Ar－Ar年代學(xué)方法研究進(jìn)展及其在石油地質(zhì)中的應(yīng)用

羅成剛，郝晨曦，胡飛淵，夏海兵，彭 嵐

(長慶油田公司第二采油廠，甘肅 慶陽 745600)

Ar－Ar年代學(xué)方法研究進(jìn)展及其在石油地質(zhì)中的應(yīng)用

羅成剛，郝晨曦，胡飛淵，夏海兵，彭 嵐

(長慶油田公司第二采油廠，甘肅 慶陽 745600)

Ar－Ar年代學(xué)方法是當(dāng)前地質(zhì)研究中最為重要的年代學(xué)方法之一。隨著理論方法的不斷完善，實(shí)驗(yàn)技術(shù)的不斷提高，獲得了諸多鮮明的進(jìn)展，在已有研究成果的基礎(chǔ)上對(duì)Ar－Ar年代學(xué)方法從基本原理，進(jìn)展與不足及其在石油地質(zhì)中的應(yīng)用等方面進(jìn)行綜合分析討論，認(rèn)為該方法理論得到了進(jìn)一步完善，精度不斷提高，技術(shù)從常規(guī)階段升溫法發(fā)展到了激光顯微探針法，應(yīng)用領(lǐng)域與可測(cè)試礦物也逐漸擴(kuò)大，其中石油地質(zhì)中主要通過流體包裹體與自生鉀長石以及自生伊利石Ar－Ar定年兩種途徑來確定油氣藏年代學(xué)，但該方法中諸如年齡代表的意義等問題尚需進(jìn)一步明確和完善。

Ar－Ar年代學(xué)方法;實(shí)驗(yàn)方法;研究進(jìn)展;油氣地質(zhì)

上世紀(jì)四十年代在放射性物理學(xué)及衰變常數(shù)可測(cè)背景下，同位素年代學(xué)產(chǎn)生并進(jìn)一步發(fā)展［1］;進(jìn)入二一世紀(jì)，美國《構(gòu)造地質(zhì)學(xué)與大地構(gòu)造新航程》白皮書又將構(gòu)造年代學(xué)推向了地球科學(xué)發(fā)展的前沿，使得年代學(xué)方法則成了廣大地質(zhì)工作者廣泛關(guān)注的焦點(diǎn)之一。作為K－Ar方法基礎(chǔ)上演化發(fā)展而來的40Ar/39Ar年代學(xué)方法較前者在理論方法體系、測(cè)試方法及儀器得到了更大改進(jìn)，克服了后者的一些局限性和不足。因此，也促使40Ar/39Ar年代學(xué)方法逐漸成為地質(zhì)研究中的最為重要的地質(zhì)年代學(xué)方法之一［2－4］。通常構(gòu)造變形中由變質(zhì)作用或交代作用等形成如白云母、黑云母、角閃石等新生礦物，對(duì)該類新生礦物進(jìn)行定年，即可獲得構(gòu)造活動(dòng)年齡，因此40Ar/39Ar年代學(xué)方法被廣泛應(yīng)用于構(gòu)造變形年代學(xué)測(cè)定上［5－9］。近幾年來隨著科技的不斷發(fā)展，該方法也多被用于石油地質(zhì)的研究中。

1 Ar－Ar年代學(xué)方法基本原理

1.1 基本原理

40Ar/39Ar法定年理論的是由Sigurgeirsson于1962年首次提出，并在 Metrihue［10］和 Mitehell［11］詳細(xì)描述與記錄的基礎(chǔ)上不斷發(fā)展起來的。至今，隨著科學(xué)理論和技術(shù)手段及實(shí)驗(yàn)儀器的的不斷改進(jìn)，該理論與方法得到了進(jìn)一步的完善。特別是近年來，國內(nèi)學(xué)者［12－16］也從實(shí)驗(yàn)技術(shù)、理論方法等不同角度對(duì)其原理進(jìn)行了總結(jié)分析和補(bǔ)充，桑海清［17］等還研制了該方法的地質(zhì)年齡國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為40Ar/39Ar法定年原理和技術(shù)進(jìn)一步完善做出了卓越貢獻(xiàn)。

