柳鑫華,王文靜,趙新強(qiáng),佟欣佳,丁云飛,蘇紅
(1河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,天津300130;2河北聯(lián)合大學(xué)輕工學(xué)院,河北 唐山 063000; 3河北聯(lián)合大學(xué)化工學(xué)院,河北 唐山 063009)
水是人類(lèi)賴(lài)以生存的重要資源,而我國(guó)是世界上水資源嚴(yán)重缺乏的國(guó)家之一。水成了制約我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的一個(gè)瓶頸,為了實(shí)現(xiàn)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展必須合理節(jié)約用水,特別是合理節(jié)約工業(yè)用水。
工業(yè)用冷卻水占工業(yè)總用水量的60%~80%,因此節(jié)約循環(huán)冷卻水的用量,提高水的利用率,減少水的排放是節(jié)水的關(guān)鍵環(huán)節(jié)[1]。目前大多數(shù)工業(yè)循環(huán)冷卻水是敞開(kāi)式的系統(tǒng),在冷卻塔中的水隨著循環(huán)使用、蒸發(fā),礦物質(zhì)濃度會(huì)逐漸增加,這樣會(huì)加劇設(shè)備的結(jié)垢與腐蝕。而減少腐蝕與結(jié)垢的最簡(jiǎn)單方法就是綠色阻垢緩蝕劑的使用。
聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)是國(guó)際公認(rèn)的一種無(wú)磷、非氮且具有良好生物降解性的新型合成高分子水處理劑,兼有緩蝕、阻垢雙重功能,同時(shí)不會(huì)引起水體的富營(yíng)養(yǎng)化,是環(huán)境友好型綠色水處理劑,近年來(lái)備受關(guān)注[2]。而與傳統(tǒng)的含磷緩蝕阻垢劑相比,藥劑用量較大,增加了成本,從而影響了聚環(huán)氧琥珀酸的應(yīng)用。為了拓寬聚環(huán)氧琥珀酸的應(yīng)用范圍,本研究就聚環(huán)氧琥珀酸及其硫脲改性的衍生物的緩蝕性能及其緩蝕機(jī)理進(jìn)行了探討。
試劑、材料:聚環(huán)氧琥珀酸(PESA),自制;聚環(huán)氧琥珀酸衍生物(CSN-PESA),自制;試片:標(biāo)準(zhǔn)A3碳鋼掛片Ⅱ型,表面積20 cm2,高郵市秦郵儀器化工有限公司;腐蝕介質(zhì):自來(lái)水。
儀器:數(shù)顯恒溫水浴鍋;S-250型掃描電子顯微鏡,CHI660D電化學(xué)工作站。
聚環(huán)氧琥珀酸及其衍生物的結(jié)構(gòu)式為
聚環(huán)氧琥珀酸及其硫脲改性的衍生物的制備:首先將馬來(lái)酸酐通過(guò)環(huán)化,在溫度70℃、時(shí)間1.5 h、pH=5、雙氧水用量12 ml條件下制得環(huán)氧琥珀酸;其次通過(guò)聚合,在反應(yīng)溫度90℃、聚合時(shí)間2.5 h、引發(fā)劑用量0.8 g、pH=12條件下制得聚環(huán)氧琥珀酸;最后用硫脲改性,在pH=7、時(shí)間1.5 h、溫度85℃、質(zhì)量比r(M)=8:4條件下得到硫脲改性的聚環(huán)氧琥珀酸衍生物(CSN-PESA)。紅外光譜和核磁共振譜證明了聚環(huán)氧琥珀酸及其硫脲改性的衍生物結(jié)構(gòu)的存在,在PESA的紅外譜圖上存在波數(shù)分別為1115.37、1614.01 cm-1的醚鍵和羧基中的C—O—C開(kāi)環(huán)對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng),在CSN-PESA的紅外譜圖上還存在波數(shù)為3277.03 cm-1的酰胺鍵中的N—H伸縮振動(dòng);在PESA的核磁碳譜圖上存在化學(xué)位移δ為170~180、81~83的羧基、開(kāi)環(huán)醚鍵的碳;在CSN-PESA的核磁碳譜圖上存在化學(xué)位移δ為170~180、81~83、181的羧基、開(kāi)環(huán)醚鍵的碳和硫脲中的碳。通過(guò)黏度法[3]測(cè)出了聚環(huán)氧琥珀酸及其硫脲改性的衍生物的相對(duì)分子質(zhì)量,MPESA=465.28, MCSN-PESA=581.02。
