)緊密貼合，然后lmm/min的速度進(jìn)行加載直至粘結(jié)劑發(fā)生斷裂脫落。自動對力值進(jìn)行記錄（單位：N），并通過相關(guān)公式計(jì)算將其轉(zhuǎn)化計(jì)算為剪切強(qiáng)度（單位：MPa）。

1.5統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

所有相關(guān)數(shù)據(jù)都應(yīng)用SPSS 16.0統(tǒng)計(jì)軟件包對實(shí)際測量結(jié)果開展統(tǒng)計(jì)學(xué)對應(yīng)分析。相關(guān)數(shù)據(jù)表示都以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差（x±s）的方法表示。所有組別相關(guān)粘結(jié)強(qiáng)度方面的數(shù)據(jù)都采用雙因素方差進(jìn)行分析，LSD相關(guān)檢驗(yàn)主要用于組間進(jìn)行比較，Q=0.05作為檢驗(yàn)水準(zhǔn)。

2　結(jié)果

各個(gè)組別剪切強(qiáng)度相關(guān)比較見（件表2）。a組采用BifixSE自粘結(jié)樹脂進(jìn)行實(shí)際粘結(jié)時(shí)，應(yīng)用BSE進(jìn)行粘結(jié)時(shí)，將Ca組對比Aa組，相關(guān)差異沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞O.O5）；但是這兩組粘結(jié)強(qiáng)度都要大于Ba組，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.O5），并且Ba組相關(guān)結(jié)果大于Da組（P＜0.O5），差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。應(yīng)用CSA自粘結(jié)樹脂粘結(jié)時(shí)（b組），粘結(jié)強(qiáng)度相關(guān)統(tǒng)計(jì)結(jié)果為Cb組大于Ab組大于Bb組大于Db組，各組間差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.O5）。

自粘結(jié)樹脂不同相關(guān)粘結(jié)強(qiáng)度的對比，C組中采用BSE（a組）實(shí)際粘結(jié)強(qiáng)度與使用CSA（b組）相比顯著偏低差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.O5）。應(yīng)用其他表面相關(guān)處理方法A組、B組以及D組中相關(guān)的a、b兩組實(shí)際粘結(jié)強(qiáng)度沒有差異（P＞O.O5）。

表2　各組剪切強(qiáng)度（MPa）的方差分析

3　討論

實(shí)驗(yàn)證明氧化鋯和樹脂之間的粘結(jié)效果，氧化鋯表面實(shí)際粗糙度是關(guān)鍵，才能更好發(fā)揮機(jī)械鎖牙合的實(shí)際作用。本次實(shí)驗(yàn)表明，通過噴砂處理對于氧化鋯表面的清潔，提升其表面粗糙度以及潤濕性作用較明顯，進(jìn)而提升氧化鋯與樹脂的實(shí)際粘結(jié)強(qiáng)度［2］。Er：YAG相關(guān)激光技術(shù)應(yīng)用于口腔領(lǐng)域時(shí)間不長。它可以在陶瓷表面構(gòu)成不規(guī)則的若干凹坑，強(qiáng)化微機(jī)械鎖結(jié)作用增加瓷和樹脂間實(shí)際的粘結(jié)強(qiáng)度。激光相關(guān)參數(shù)會對表面處理實(shí)際效果產(chǎn)生影響［3］。BifixSE和Clearfil sA都自粘結(jié)樹脂的應(yīng)用有利于相關(guān)臨床操作的簡化，促進(jìn)了粘結(jié)過程實(shí)現(xiàn)一步到位。

本實(shí)驗(yàn)兩種樹脂粘結(jié)劑采用噴砂加上硅涂層法以及Er：YAG激光蝕刻方法在剪切強(qiáng)度方面沒有差異，但是兩種處理方法聯(lián)合使用后，Clearfil SA實(shí)際粘結(jié)強(qiáng)度較之BifixSE要顯著高出許多，說明兩種方法聯(lián)合使用對于Clearfi1SA自粘結(jié)樹脂實(shí)際粘結(jié)強(qiáng)度的提升有較大幫助。Er：YAG激光蝕刻如果單獨(dú)應(yīng)用，實(shí)際粘結(jié)效果沒有噴砂加硅涂層法效果好，兩種方法在聯(lián)合使用后粘結(jié)強(qiáng)度更高。與國內(nèi)外相關(guān)研究結(jié)果一致［4］。

