P92鋼高溫拉伸斷口形貌的研究

趙勇桃，董俊慧，張韶慧，劉宗昌，李文學(xué)

（1內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，呼和浩特 010051；2內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，內(nèi)蒙古 包頭 014010）

近年來為解決日益突出的能源短缺及環(huán)境污染問題，高效率的超高臨界壓發(fā)電在國際上成為熱門話題之一。其中鐵素體耐熱鋼P92以其優(yōu)良的綜合性能而成為超高臨界壓發(fā)電廠鍋爐管用鋼的首選材料，并得到廣泛的應(yīng)用［1－4］。P92鋼屬于多組元強化回火馬氏體鋼，因多種合金元素存在于鋼中，在熱加工過程中組織演化非常復(fù)雜［5］，因此很難確定合適的熱加工工藝制度。到目前為止，許多P92鋼的報道都集中在強化機制［6－8］、時效析出行為［9，10］、蠕變性能［11－13］、腐蝕行為［14，15］，而熱加工過程中的變形行為、組織演化、斷口形貌還沒有詳盡的報道。本工作通過研究高溫條件下P92鋼的熱變形行為，包括動態(tài)回復(fù)、動態(tài)再結(jié)晶行為、斷口組織、斷裂機制、高溫強度變化規(guī)律等，為P92鋼的生產(chǎn)成型及生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供參考。

1 實驗材料與方法

實驗材料為P92鋼，加工成尺寸為φ10mm×120mm的棒狀試樣，其化學(xué)成分如表1所示。

采用Gleeble1500D熱模擬機對P92鋼進(jìn)行高溫拉伸。首先，試樣在熱模擬機工作室內(nèi)固定，抽真空后通電加熱，使中間部位溫度以10℃／s的速率升溫到1500℃，保溫3min后以3℃／s的冷卻速率降低到拉伸溫度，保溫2min后進(jìn)行拉伸，拉斷后噴水冷卻。拉伸過程的變形速率為10－3s－1，拉伸溫度分別為600，700，800，900，1000，1050，1100，1150，1200，1250，1300℃，P92鋼的高溫拉伸工藝如圖1所示。

表1 P92鋼的化學(xué)成分 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)／% ）Table 1 Chemistry composition of P92steel（mass fraction／%）

采用SEM對每一溫度的拉伸斷口進(jìn)行觀察，分析其斷裂機理。將每一個拉斷試樣的近斷口處進(jìn)行磨制、拋光、王水（HCl∶HNO3＝3∶1）腐蝕后，通過LSCM對其進(jìn)行組織觀察及分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 高溫強度分析

根據(jù)拉伸應(yīng)力－應(yīng)變曲線，計算得出P92鋼在各拉伸溫度的強度值。在600～1300℃區(qū)間拉伸時，隨著拉伸溫度的升高，P92鋼的屈服強度和抗拉強度均下降。屈服強度σ0.2由56.88MPa下降到1.07MPa，抗拉強度由467.32MPa下降到24.32MPa。隨著溫度的升高，一方面，位錯的動態(tài)回復(fù)增強，導(dǎo)致位錯活性降低，在外在應(yīng)力作用下，位錯的形成率低；另一方面，高溫下金屬原子擴散能力增加，柯氏氣團對位錯的釘扎作用減弱，位錯滑移能力增強，從而使強度降低。