參照GB 10124—1998進(jìn)行聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)及其衍生物(CSN-PESA)失重腐蝕實(shí)驗(yàn),其保護(hù)效率用腐蝕速率b和緩蝕效率W(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示。
式中,b為腐蝕速率,Δm為腐蝕前后的質(zhì)量差,A為試片面積,ρ為試片密度,T為實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
式中,b0為未加緩蝕劑時(shí)金屬的腐蝕率,mm·a-1;b為加緩蝕劑后金屬的腐蝕率,mm·a-1。
極化曲線(xiàn)和阻抗譜用電化學(xué)工作站CHI660D測(cè)試,測(cè)試裝置:參比電極為飽和甘汞電極,輔助電極為鉑電極,工作電極為A3碳鋼。動(dòng)電位掃描速率范圍為-150~+150 mV(vsEcorr),掃描速率0.5 mV·s-1;電化學(xué)阻抗圖譜測(cè)試采用頻率為100 kHz~10 mHz、幅值為±5 mV的正弦波。
采用S-250型掃描電子顯微鏡對(duì)腐蝕試樣進(jìn)行SEM表面分析。將腐蝕試樣粘在貼有雙面膠的試樣臺(tái)上,噴金后置于掃描電子顯微鏡下觀(guān)察,加速電壓為20 kV。
聚環(huán)氧琥珀酸及其衍生物分子的構(gòu)型由Material Studio4.0軟件包中的Visualizer 模塊構(gòu)建,利用DMol3模塊,使用密度泛函數(shù)理論(DFT)中的廣義梯度近似法(GGA/PBE),在DND基組(雙ξ數(shù)值基組,在非氫原子上加極化d函數(shù))水平上對(duì)兩種藥劑分子進(jìn)行優(yōu)化電子計(jì)算,然后做頻率分析,保證所得的結(jié)構(gòu)都為勢(shì)能面上的極小點(diǎn)(無(wú)虛頻);在同一基組水平上計(jì)算藥劑分子的最高和最低軌道分布情況以及量子化學(xué)參數(shù),用于分析藥劑分子結(jié)構(gòu)與緩蝕機(jī)理之間的關(guān)系[4-7]。
2.1.1 失重法 從表1中兩種藥劑的不同濃度的腐蝕速率和緩蝕速率可知:兩種藥劑隨濃度的加大緩蝕性能增強(qiáng)。聚環(huán)氧琥珀酸衍生物的緩蝕速率比聚環(huán)氧琥珀酸大,而且當(dāng)藥劑濃度為150 mg·L-1時(shí),CSN-PESA的腐蝕速率(0.1254 mm·a-1)基本上達(dá)到國(guó)家規(guī)定的腐蝕速率標(biāo)準(zhǔn)(0.125 mm·a-1),而PESA的腐蝕速率(0.1339 mm·a-1)與國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)相差很大。因此,聚環(huán)氧琥珀酸衍生物的緩蝕性能優(yōu)于聚環(huán)氧琥珀酸。另外,與文獻(xiàn)[3,8]相比,聚環(huán)氧琥珀酸衍生物無(wú)論是緩蝕性能還是緩蝕阻垢劑的綠色化都優(yōu)于傳統(tǒng)的緩蝕阻垢劑。
2.1.2 電化學(xué)法