基本的40Ar/39Ar法年齡測(cè)定原理是實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣品中含鉀礦物在核反應(yīng)堆中用快中子照射而形成39Ar為基礎(chǔ)的，即形成反應(yīng)3919K(n，ρ)→3919Ar，也就是說當(dāng)所測(cè)試的含鉀樣品在核反應(yīng)堆中受中子照射時(shí)，通過涉及鉀、鈣和氯的幾種核反應(yīng)而形成Ar同位素，核心則是中子、質(zhì)子與39K的反應(yīng)產(chǎn)物39Ar。同樣，從樣品形成以來，由于40K的衰變，使該樣品中現(xiàn)有的放射成因40Ar為:

由此可以得到40Ar/39Ar法的年齡計(jì)算公式:

其中J為每次照射樣品的照射參數(shù)，無量綱，是由標(biāo)準(zhǔn)樣品同時(shí)照射所標(biāo)定，最終可知所測(cè)年齡t。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法及其相關(guān)圖譜

常規(guī)的實(shí)驗(yàn)方法［15，18］是分選出礦物顆粒并進(jìn)行核反應(yīng)照射，之后在真空系統(tǒng)中對(duì)單礦物顆粒樣品從300℃～1 400℃區(qū)間分10℃ ～20℃階段進(jìn)行升溫加熱，并對(duì)每個(gè)溫度點(diǎn)釋放的氬氣利用質(zhì)譜進(jìn)行相對(duì)豐度的測(cè)試并校正計(jì)算后得到40Ar*/39Ar，然后進(jìn)行年齡計(jì)算。在實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)于每一個(gè)加熱階段可測(cè)定一個(gè)對(duì)應(yīng)的年齡值，最終可得到一系列的年齡值，這個(gè)年齡則為表觀年齡(也稱視年齡)。最初冷卻至今一直保持K和Ar的封閉狀態(tài)下計(jì)算出來的這一系列年齡應(yīng)該是一個(gè)常數(shù)。但是通常礦物結(jié)晶后的時(shí)間過程中存在某一時(shí)刻的放射性成因氬丟失，同溫度下釋放出來的氣體中的40Ar*/39Ar比值就會(huì)是變化的，因此也將產(chǎn)生一個(gè)由一系列年齡組成的年齡譜圖(圖1－a)，在這個(gè)譜圖中出現(xiàn)的相對(duì)比較平坦的年齡值則為坪年齡。這個(gè)坪年齡則是最終封閉體系建立以來的記錄的年齡值。

此外，McDougall［18］研究還發(fā)現(xiàn)，從未受擾動(dòng)的單顆粒礦物或巖石樣品實(shí)驗(yàn)過程中逐階段釋放的氣體中40Ar/36Ar和39Ar/36Ar比值可以確定一系列的點(diǎn)，這些點(diǎn)可以擬合成一條直線(圖1－b)，而這條直線則是斜率等于40Ar/39Ar比值的等時(shí)線，該比值與樣品的年齡有關(guān)。等時(shí)線的截距為給定樣品相關(guān)的氣體中，非放射成因氬的同位素比值，即40Ar/39Ar比值，但該比值與現(xiàn)代大氣氬同位素比值295.5較為接近。因此可通過該比值對(duì)測(cè)試的年齡數(shù)據(jù)的可靠性進(jìn)行驗(yàn)證。

1.3 實(shí)驗(yàn)過程中的干擾矯正

通常伴隨實(shí)驗(yàn)過程中的核反應(yīng)還會(huì)發(fā)生中子與其他諸如Ca、K、Cl等元素進(jìn)行核反應(yīng)而產(chǎn)生干擾 Ar同位素［10－11，15］，影響最大的則屬Ca、K元素，該元素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的干擾主要體現(xiàn)在所測(cè)的數(shù)據(jù)與實(shí)際數(shù)據(jù)相比或大或小，因此對(duì)其進(jìn)行干擾矯正是實(shí)驗(yàn)過程的一個(gè)重要部分。通常主要矯正Ca和K元素，其中對(duì)Ca元素的矯正主要采用純的CaF2進(jìn)行中子活化，然后利用質(zhì)譜測(cè)定Ar同位素相對(duì)比值，得到校正因子(36Ar/37Ar)Ca和(36Ar/37Ar)Ca，繼而通過測(cè)定待定樣品中的37Ar，然后通過這些校正因子對(duì)中子誘發(fā)產(chǎn)生的36Ar、39Ar進(jìn)行最終矯正［15］;同樣，可以通過測(cè)量 K2SO4鹽中的Ar同位素比值可以獲得校正因子(40Ar/39Ar)K以矯正K元素的影響［15］。