2.2 高溫斷口形貌觀察與分析

從宏觀斷口看，拉伸試樣無明顯的表面氧化現(xiàn)象，在900℃以上拉伸時，拉伸斷口表面逐漸轉(zhuǎn)向發(fā)黑，斷口附近表面組織逐漸破壞，撕裂現(xiàn)象愈加明顯。這不僅與高溫下樣品的表面氧化有關(guān)，同時也與高溫下原子熱運動導(dǎo)致晶粒強度及晶間結(jié)合強度降低有關(guān)。P92合金的高溫斷口表現(xiàn)為以韌性斷裂為主，韌性和脆性特征共存的現(xiàn)象。圖2為P92鋼在600～900℃拉伸時的宏觀及微觀斷口形貌。由圖2（a），（b）可知，在600～700℃拉伸時，宏觀斷口表面不平整，表現(xiàn)為多點起裂的撕裂斷口，斷口出現(xiàn)塑性變形的孔洞，微觀為韌窩斷口形貌；由圖2（c），（d）可知，相對于600，700℃，宏觀斷口變得平整，起裂點相對較少，有少量的二次裂紋，塑孔不斷擴展長大，孔洞加深，塑孔內(nèi)壁出現(xiàn)微小韌窩狀組織，韌窩斷口明顯，且部分韌窩深度加大，表明隨著溫度的升高，材料滑移變形更加充分。

圖3為P92鋼在1000℃拉伸時的宏觀及微觀斷口形貌?？芍?，1000℃拉伸時宏觀斷口為杯錐狀，表明材料在斷裂前發(fā)生了較大的塑性變形。微觀斷口為“冰糖”塊狀，其周圍塑性變形不明顯，此時試樣為沿晶斷裂。晶粒內(nèi)滑移塑性變形程度較低溫的少，出現(xiàn)沿晶開裂的孔洞，說明由于溫度升高，材料由位錯滑移變形到晶界開裂演化。

圖4為P92鋼在1050～1300℃拉伸時的宏觀及微觀斷口形貌。可知，隨著拉伸溫度的升高，宏觀斷口出現(xiàn)的孔洞不斷增加，且斷面尺寸越來越小，最后形成杯錐狀微觀斷口，斷面較平，微觀韌窩狀斷口越來越不明顯，幾乎看不到二次裂紋（圖4（a）～（c））。當(dāng)溫度超過1150℃時，晶界上形成較大的塑孔，晶界強度急劇下降，變形斷裂方式為晶界開裂；同時，由于拉伸時斷面收縮，電流急劇升高，在斷面裂紋處發(fā)生放電，使斷面出現(xiàn)部分熔化現(xiàn)象，如圖4（d）～（f）所示。拉伸時，一方面，由于拉伸應(yīng)力超過材料的屈服強度時會發(fā)生塑性變形，頸縮時由于產(chǎn)生應(yīng)力三軸度，導(dǎo)致第二相顆粒周圍堆積的位錯環(huán)發(fā)生堆積，形成新的位錯環(huán)，不同滑移面上的位錯環(huán)不斷沿著塑孔方向推進(jìn)，使塑孔內(nèi)頸縮迅速擴展；另一方面，高溫?zé)峒せ钍刮诲e環(huán)密度和位錯阻力減小，位錯移動速率加快，塑孔擴展的速率也變快，從而發(fā)生聚合，長大形成較大的塑孔［16］。所以，溫度較低時，斷口表現(xiàn)為韌窩特征，隨溫度的升高，韌窩特征由撕裂型逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S型。高溫下原子容易遷移，原子間結(jié)合能力減弱，斷口形貌由塑孔和韌窩特征逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐运芸诪橹?。其次，溫度升高時，晶粒強度與晶界強度都降低，但由于晶界原子排列不規(guī)則，擴散容易進(jìn)行，受力后晶界易產(chǎn)生滑動，晶界滑動在晶界上形成裂紋并逐漸擴展而導(dǎo)致晶間斷裂，于是變形方式由穿晶斷裂演變?yōu)榫чg斷裂［17］。

圖2 600～900℃拉伸時P92鋼斷口的宏觀及微觀形貌（SEM） （a）600℃；（b）700℃；（c）800℃；（d）900℃Fig.2 Macro and micro－morphologies of P92steel fractured at 600－900℃ （a）600℃；（b）700℃；（c）800℃；（d）900℃

圖3 1000℃拉伸時P92鋼斷口的宏觀及微觀形貌（SEM）Fig.3 Macro and micro－morphologies of P92steel fractured at 1000℃

