不同偶聯(lián)劑對烤瓷瓷面與金屬托槽抗剪切力的影響

丁　宏（大連市口腔醫(yī)院綜合科遼寧大連116021）

不同偶聯(lián)劑對烤瓷瓷面與金屬托槽抗剪切力的影響

丁宏
（大連市口腔醫(yī)院綜合科遼寧大連116021）

目的：研究不同類型硅烷偶聯(lián)劑對烤瓷瓷面與金屬托槽之間抗剪切力的影響。方法：將30個烤瓷瓷面行水砂紙打磨去釉，HF酸蝕處理，根據硅烷偶聯(lián)劑的不同隨機分3組，將30個金屬托槽粘結于烤瓷瓷面，托槽粘結60min后經37℃恒溫人工唾液水浴孵化24h，使用Instron萬能材料力學試驗機測定樣本抗剪切力。結果：使用硅烷偶聯(lián)劑組抗剪切力比未使用硅烷偶聯(lián)劑組大，差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.05）；單組份和雙組份硅烷偶聯(lián)劑組之間抗剪切力比較，差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）；未使用硅烷偶聯(lián)劑組瓷面破損指數明顯小于使用硅烷偶聯(lián)劑組，差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.05）。結論：硅烷偶聯(lián)劑能有效增加烤瓷瓷面和金屬托槽之間的抗剪切力，單組份和雙組份硅烷偶聯(lián)劑之間無明顯差別。

抗剪切力；硅烷偶聯(lián)劑；瓷面粘結；金屬托槽

隨著正畸治療的逐年普及，許多成年人加入了正畸的行列，許多成年人接受矯正時口內常存有烤瓷修復體。研究表明，如果單獨采用磷酸酸蝕金屬烤瓷瓷面，無論采用何種粘結劑，其抗剪切力均不能滿足臨床應用［1］?？梢妭鹘y(tǒng)的釉質粘結系統(tǒng)并不適合將托槽粘結于烤瓷表面，本研究旨在探討采用何種方式和材料在烤瓷瓷面粘結托槽，既能達到臨床使用要求，又能在去除托槽后對瓷修復體表面影響最小。

1　資料和方法

1.1材料和設備

烤瓷瓷粉（Dentsply公司，德國），右上中切牙方絲弓金屬托槽（杭州新亞齒科材料有限公司），RelyXTM單組份硅烷偶聯(lián)劑（3M公司，美國），雙組份硅烷偶聯(lián)劑（日進齒科材料有限公司，日本），TransbondTMXT光固化復合樹脂粘結劑（3M公司，美國），Instron?2343萬能材料力學試驗機（Instron公司，美國）。

1.2方法

1.2.1試件的制作：模擬金屬烤瓷冠的制作方法制作10個瓷層厚度均為2mm的烤瓷塊，每個立方體選取4個軸面的烤瓷面?zhèn)溆?，篩選30個瓷層內無氣泡、隱裂等缺陷的烤瓷瓷面樣本為實驗用（如圖1～2）。

1.2.2烤瓷瓷面預處理：烤瓷瓷面用1 000目水砂紙作機械打磨，以去除整個瓷面釉瓷層為標準，然后將每個烤瓷瓷面用高壓蒸汽清洗1min，9.6%氫氟酸酸蝕120s，氣水槍沖洗60s，無油壓縮空氣吹干。

1.2.3烤瓷瓷面分組及托槽粘結：30個烤瓷瓷面隨機分組，每組10個樣本。具體分組情況單組份硅烷偶聯(lián)劑（甲組），雙組份硅烷偶聯(lián)劑（乙組）對照組（丙組）。各組硅烷偶聯(lián)劑和粘結劑按照其使用說明書標準操作將30個托槽（底板面積為12.74mm2）合向朝上分別粘結于烤瓷瓷面。托槽粘結后放置60min，置于37℃人工唾液中水浴孵化24h。

1.2.4抗剪切力測量：在室溫為25℃的條件下，將試件通過自制夾具置于萬能材料力學試驗機上，將刃部為0.5mm寬的剪切頭剛好置于托槽底板和翼之間，剪切頭平面?zhèn)容p貼于托槽底板，采用鉛錘線校準，使剪切頭與地面垂直且與瓷面平行，下降速度為1mm/min［2］，記錄最大測量值（N）（如圖3）。