本研究表明，氧化鋯陶瓷表面的粗糙程度直接決定氧化鋯陶瓷與自粘結(jié)樹脂之間的粘連程度。同時(shí)，樹脂的粘連性能也決定兩者的粘連程度。因此，在臨床中氧化鋯全瓷修復(fù)體防脫落應(yīng)用中，可以采取兩種方式保證氧化鋯與樹脂之間的粘連強(qiáng)度。其一就是選擇具有更強(qiáng)粘結(jié)性能的自粘結(jié)樹脂，其二就是對氧化鋯全瓷修復(fù)體表面進(jìn)行加粗處理。以此促使氧化鋯與樹脂之間具備更強(qiáng)的粘連性，保證全瓷修復(fù)成功。而單獨(dú)采取表面增加粗糙度的方式影響陶瓷美觀，單獨(dú)增強(qiáng)樹脂粘結(jié)性能成本又高。因此可以采取兩種方式結(jié)合使用的方法，既可實(shí)現(xiàn)粘連強(qiáng)度的增加，又經(jīng)濟(jì)實(shí)惠。

綜上所述，不同程度的表面處理和自粘結(jié)樹脂粘性強(qiáng)度處理對于氧化鋯全瓷修復(fù)體增強(qiáng)粘結(jié)強(qiáng)度方面效果突出，能促進(jìn)牙齒修復(fù)中全瓷修復(fù)的成功率。本研究具有一定的研究價(jià)值，值得臨床推廣應(yīng)用。

［1］吳雪勛，郭慶平，王洋，等.不同表面處理對氧化鋯陶瓷與自粘結(jié)樹脂粘結(jié)強(qiáng)度的影響［J］.中國美容醫(yī)學(xué)，2015，24（8）:51-54.

［2］高士軍，裴鵬飛，盧薇，等.飾瓷溫度燒結(jié)對氧化鋯陶瓷與樹脂黏結(jié)劑剪切強(qiáng)度的影響［J］.中國組織工程研究，2013，（51）:8809-8814.

［3］鐘恬，胡道勇，江燕，等.5種表面處理對氧化鋯瓷與自粘接樹脂水門汀間粘接強(qiáng)度的影響［J］.實(shí)用口腔醫(yī)學(xué)雜志，2013，（1）:31-35.

［4］王華，趙彬，姚蔚.氧化鋯陶瓷表面噴砂及牙本質(zhì)表面Er: YAG激光處理對樹脂黏結(jié)強(qiáng)度影響研究［J］.中國實(shí)用口腔科雜志，2013，6（1）:24-27.

［5］張麗萍，王辰.氧化鋯修復(fù)體崩瓷后復(fù)合樹脂口內(nèi)修補(bǔ)的2年隨訪研究［J］.中國美容醫(yī)學(xué)，2015，24（17）:49-52.

［6］劉浩，王鵬來，楊麗，等.正畸托槽不同粘結(jié)方法的粘結(jié)強(qiáng)度比較［J］.中國美容醫(yī)學(xué)，2015，12（4）:51-55.

The infulence analysis of different surface treatment for zirconia ceramics and the binder resin bond strength

CHEN Zhen-xiang，LUO He-ping，JIANG Yan，ZHANG Jin-ping，KUANG Li
（Department of Stomatology，Pingxiang People's Hospital of Jiangxi Province，Pingxiang 337055，Jiangxi，China）

ObjectiveTo study the zirconia ceramics and two kinds of the bonding resin using different methods of surface treatment on the bonding strength of will.Methods Randomly divided the average 120 zirconia ceramics into four groups，namely the A，B，C，D four groups，each group 30. Group A use method of sandblasting and silicon coating，group B application Er:YAG laser associated etching processing，group C first application Er:YAG laser etching followed by sand blasting combined with silicon coating method.Group D don't do processing，as the control group.To divide each group for a，b two groups，the BifixSE since the binder resin（hereinafter referred to as the BSE）and Clearfi1 SA since the binder resin（hereinafter referred to as the CSA）adhesive as binder respectively，and then using the universal material mechanics testing machine was carried out on the shear strength test.Results BSE was used to bond，the Ca group compared with Aa group，the difference was not statistically significant（P＞0.05）.But the two groups of bond strength than Ba group，the difference was statistically significant（P＜0.05），and Ba relevant results is greater than the Da group（P＜0.05），the difference was statistically significant.Application of CSA（group b）when the binder resin bond，bond strength related to the statistical results of Cb is greater than the Ab group is greater than the Bb is greater than the Db group，the difference between each group had statisticalsignificance（P＜0.05）.First application of Er:YAG laser etching followed by using sand plus silicon coating method after processing，the use of CSA its real bond strength is obviously higher than that of BSE，statistically significant（P＜0.05）.ConclusionSingle use of Er:YAG laser etching the actual binding effect is smaller than the spray stone plus silicon coating method is less，the combination of the actual bond strength after will be higher.

bond strength zirconia ceramic surface treatment；self bonding resin

R783

A

1008-6455（2015）22-0066-03

2015-08-28

2015-10-16

編輯/何志斌

萍鄉(xiāng)市社會發(fā)展公關(guān)科技計(jì)劃項(xiàng)目（編號：2014NS028）