圖4 1050～1300℃拉伸時P92鋼的宏觀及微觀斷口形貌（SEM）（a）1050℃；（b）1100℃；（c）1150℃；（d）1200℃；（e）1250℃；（f）1300℃Fig.4 Macro and micro－morphologies of P92steel fractured at 1050－1300℃（a）1050℃；（b）1100℃；（c）1150℃；（d）1200℃；（e）1250℃；（f）1300℃

2.3 高溫拉伸近斷口處的組織觀察與分析

圖5 不同拉伸溫度下P92鋼近斷口處的組織（LSCM）（a）600℃；（b）700℃；（c）800℃；（d）900℃；（e）1000℃；（f）1100℃；（g）1200℃；（h）1300℃Fig.5 Microstructures near fracture of P92steel at different tensile temperatures（a）600℃；（b）700℃；（c）800℃；（d）900℃；（e）1000℃；（f）1100℃；（g）1200℃；（h）1300℃

圖5所示為不同拉伸溫度下P92鋼近斷口處的組織?？芍?，在600～1300℃區(qū)間的不同溫度拉斷噴水冷卻到室溫后，近斷口處的組織均為馬氏體＋殘余奧氏體組織＋析出相，只是拉伸溫度不同，析出相不同，隨著拉伸溫度的降低，析出物的種類與數(shù)量均增加。經(jīng)測定，在1300℃拉伸時，析出相為M6C型碳化物；1000～1200℃拉伸時，析出相為MC碳化物；900℃拉伸時，析出相為M23C6，M7C3型碳化物；900℃以下溫度拉伸時，析出相為M3C型碳化物。因拉斷后采用水冷，冷卻速率較大，抑制了析出物在此過程中的析出，所以從拉伸斷裂冷卻到室溫的過程中，析出物很少。故拉伸時高溫組織與拉斷水冷后的組織中析出物基本不發(fā)生變化，只是基體組織發(fā)生了變化。P92鋼為低碳高合金鋼，具有較高的淬透性，在小于Ac1（Ac1＝850℃）每一拉伸溫度下均未進(jìn)入鐵素體與珠光體轉(zhuǎn)變區(qū)。在拉斷后水冷的情況下，冷卻速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過臨界冷卻速率，拉伸溫度時的奧氏體基體組織（T≥950℃）或過冷奧氏體基體組織（T＜950℃），冷卻到室溫將得到板條馬氏體與殘余奧氏體的整合組織。同時發(fā)現(xiàn)，在不同拉伸溫度下，奧氏體的晶粒度不同。

P92鋼在600～900℃拉伸時，因P92鋼的Ac1約為850℃，Ac3約為950℃，從1500℃下降到600～800℃的每一個拉伸溫度下，因保溫時間短，先共析鐵素體不能析出，共析轉(zhuǎn)變尚未發(fā)生，冷卻過程中在奧氏體的晶界及晶內(nèi)都有析出相析出，拉伸溫度的高溫組織為過冷奧氏體＋M6C＋MC＋M7C3＋M23C6＋M3C型碳化物，拉斷噴水冷卻之后，過冷奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體與殘余奧氏體組織，析出相保留了下來。所以，室溫組織為馬氏體＋殘余奧氏體＋M6C＋MC＋M7C3＋M23C6＋M3C型碳化物。從組織照片可知，沿拉伸方向晶粒變長，有明顯的變形痕跡，表明900℃以下P92鋼并未發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，只發(fā)生了動態(tài)回復(fù)現(xiàn)象，如圖5（a），（b），（c）所示。隨著拉伸溫度的升高，當(dāng)拉伸溫度在1000～1100℃時，此溫度區(qū)間得到的高溫組織為奧氏體與析出的MC＋M6C碳化物，拉伸時表面奧氏體產(chǎn)生很強烈的加工硬化，形變強化的結(jié)果促使奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變［18］，拉伸時高溫組織為奧氏體＋馬氏體＋MC＋M6型碳化物，在拉斷噴水冷卻后高溫組織轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體＋殘余奧氏體＋MC＋M6C碳化物，如圖5（f）所示。同時發(fā)現(xiàn)，在900℃以上拉伸時，P92鋼發(fā)生部分再結(jié)晶現(xiàn)象，在高溫奧氏體晶界上出現(xiàn)再結(jié)晶形成的部分小晶粒。當(dāng)拉伸溫度大于1000℃時，鋼中的析出相細(xì)小質(zhì)點阻礙奧氏體晶粒粗化，鉬的晶界偏聚也對奧氏體再結(jié)晶晶界的遷移產(chǎn)生拖拽作用，因此有效地限制了奧氏體晶粒的粗化。溫度升高，加工硬化特征不明顯，在高于1100℃拉伸時，形變誘發(fā)馬氏體轉(zhuǎn)變幾乎不能發(fā)生，因此，大于1100℃拉伸時的高溫組織為奧氏體＋MC＋M6C碳化物，鋼中的V在冷卻過程中發(fā)生相間沉淀或從過飽和鐵素體中析出，產(chǎn)生沉淀強化，在噴水冷卻后得到的組織為晶粒細(xì)小的馬氏體＋殘余奧氏體＋MC碳化物＋M6C碳化物。當(dāng)拉伸溫度高于1200℃時，一方面有碳化物部分溶解于奧氏體，以便在隨后的冷卻過程中析出，抑制再結(jié)晶和控制奧氏體晶粒的長大；另一方面，析出的碳化物阻止了鋼中奧氏體晶粒的過度長大。拉伸時的高溫組織為奧氏體＋M6C碳化物，噴水冷卻后組織轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體＋殘余奧氏體＋M6C碳化物。