1.2.5瓷面破損指數記分：采用單盲法在10倍立體顯微鏡下觀察所有托槽去除后的烤瓷瓷面，根據Bourke等［3］推薦的瓷面破損指數（Porcelain Fracture Index，PFI）對所有瓷面破損記分：①0分：表面如粘結前無損壞；②1分：僅限于釉瓷層損壞或者烤瓷瓷面非常表層的破壞；③2分：烤瓷瓷面明顯的缺損需要用樹脂修復或者重新制作修復體；④3分：烤瓷瓷面損壞可見金屬底冠。

1.3統(tǒng)計學分析

采用SPSS 11.5軟件對所有各組抗剪切力數據進行單因素方差分析，對方差分析有意義的組再采用LSD-t檢驗進行兩兩比較。對所有瓷損記分后采用Kruskal-Wallis H檢驗，各組之間通過Nemenyi法兩兩比較，檢驗水準取α=0.05。

2　結果

2.1各組抗剪切力

不同硅烷偶聯(lián)劑的比較中，單組份硅烷偶聯(lián)劑與雙組份硅烷偶聯(lián)劑比較抗剪切力無統(tǒng)計學意義（P＞0.05），但均明顯大于對照組（P＜0.05）。甲組剪切強度：21.47±2.96；乙組剪切強度：22.11±3.99；丙組剪切強度：14.66±3.46。

2.2瓷面破損指數

對所有瓷損記分后采用Kruskal-Wallis H檢驗可知，各組之間瓷損差異有顯著性（P＜0.05）。各組之間通過Nemenyi法兩兩比較發(fā)現(xiàn)丙組比甲、乙組瓷損更?。≒＜0.05），甲組與乙組之間無統(tǒng)計學差異。瓷面破損指數記分比較見表1。

表1　瓷面破損指數（PFI）記分

圖1　樣本金屬內核

圖2　烤瓷樣本

圖3　剪切圖

3　討論

偶聯(lián)劑是一種在特定的條件下產生活性基團，然后與粘結界面兩側的粘結物發(fā)生化學結合，從而增加界面的結合強度的化學物質。偶聯(lián)劑在化工合成及齒科材料生產中常發(fā)揮著十分重要的作用，在口腔粘結修復中金屬粘結面以及瓷粘結面也常常使用偶聯(lián)劑。在瓷面粘結修復中經常應用的偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑如γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，它可以在特定的環(huán)境下水解形成硅醇基團，硅醇基團可以與烤瓷材料無機硅表面羥基發(fā)生作用，從而形成穩(wěn)定的-Si-O-化學鍵，另外一端含有的不飽和烯鍵與樹脂發(fā)生共聚反應［4］。

對于硅烷偶聯(lián)劑能否有效增加瓷面的托槽粘結強度這一直都有研究［5］。從本實驗測量結果發(fā)現(xiàn)，使用硅烷偶聯(lián)劑的兩組比對照組抗剪切力都更大（P＜0.05），也與余濤等研究一致［6］。粘結前的瓷面處理必不可少［7］，本實驗從臨床簡便實用的角度考慮采取了機械打磨去釉加HF酸蝕獲得良好的蜂窩狀結構。

由于硅烷偶聯(lián)劑在使用之前必須水解，使硅氧烷基團轉化為硅醇基團，才具有與瓷表面的硅羥基發(fā)生反應的活性，然而酸性催化條件下，水解的硅烷分子之間容易發(fā)生縮合反應，形成硅氧烷齊聚物，這些硅氧烷齊聚物分子之間還可以繼續(xù)縮合，形成具有線性結構甚至網狀結構的聚硅氧烷化合物［8］。通常認為，硅烷偶聯(lián)劑發(fā)揮偶聯(lián)作用的是其水解后水解液中大部分單體和少量的齊聚物，若水解液中單體成分發(fā)生縮合勢必影響偶聯(lián)劑的作用效能，雙組份型在使用前才將催化成分與硅烷混合，這樣既可以使活性功能成分快速達到較高的濃度，又回避了水解液穩(wěn)定性不足的問題，效果優(yōu)于單組份型［9］。但在本研究中兩種類型偶聯(lián)劑其抗剪切力均無顯著性差異（P＞0.05），因此本研究認為兩者效果相似。