(1)不同CSN-PESA濃度的極化曲線(xiàn) 圖1和表2是A3碳鋼在自來(lái)水中的動(dòng)電位極化曲線(xiàn)及其電化學(xué)參數(shù)。從圖1和表2可以看出,加入CSN- PESA藥劑后,隨著藥劑濃度的加大,腐蝕電流密度(從0.02860 mA·cm-2到0.01876 mA·cm-2)明顯減小,體系的自腐蝕電位(從-0.7520 V到-0.7910 V)發(fā)生負(fù)移,陰、陽(yáng)極的塔菲爾斜率也顯著發(fā)生變化,而且陽(yáng)極變化較大,這證明在自來(lái)水 中硫脲改性的聚環(huán)氧琥珀酸抑制了碳鋼的腐蝕,是以抑制陽(yáng)極為主的混合型緩蝕劑[9]。而且隨硫脲改性的聚環(huán)氧琥珀酸濃度的增大緩蝕率增加(從5.33%到37.90%),這與失重法是一致的。
表1 聚環(huán)氧琥珀酸及其衍生物不同濃度時(shí)的 腐蝕速率和緩蝕效率 Table 1 Corrosion rate and inhibition rate of PESA and CSN-PESA in different concentrations
圖1 碳鋼在添加不同CSN-PESA 濃度的 自來(lái)水中的極化曲線(xiàn) Fig.1 Potentiodynamic polarization curves for carbon steel in tap-water with various concentrations of CSN-PESA
(2)PESA與CSN-PESA的極化曲線(xiàn) 由圖2和表3可知:加入PESA和CSN-PESA的極化曲線(xiàn)與空白體系相比,自腐蝕電流都減小,CSN-PESA的自腐蝕電位負(fù)移較大,PESA的自腐蝕電位變化較??;陽(yáng)極和陰極的斜率都有一定程度的變化,PESA的陰極變化較大而陽(yáng)極變化較小,CSN-PESA的陰極、陽(yáng)極都有變化,但總的來(lái)說(shuō)PESA和CSN-PESA對(duì)陰極、陽(yáng)極都有一定程度的抑制作用,說(shuō)明PESA為抑制陰極為主的緩蝕劑,CSN-PESA為混合型緩蝕劑[8]??傊?,CSN-PESA的自腐蝕電流密度(0.01876 mA·cm-2)比PESA(0.02004 mA·cm-2)明顯減小,自腐蝕電位明顯負(fù)移,PESA和CSN-PESA的緩蝕效率分別為33.67%和37.90%,可以證明此改性產(chǎn)物比PESA的緩蝕性能增加,極化曲線(xiàn)的測(cè)試進(jìn)一步證明硫脲改性的聚環(huán)氧琥珀酸衍生物拓寬了聚環(huán)氧琥珀酸的應(yīng)用范圍。
表2 極化曲線(xiàn)電化學(xué)參數(shù) Table 2 Electrochemical parameters of polarization curve
(3)不同CSN-PESA濃度的阻抗圖譜 圖3為40℃下A3碳鋼在加有不同濃度CSN-PESA緩蝕劑的自來(lái)水中的阻抗圖譜,圖4為阻抗圖譜的對(duì)應(yīng)等效電路。用阻抗圖譜評(píng)價(jià)藥劑的緩蝕能力通常用阻抗圖中電荷傳遞電阻Rct、雙電層電容Cdl以及彌散系數(shù)n參數(shù)描述,Rct值表示電化學(xué)反應(yīng)的快慢,Cdl表示藥劑分子在金屬表面的吸附特性,n越趨近于1 雙電層越接近理想電容。從圖3和表4可知:隨著 藥劑濃度的增大,Rct增大,Cdl逐漸減小,n增加,說(shuō)明腐蝕反應(yīng)減慢,因此緩蝕率增大[9],這與失重法、極化曲線(xiàn)的結(jié)果一致。
圖2 碳鋼在添加PESA和CSN-PESA的 自來(lái)水中的極化曲線(xiàn) Fig.2 Potentiodynamic polarization curves for carbon steel in tap-water with PESA and CSN-PESA