3 結(jié)論

（1）P92鋼在600～1300℃拉伸時，隨著拉伸溫度升高，抗拉強度由467.32MPa下降到24.32MPa，屈服強度由56.88MPa下降到1.07MPa；900℃以上拉伸發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，900℃以下拉伸只發(fā)生了動態(tài)回復(fù)。

（2）P92鋼在600～1300℃拉伸時，高溫斷口表現(xiàn)以韌性斷裂為主，韌性與脆性特征共存的現(xiàn)象。溫度低于1000℃時，表現(xiàn)為韌窩特征；隨著溫度升高，斷口形貌由塑孔與韌窩特征逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐运芸诪橹?，斷裂方式由穿晶斷裂演變?yōu)榫чg斷裂。

（3）P92鋼在600～900℃拉伸時，近斷口處組織為過冷奧氏體＋M7C3＋MC＋M23C6＋M6C＋M3C型碳化物，冷卻到室溫，近斷口處組織為馬氏體＋殘余奧氏體＋M7C3＋MC＋M23C6＋M6C＋M3C型碳化物；在1000～1100℃拉伸溫度時，近斷口處高溫組織為奧氏體＋馬氏體＋M6C＋MC型碳化物，冷卻到室溫的組織為馬氏體＋殘余奧氏體＋M6C＋MC型碳化物；在1200℃以上拉伸時，近斷口處組織為奧氏體＋M6C碳化物，冷卻到室溫的組織為馬氏體＋殘余奧氏體＋M6C碳化物。

［1］HOLLNER S，F(xiàn)OUMIER B，PEND J L，et al.High－temperature mechanical properties improvement on modified 9Cr－Mo martensitic steel through thermo－mechanical treatments［J］.Journal of Nuclear Materials，2010，405（2）：101－108.

［2］SHI Ru－xing，LIU Zheng－dong.Hot deformation behavior of P92 steel used for ultra－super－critical power plants［J］.Journal of Iron and Steel Research，2011，18（7）：53－58.

［3］劉樹敏，魯慧.410S不銹鋼高溫拉伸形變組織研究［J］.價值工程，2012，（7）：41－42.LIU Shu－min，LU Hui.High－temperature tensile deformation organization of 410Sstainless steel［J］.Value Engineering，2012，（7）：41－42.

［4］CHEN J，YOUNG B.Stress－strain curves for stainless steel at elevated temperatures［J］.Engineering Structures，2006，28（2）：229－239.

［5］VYROSTKOVáA，HOMOLOVáV，PECHA J，et al.Phase evolution in P92and E911weld metal during ages［J］.Materials Science and Engineering：A，2008，480（1）：289－298.