去除托槽對瓷面的影響采用瓷面破損指數研究。對于瓷面破損記分大體可根據它們的臨床相關性分為兩組：其中PFI記分為0和1的烤瓷面可以認為通過對瓷面的打磨拋光，修復體仍然可保留在口腔內，PFI記分為2和3的就意味著這些烤瓷體需要用樹脂修補或者重新制作［3］。有學者研究發(fā)現(xiàn)，如果在瓷與樹脂之間的抗剪切力大于13MPa就有可能產生瓷面崩裂［10］。本實驗在使用偶聯(lián)劑組都達到甚至超過了這個值，相對應它們的瓷損指數也偏高。沒有使用硅烷偶聯(lián)劑組瓷損最小，因為粘結劑與瓷之間沒有化學結合力，僅有機械固位力，因此對烤瓷瓷面的損壞更小。

然而實際的口腔環(huán)境遠較實驗模擬環(huán)境復雜，諸如牙面的特性會因為吸收粘蛋白及粘多糖等發(fā)生改變，這樣的條件在體外實驗中無法模擬。而且在臨床正畸治療過程中，去除托槽時烤瓷瓷面損壞發(fā)生極少，但從臨床的角度看，這并不能排除在臨床去粘結時崩瓷的可能性，醫(yī)生應該在粘結前必須告知患者瓷面損壞的可能性及治療結束后瓷修復體可能需要修補或者更換。

［1］馬嶺，傅進友，王林，等.烤瓷表面金屬托槽剪切強度的體外研究［J］.口腔頜面修復學雜志，2006，7（3）:166-168.

［2］Kocadereli I，Canay S，Akca K.Tensile bond strength of ceramic orthodontic brackets bonded to porcelain surfaces［J］.Am J Orthod Dentofacial Orthop，2001，119（6）:617-620.

［3］Bourke BM，Rock WP.Factors affecting the shear bond strength of orthodontic brackets to porcelain［J］.Br J Orthod，1999，26（4）:285-290.

［4］謝賀明.口腔材料學［M］.西安:陜西科技出版社，1993:10-25

［5］FalkensammerF，JonkeE，BertlM，etal.Rebonding performance of different ceramic brackets conditioned with a new silane coupling agent［J］.Eur J Orthod，2013，35（1）:103-109.

［6］余濤，王瑾，曹軍，等.聯(lián)合偶聯(lián)劑表面處理對金屬托槽與不同瓷修復體黏結強度影響的研究［J］.中國美容醫(yī)學，2012，21（4）:609-611.

［7］劉嘉，王忠義，張麗仙，等.不同瓷表面處理方式對烤瓷-光固化樹脂粘接作用的對比研究［J］.中國美容醫(yī)學，2003，12（1）:68-70.

［8］Matinlinna JP，Lassila LV，Ozcan M，et al.An introduction to silanes and their clinical applications in dentistry［J］.Int J Prosthodont，2004，17（2）:155-164.

［9］Blatz MB，Sadan A，Martin J，et al.In vitro evaluation of shear bond strengths of resin to densely-sintered high-purity zirconium-oxide ceramic after long-term storage and thermal cycling［J］.J Prosthet Dent，2004，91（4）:356-362.

［10］Thurmond JW，Barkmeier WW，Wilwerding TM.Effect of porcelainsurfacetreatmentsonbondstrengthsof composite resin bonded to porcelain［J］.J Prosthet Dent，1994，72（4）:355-359.

編輯/何志斌

Influence of different silane coupling agents on shear bond strength of metal brackets to porcelain surface

DING Hong
（Department of Integrated，Dalian Stomatological Hospital，Dalian 116021，Liaoning，China）

Objective To investigate the influence of different silane coupling agents to the shear bond strength of metal brackets bonded to porcelain surface.Methods 30 porcelain specimens were deglazed by water sandpaper and etched，rinsed with distilled water and dried before applying the silane primer.All specimens were divided randomly into 3 groups according to different silane coupling agents application，every group had 10 porcelain facets.30 metal brackets were bonded to ceramic specimens.All specimens were stored in artificial saliva bath at 37℃for 24 hours.after brackets bonded for 60min，then the specimens were underwent shear testing with Instron universal testing machine.Results The shear bond strength of the groups treated with silane primer were higher than that without silane primer（P＜0.05）.There was not any statistically significant in the shear bond strength between the group of one-mix silane coupling agent and the group of two-mix silane coupling agent（P＞0.05）.The groups treated without silane coupling agent showed lower porcelain fracture than the groups treated with silane coupling agent.Conclusions Silane coupling agent can improve the shear bond strength between metal brackets and porcelain surface.There was not any statistically significant in the shear bond strength between the group of one-mix silane coupling agent and the group of two-mix silane coupling agent.

shear bond strength；silane coupling agent；porcelain bonding；metal bracket

R783

A

1008-6455（2015）20-0063-03

2015-06-26

2015-08-10