2 石油地質(zhì)中的應(yīng)用

以往在石油地質(zhì)中對(duì)油氣成藏年齡的確定主要通過地質(zhì)構(gòu)造事件的約束，如通過約束推測(cè)圈閉形成時(shí)間、約束油氣破壞構(gòu)造事件等方法間接確定油氣成藏的年齡。同時(shí)由于油氣成藏過程中形成的伴生巖石礦物主要為碳酸鹽巖、含水礦物、石英、黃鐵礦等，因此運(yùn)用傳統(tǒng)同位素定年方法確定油氣成藏年齡較為困難。但是通常情況下砂巖儲(chǔ)層在油氣充注后，孔隙水被排走，烴類取而代之，自生伊利石失去水介質(zhì)而停止生長［19］，借助于這一特征運(yùn)用伊利石進(jìn)行油氣成藏年齡測(cè)試。隨著Ar－Ar年代學(xué)方法理論及其測(cè)試礦物的不斷完善，現(xiàn)今石油地質(zhì)中主要為流體包裹體與自生鉀長石Ar－Ar定年相結(jié)合［20］以及自生伊利石 Ar－Ar定年兩種途徑來確定油氣藏年代學(xué)。邱華寧等［12］系統(tǒng)的從40Ar/39Ar法的優(yōu)點(diǎn)和實(shí)驗(yàn)技術(shù)的角度，討論了油氣田樣品40Ar/39Ar定年面臨的主要技術(shù)難題、測(cè)定對(duì)象、測(cè)定方法和可行性。同時(shí)，他還成功的研制了有機(jī)雜質(zhì)氣體純化裝置，為開展油氣成藏40Ar/39Ar年代學(xué)研究，并獲得可靠的同位素年齡數(shù)據(jù)奠定了實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)。云建兵［21］認(rèn)為可以利用儲(chǔ)集層中自生伊利石的最小年齡限定油氣充注的最大年齡，并且還通過對(duì)砂巖儲(chǔ)層中自生的伊利石進(jìn)行了40Ar/39Ar階段加熱技術(shù)實(shí)驗(yàn)，探討了這種方式獲得油氣成藏年齡的可能性問題。

圖1 40Ar/39Ar年代學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果譜圖

3 研究進(jìn)展及其存在問題

在審視近幾十年來Ar－Ar年代學(xué)方法理論技術(shù)的相關(guān)報(bào)道和文獻(xiàn)，可以發(fā)現(xiàn)近幾年得到了十足的發(fā)展，并且應(yīng)用范圍也不斷在擴(kuò)大，但也暴露出很多的不足和缺點(diǎn)。以下對(duì)該方法的進(jìn)展及其不足做一簡(jiǎn)單總結(jié)。

3.1 研究進(jìn)展

3.1.1 從K－Ar到Ar－Ar理論技術(shù)的發(fā)展

Ar－Ar熱年代學(xué)方法是對(duì)K－Ar方法的一種繼承和改進(jìn)，相比之下Ar－Ar法優(yōu)勢(shì)明顯，并且近年來Ar－Ar年代學(xué)方法自身得到了一定的發(fā)展。1)性質(zhì)上相比較Ar－Ar法是一種物理性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程不存在化學(xué)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)過程，避免了實(shí)驗(yàn)過程中的樣品化學(xué)污染，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)測(cè)試年齡計(jì)算方法中K－Ar法的K和40Ar含量是在兩份樣品上分別測(cè)定所得，而 Ar－Ar年代學(xué)法在一份樣品上進(jìn)行中子活化實(shí)驗(yàn)，測(cè)定其(40Ar*/39Ar)K比值，從而計(jì)算出年齡的，從而避免了兩份樣品不均勻而帶來的誤差;2)Ar－Ar年代學(xué)方法在測(cè)定元素豐度過程中采用了更為精密的質(zhì)譜計(jì)，使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果更為精確，減少了人為的誤差;3)相比于K－Ar法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，Ar－Ar法是通過階段性加熱及逐步釋氣方法，間接獲得的是樣品在不同溫度階段所對(duì)應(yīng)的年齡，這些年齡最終可組成一個(gè)樣品的Ar－Ar年齡譜和等時(shí)線，以此獲得的是一種更為精確冷卻事件;4)在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的最終表達(dá)上，近幾年以36Ar/40Ar－39Ar/40Ar為軸的反等時(shí)線取代了以40Ar/36Ar和39Ar/36Ar為軸的正等時(shí)線，后者以分析精度最差的36Ar作分母，同時(shí)影響了兩坐標(biāo)軸，造成誤差更大，而前者以40Ar為分母的，從根本上降低了人為誤差。