［6］石如星，劉正東.P92鋼中Laves相強化作用的研究［J］.物理測試，2011，29（4）：1－4.SHI Ru－xing，LIU Zheng－dong.Study on strengthening behavior of Laves phase in P92heat－resistant steel［J］.Physics Examination and Testing，2011，29（4）：1－4.

［7］趙強，彭先寬，叢相州，等.P92鋼的蠕變行為研究［J］.鋼鐵，2010，45（9）：82－85.ZHAO Qiang，PENG Xian－kuan，CONG Xiang－zhou，et al.Study of creep behavior of P92steel［J］.Iron and Steel，2010，45（9）：82－85.

［8］喬亞霞，武英利，郭軍.P92鋼焊接接頭持久強度及微觀組織分析［J］.焊接學(xué)報，2011，（1）：109－112.QIAO Ya－xia，WU Ying－li，GUO Jun.Stress－rupture and microstructure analysis of P92weld［J］.Transactions of the China Welding Institution，2011，（1）：109－112.

［9］GUO Xiao－feng，Gong Jian－ming，JIANG Yong，et al.The influence of long－term aging on microstructures and static mechanical properties of P92steel at room temperature［J］.Materials Science＆ Engineering：A，2013，564：199－205.

［10］竇洪，王志武，宋濤.超超臨界壓力鍋爐用T92／P92鋼析出相的研究進(jìn)展［J］.廣東電力，2012，25（2）：1－4.DOU Hong，WANG Zhi－wu，SONG Tao.Research progress of precipitated phase of T92／P92steel for ultra supercritical pressure boilers［J］.Guangdong Electrical Power，2012，25（2）：1－4.

［11］SAAD A A，HYDE T H，SUN W，et al.Characterization of viscoplasticity behaviour of P91and P92power plant steels［J］.International Journal of Pressure Vessels and Piping，2013，111－112：246－252.

［12］ZHAO Lei，JING Hong－yang，XU Lian－yong，et al.Numerical investigation of factors affecting creep damage accumulation in ASME P92steel welded joint［J］.Materials and Design，2012，34：566－575.

［13］WANG Xue，PAN Qian－gang，REN Yao－yao，et al.Microstructure and type IV cracking behavior of HAZ in P92steel weldment［J］.Materials Science and Engineering：A，2012，552：493－501.

［14］YIN Kai－ju，QIU Shao－yu，TANG Rui，et al.Corrosion behavior of ferritic／martensitic steel P92in supercritical water［J］.Journal of Supercritical Fluids，2009，50（3）：235－239.

［15］ZHANG Nai－qiang，XU Hong，LI Bao－rang，et al.Influence of the dissolved oxygen content on corrosion of the ferritic－martensitic steel P92in supercritical water［J］.Corrosion Science，2012，56：123－128.

［16］胡文軍，潘曉霞，陳勇梅，等.溫度對V－5Cr－5Ti合金拉伸性能及組織結(jié)構(gòu)的影響［J］.材料科學(xué)與工程學(xué)報，2011，29（4）：564－568.HU Wen－jun，PAN Xiao－xia，CHEN Yong－mei，et al.Influences of temperature on the tensile properties and microstructure of V－5Cr－5Ti alloy［J］.Journal of Materials Science ＆ Engineering，2011，29（4）：564－568.

［17］朱立光，路文剛.GCr15軸承鋼高溫力學(xué)性能的研究［J］.特殊鋼，2007，28（4）：7－9.ZHU Li－guang，LU Wen－gang.A study on high temperature mechanical properties of GCr15bearing steel［J］.Special Steel，2007，28（4）：7－9.

［18］HASHIMOTO N，BYUN T S.中子輻照后316不銹鋼的形變誘發(fā)馬氏體相變和位錯溝槽［J］.國外核動力，2008，（6）：44－48.HASHIMOTO N，BYUN T S.Seed irradiated 316stainless steel deformation induced martensite transformation and disloca－tion trench［J］.Foreign Nuclear Power，2008，（6）：44－48.