(4)PESA與CSN-PESA的阻抗圖譜 40℃下A3碳鋼在加有PESA和CSN-PESA緩蝕劑在自來(lái)水中的阻抗圖譜如圖5所示,交流阻抗的等效電路同圖4。從圖5、表5可知:硫脲改性的聚環(huán)氧琥珀酸衍生物的電層電容逐漸降低,彌散指數(shù)逐漸增大,雙電層越來(lái)越接近理想電容;電荷傳遞電阻逐漸增大,在金屬電極表面的腐蝕反應(yīng)減慢。這都進(jìn)一步 說(shuō)明硫脲改性的聚環(huán)氧琥珀酸衍生物在A3碳鋼表面的吸附膜比聚環(huán)氧琥珀酸在碳鋼表面的吸附膜致密性增加,緩蝕效果增強(qiáng)。
圖3 改變CSN-PESA濃度時(shí)碳鋼在 自來(lái)水中的Nyquist圖譜 Fig.3 Nyquist plots of impedance spectra of carbon steel in tap-water with various concentrations of CSN-PESA
圖4 等效電路 Fig.4 Equivalent circuit for EIS of carbon steel
表3 極化曲線(xiàn)電化學(xué)參數(shù) Table 3 Electrochemical parameters of polarization curve
表4 交流阻抗電化學(xué)參數(shù) Table 4 Electrochemical parameters of Ac impedance
表5 交流阻抗電化學(xué)參數(shù) Table 5 Electrochemical parameters of Ac impedance
圖5 碳鋼在添加 PESA 和 CSN-PESA 的 自來(lái)水中的 Nyquist 圖譜 Fig.5 Nyquist plots of impedance spectra of carbon steel in tap-water with PESA and CSN-PESA
吸附熱力學(xué)是研究緩蝕劑緩蝕性能的一種理論分析方法,可以通過(guò)Langmuir、Fremkin、Temkin和Freundlich等溫式擬合吸附等溫線(xiàn),從而達(dá)到定量研究藥劑在設(shè)備表面吸附達(dá)到平衡時(shí)藥劑濃度與吸附量的關(guān)系,從中獲得相關(guān)物理量,可以推測(cè)緩蝕劑緩蝕性能的大小。
緩蝕劑在設(shè)備表面的作用關(guān)系可表示如下
式中,Org(ads)和Org(sol)分別表示吸附在設(shè)備表面上和在溶液中的藥劑分子,H2O(ads)和H2O(sol)分別表示吸附在設(shè)備表面上和在溶液中的水分子,x表示藥劑分子取代水分子的比例數(shù)。
本研究利用失重法得出的數(shù)據(jù)計(jì)算緩蝕劑分子在設(shè)備表面覆蓋率θ,將緩蝕率作為θ代入Langmuir吸附等溫式進(jìn)行擬合,發(fā)現(xiàn)吸附等溫式與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合較好。
其吸附等溫式為
式中,C是緩蝕劑濃度,mol·L-1;θ是表面覆蓋率;K是吸附平衡常數(shù)。
由式(3)可以看出,Langmuir吸附等溫模型中C對(duì)C/θ作圖呈直線(xiàn)關(guān)系。作C與C/θ的關(guān)系圖(圖6),通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)緩蝕劑濃度和覆蓋率進(jìn)行線(xiàn)性回歸,相關(guān)的參數(shù)列于表6。
圖6 碳鋼在不同濃度的CSN-PESA自來(lái)水中的 Langmuir吸附等溫線(xiàn) Fig.6 Langmuir adsorption isotherm on carbon steel in different concentrations of CSN-PESA in tap-water
表6 自來(lái)水中緩蝕劑在碳鋼表面的熱力學(xué)參數(shù) Table 6 Thermodynamic parameters of inhibitor on carbon steel in tap-water environment