3.1.2 實(shí)驗(yàn)方法及其測(cè)試對(duì)象的研究進(jìn)展

實(shí)驗(yàn)方法最為顯著的是從常規(guī)的階段升溫法發(fā)展到激光顯微探針法，即在40Ar/39Ar分步加熱釋氬法中加入了聚焦激光束的應(yīng)用，將激光束聚焦到高倍顯微鏡磨制的巖石光片(厚0.5～2 mm)中待測(cè)礦物上，以使之快速熔化釋放出 Ar氣體進(jìn)行年齡測(cè)定［14－15，22－25］。相比傳統(tǒng)的階段加熱升溫法，激光顯微探針精度更高，可測(cè)礦物及樣品種類更多，樣品的使用量則大大減少。

同時(shí)，在可測(cè)試礦物方面，眾多學(xué)者也做出了多種嘗試，桑海清［13］對(duì)石英40Ar－39Ar階段加熱法定年的實(shí)驗(yàn)技術(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，認(rèn)為在預(yù)先對(duì)樣品做鏡下鑒定和電子探針分析，挑選鉀含量較高的石英用于定年，可以減少失敗，提高年齡數(shù)據(jù)測(cè)試的成功率;并且還認(rèn)為當(dāng)鉀含量高于0.05%時(shí)，一般都可在中溫(700～1 000℃ 左右)階段獲得3個(gè)以上視年齡構(gòu)成坪年齡和等時(shí)年齡。

3.1.3 應(yīng)用領(lǐng)域的進(jìn)展

地質(zhì)學(xué)家對(duì)地質(zhì)活動(dòng)發(fā)生的精確時(shí)間的追求促使了年代學(xué)的發(fā)展，也使得40Ar/39Ar年代學(xué)除了應(yīng)用于構(gòu)造熱事件或者構(gòu)造變形時(shí)間的判斷以外，也向其它各個(gè)方向發(fā)展。近些年來40Ar/39Ar方法也被用于判斷油氣成藏年齡以及成礦時(shí)代，以為油氣勘探及成礦機(jī)制與成礦動(dòng)力學(xué)背景提供年代學(xué)依據(jù)。

3.2 存在問題

40Ar/39Ar的優(yōu)勢(shì)及其近幾年來的研究進(jìn)展是顯而易見的，但是也有很多問題尚待進(jìn)一步的思考及其完善。1)40Ar/39Ar理論是建立在多重?cái)U(kuò)散理論基礎(chǔ)上的，但對(duì)于Ar的擴(kuò)散機(jī)制到底是什么樣的是不是多重?cái)U(kuò)散模式理論假設(shè)認(rèn)為的，其中不同大小的擴(kuò)散域是否相互獨(dú)立，有無相互影響，即是否只要Ar擴(kuò)散到獨(dú)立擴(kuò)散域之外便立刻離開系統(tǒng);2)過剩40Ar的問題關(guān)系到最終年齡結(jié)果的準(zhǔn)確性，如何區(qū)分并分離礦物巖石形成時(shí)從周圍環(huán)境中吸收的或者擴(kuò)散進(jìn)去的40Ar在總量中的豐度含量。3)從40Ar/39Ar的理論、實(shí)驗(yàn)、到最后的年齡解釋中都有壓力因素的存在，但是壓力如何影響Ar的擴(kuò)散及其過剩40Ar的分布，階段加熱中壓力如何影響Ar的釋放，至今尚無研究分析壓力對(duì)該理論與實(shí)驗(yàn)技術(shù)的影響;4)40Ar/39Ar年代學(xué)方法可測(cè)試礦物有哪些，有研究者用石英來測(cè)試，可是純凈的石英是SiO2，并不含該方法理論最基本的K，而利用石英里面的流體包裹體來測(cè)試，可流體包裹體是個(gè)混合體，所測(cè)試的年齡能否正確表示該構(gòu)造熱活動(dòng)年齡;5)如何分選同構(gòu)造礦物，盲目挑選出來的礦物測(cè)試的年齡有可能代表的是原巖成巖年齡，也可能代表的是構(gòu)造變形形成的新礦物冷卻年齡，用40Ar/39Ar年代學(xué)方法測(cè)試他們的年齡所代表的具體意義尚待思考;6)多期次的構(gòu)造變形中，前期的構(gòu)造變形形成的同構(gòu)造新生礦物在下次構(gòu)造變形中是否還受到溫度的影響而破壞了其封閉體系，如前期的構(gòu)造變形溫度大于350℃，在冷卻到350℃時(shí)，白云母達(dá)到封閉體系，而晚期的構(gòu)造變形要生成白云母等礦物至少也要大于350℃時(shí)，即晚期的溫度大于了前期達(dá)到封閉體系的白云母封閉溫度，肯定破壞了前期的封閉體系，這種情況下白云母的40Ar/39Ar年齡還能代表能否代表前期構(gòu)造變形活動(dòng)時(shí)間;7)40Ar/39Ar年代學(xué)方法測(cè)試出來的年齡代表的是這種礦物的冷卻年齡，或者說記錄的是該構(gòu)造事件冷卻到這種測(cè)試礦物封閉溫度時(shí)到現(xiàn)今的年齡，并不是構(gòu)造變形發(fā)生的年齡。這種構(gòu)造變形發(fā)生的時(shí)間到封閉溫度這段年齡如何來求。在不能解決這種問題的時(shí)候，是不是我們可以采取選擇封閉溫度最接近構(gòu)造變形發(fā)生的溫度的這種可用40Ar/39Ar法測(cè)試的礦物來測(cè)試，以達(dá)到縮小這種年齡差距，進(jìn)而達(dá)到無限接近構(gòu)造變形年齡的目的。

4 結(jié)語

盡管實(shí)驗(yàn)理論從K－Ar法向Ar－Ar法發(fā)展，技術(shù)從常規(guī)階段升溫法到激光顯微探針法的發(fā)展，應(yīng)用領(lǐng)域的不斷的拓展均指示了Ar－Ar年代學(xué)方法研究與應(yīng)用獲得了突破性的進(jìn)展，但是越來越多的不足也顯而易見。廣泛的應(yīng)用中通過40Ar/39Ar年代學(xué)方法獲得構(gòu)造變形年齡、油氣成藏、成礦等方面的研究僅僅是一些模糊的應(yīng)用，真正屬于一些突破性應(yīng)用成果鮮見。但是地質(zhì)年代學(xué)目前仍是定量探索地質(zhì)歷史時(shí)間過程的唯一手段，扔需要我們更加深入的研究，廣泛的地質(zhì)對(duì)比驗(yàn)證，相信隨著理論、實(shí)驗(yàn)技術(shù)等進(jìn)一步的發(fā)展，理論與方法技術(shù)均會(huì)不斷完善，不足與存在問題都可以逐一解決。

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Ar－Ar Chronology Method Research Progress and Its Application in Petroleum Geology

LUO Cheng － gang，HAO Chen － xi，HU Fei－ yuan，XIA Hai－ bing，PENG Lan
(No.2 oil plant of Pertochina Changing Oilfield Company，Qingyang 745600，Gansu)

Ar－Ar chronology method is one of the most important chronology methods in current geological research.And it won many distinct progresses with the constant improvement of theoretical method and experimental technology unceasing enhancement，it is comprehensive analyzed from the basic principle of Ar－ Ar chronology method，progress and deficiency and its application in petroleum geology based on the existing research.And the results show that the method theory has been continued perfection，improve precision and technology developed from conventional heating stage to the laser microprobe method，application field and testable mineral also gradually expanded，which mainly through the research of petroleum geology fluid inclusions and authigenic potassium feldspar and authigenic illite Ar－Ar in two ways to determine reservoir chronology，but the problem of methods such as the significance of age to be further clear and perfect.

Ar－Ar chronology method;the experimental method;the research progress;Oil and gas geology

TE19

A

1004－1184(2015)04－0205－03

2015－03－11

羅成剛(1986－)，男，重慶璧山人，助理工程師，主要從事油氣田勘探與開發(fā)工作。