從圖6和表6可知:硫脲改性的聚環(huán)氧琥珀酸衍生物在自來(lái)水中線(xiàn)性相關(guān)性較好,其線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)接近1,直線(xiàn)的斜率有一定的偏差。這表明緩蝕劑分子在碳鋼表面的吸附基本符合Langmuir吸附等溫式,這與前面的阻抗模擬n值相符。
再根據(jù)式(4)[10]計(jì)算出吸附的Gibbs自由能ΔGads= -33.49 kJ·mol-1。
式中,55.5為水分子濃度,mol·L-1。
為了進(jìn)一步討論緩蝕劑在自來(lái)水中對(duì)A3碳鋼的緩蝕作用,對(duì)腐蝕反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。根據(jù)Arrhenius[13]方程式可得
式中,v為腐蝕速率,R為標(biāo)準(zhǔn)熱力學(xué)常數(shù),T為熱力學(xué)溫度,Ea為反應(yīng)表觀(guān)活化能,A為反應(yīng)指前因子。
通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)腐蝕速率的對(duì)數(shù)(lnv)和溫度的倒數(shù)(1/T)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得到直線(xiàn)的斜率和截距,分別計(jì)算得到添加和不添加緩蝕劑時(shí)A3碳鋼的溶解反應(yīng)的活化能。
從圖7可知:在自來(lái)水中l(wèi)nv和1/T的線(xiàn)性相關(guān)性較好,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)都接近1。根據(jù)直線(xiàn)斜率求得表觀(guān)活化能,列于表7。從表7可知,加入CSN-PESA緩蝕劑,腐蝕過(guò)程的反應(yīng)活化能增大。這可能是在加入緩蝕劑后CSN-PESA分子吸附到鋼表面反應(yīng)的活性點(diǎn)上,增大了反應(yīng)能壘,故活化能有所增大,降低了金屬表面的腐蝕行為,從而緩蝕 率增大。
表7 碳鋼在CSN-PESA溶液中的表觀(guān)活化能 Table 7 Activation energies of carbon steel in solution of CSN-PESA of tap-water
2.4.1 分子軌道理論 前線(xiàn)軌道理論[14-16]指出:有機(jī)物的最高占有軌道(HOMO)和最低空軌道(LUMO)軌道密度分布決定著反應(yīng)活性和反應(yīng)機(jī)理。EHOMO表示分子供電子能力。最高占有軌道的最高能量值越大,電子越容易在金屬表面發(fā)生作用;反之,最高占有軌道的最高能量值越小,電子越穩(wěn)定,越不容易與金屬發(fā)生作用。ELUMO表示分子接受電子的能力。最低空軌道的最高能量值越小,電子進(jìn)入軌道后體系能量降低得越多,該分子接受電子的能力越強(qiáng)。二者的能量差可以證明藥劑分子在金屬表面化學(xué)反應(yīng)的強(qiáng)弱。從表8和圖8、圖9可知:PESA和CSN-PESA的EHOMO分別為-0.2063 eV、-0.1862 eV,說(shuō)明CSN-PESA的供電子能力比PESA增強(qiáng);PESA和CSN-PESA的ELUMO分別為-0.0807 eV、-0.1324 eV,說(shuō)明CSN-PESA的接受電子能力比PESA增強(qiáng)。ΔE為分子的最低軌道能量和最高軌道能量之差,表示緩蝕劑分子在金屬表面的反應(yīng)活性。PESA和CSN-PESA的ΔE值分別為0.1256 eV和0.0538 eV,表明CSN-PESA在金屬表面的吸附能力比PESA增強(qiáng),主要是因?yàn)镃SN-PESA含有O、S、N等雜原子,而軌道密度主要分布在這些原子附近[17-20]。因此CSN-PESA的緩蝕性比PESA增強(qiáng)。
圖7 加有CSN-PESA的溶液中腐蝕活化能的線(xiàn)性回歸 Fig.7 Activation energy of carbon steel in different concentrations of CSN-PESA of tap-water
表8 聚環(huán)氧琥珀酸及其衍生物的最高占有軌道和 最低空軌道能量參數(shù) Table 8 Energy parameter of HOMO and LUMO of PESA and CSN-PESA
圖8 聚環(huán)氧琥珀酸及其衍生物最高空軌道分布 Fig.8 Distribution of HOMO on PESA and CSN-PESA
圖9 聚環(huán)氧琥珀酸及其衍生物最低空軌道分布 Fig.9 Distribution of LUMO on PESA and CSN-PESA
2.4.2 試片的SEM的緩蝕分析結(jié)果 圖10(a)為實(shí)驗(yàn)前的新碳鋼腐蝕試片,試片表面可見(jiàn)明顯的機(jī)械劃痕;圖10(b)是40℃空白水中碳鋼腐蝕72 h后的碳鋼試片的腐蝕照片。由SEM照片可以看出碳鋼表面明顯出現(xiàn)腐蝕坑,說(shuō)明沒(méi)加緩蝕劑的體系中的碳鋼試片受到的腐蝕非常嚴(yán)重。圖10(c)為 添加了PESA水對(duì)碳鋼腐蝕72 h后的表面狀態(tài);圖10(d)為添加了CSN-PESA水對(duì)碳鋼腐蝕72 h后的表面狀態(tài)。由圖可以看出,經(jīng)緩蝕劑處理后的試樣表面原有的機(jī)械劃痕紋變得模糊,碳鋼表面腐蝕產(chǎn)物變少,整體表面腐蝕狀況明顯好于空白,加有CSN-PESA的碳鋼表面形成的吸附膜比PESA均勻、致密,表明CSN-PESA緩蝕劑在金屬表面形成了保護(hù)膜,對(duì)水中的碳鋼進(jìn)行了有效的保護(hù)[21]。
(1)PESA和CSN-PESA在自來(lái)水中很好地減緩了對(duì)A3碳鋼的腐蝕,而且隨著藥劑濃度的增大,腐蝕速率逐漸減小,緩蝕保護(hù)作用逐漸增強(qiáng),硫脲改性的聚環(huán)氧琥珀酸衍生物的緩蝕率大于聚環(huán)氧琥珀酸。
圖10 40℃未加和加有阻垢緩蝕劑的碳鋼試片形貌圖 Fig.10 SEM micrograms of carbon steel in increasing scale inhibitor water or not
(2)電化學(xué)極化曲線(xiàn)和阻抗圖譜進(jìn)一步證明PESA和CSN-PESA對(duì)陽(yáng)極、陰極有一定的抑制作用。
(3)PESA和CSN-PESA在自來(lái)水中對(duì)A3碳鋼表面的緩蝕作用是物理吸附和化學(xué)吸附共同作用的結(jié)果,在A3碳鋼表面的吸附作用基本符合Langmuir吸附等溫式。加入CSN-PESA后的表觀(guān)反應(yīng)活化能是空白水的2倍。
(4)從量子化學(xué)計(jì)算可知:CSN-PESA最高占有軌道能量與PESA最高占有軌道能量相比降低,說(shuō)明CSN-PESA的供電子能力增強(qiáng);CSN-PESA最低空軌道能量與PESA最低空軌道能量相比升高,說(shuō)明CSN-PESA的接受電子能力增強(qiáng)。這說(shuō)明CSN-PESA的供電子能力、接受電子能力比PESA增強(qiáng)。ΔE的變化降低,說(shuō)明CSN-PESA比PESA的緩蝕率增大。從電鏡掃描的結(jié)果也可以得知:碳鋼表面腐蝕孔變小,整體表面腐蝕狀況明顯好于空白,表明緩蝕劑在金屬表面形成了保護(hù)膜。
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