單級SBR厭氧/好氧/缺氧處理中期垃圾滲濾液深度脫氮

李忠明，王淑瑩，苗蕾，曹天昊，張為堂，劉文龍，彭永臻

(北京工業(yè)大學北京市水質科學與水環(huán)境恢復工程重點實驗室，北京100124)

引 言

衛(wèi)生填埋具有處理方式簡單、處理費用低等優(yōu)點，它是國內外城市生活垃圾主要處置手段。其主要缺點是產生大量的垃圾滲濾液。根據垃圾填埋時間的不同，垃圾滲濾液可以分為早期、中期和晚期垃圾滲濾液。垃圾滲濾液是一種成分非常復雜的高濃度有機廢水，高氨氮和高有機物是其重要的水質特征，它的高色度、強烈的刺激性以及大量的無機化合物均為滲濾液處理帶來困難[1]。隨著排放標準的愈加嚴格，高效處理垃圾滲濾液深度脫氮顯得更加重要。

生物法由于經濟、高效的特點，被廣泛應用于垃圾滲濾液脫氮過程。傳統(tǒng)的生物脫氮包括硝化和反硝化過程。反硝化過程往往是將硝化液與進水混合，利用進水碳源進行反硝化（即“前置反硝化”）；或者在好氧硝化反應后的缺氧池中投加外碳源進行反硝化（即“后置反硝化”[2]）。前置反硝化利用進水中碳源反硝化，減少去除有機物所需曝氣，降低了能耗。其缺點是大量好氧區(qū)硝化液回流產生的運行成本、脫氮不完全等，尤其在處理垃圾滲濾液這類高氨氮廢水過程中將使得出水不能達標排放。后置反硝化需要在后置缺氧段投加外碳源（甲醇等）作為反硝化碳源，然而這一做法不僅增加了運行成本還會使出水中有有機物?？梢?，如何利用原水中的有機物進行反硝化深度脫氮是經濟、高效解決廢水生物脫氮問題的關鍵。孫洪偉等[3]在缺氧段投加碳源的情況下采用單級SBR 好氧/缺氧運行方式實現了穩(wěn)定的短程硝化和91.7%的TN 去除率。朱如龍等[4]采用3 次等量進水的脈沖式SBR 處理高氨氮實際垃圾滲濾液，在無外加碳源的情況下出水TN穩(wěn)定在13.89～36.27 mg·L-1。王凱等[5]針對中期垃圾滲濾液，采用SBR 法交替曝氣和攪拌至硝化結束，然后在不添加任何外碳源的條件下以充分缺氧攪拌至內源反硝化結束的方式使得出水TN<40 mg·L-1。PHAs、糖原作為聚糖菌（GAOs）和聚磷菌（PAOs）生理活動中的中間胞內產物，具有生物降解速率慢等特點，能被作為反硝化碳源[6]。SBR法AOA 運行方式下，利用PAOs 儲存糖原作為缺氧段反硝化處理富含磷的實際市政污水脫氮除磷的研究已有報道[6-7]。Zhang 等[8]采用SBR 法AOA 運行方式在低曝氣量、低負荷下形成了好氧顆粒污泥，在PAOs 的參與下以O2、NOx為電子受體，在好氧顆粒內部實現了氮、磷的同步去除。而在無外加碳源的情況下采用SBR 法AOA 運行方式，通過強化同步硝化反硝化和后置反硝化作用實現實際低磷廢水深度脫氮的研究鮮有報道，尤其是對垃圾滲濾液深度脫氮過程的研究。

基于上述背景，本試驗采用SBR 法“厭氧-好氧-缺氧”運行方式處理中期低磷垃圾滲濾液，探索在無外加碳源的情況下實現垃圾滲濾液的深度脫氮的可行性，研究其脫氮機理，力求建立一種經濟、高效、簡單的處理滲濾液的新技術。

1 材料和方法

1.1 試驗裝置和材料

本試驗所采的SBR 反應器由聚乙烯塑料制成，內徑20 cm，高為50 cm，有效體積為10 L。設在反應器底部的曝氣頭通過氣體流量計與空氣壓縮機連接。采用鼓風曝氣，電磁式空氣壓縮機（ACO-318，浙江）通過泵管依次通過氣體流量計、多孔擴散器供給溶解氧。該反應器安置Multi340i 型便攜式多功能測定儀，通過DO、pH、ORP 探頭在線測定反應過程中的pH、DO 濃度、氧化還原電位(ORP)。采用轉速可調的機械攪拌，溫度由帶有溫度控制系統(tǒng)的加熱棒調節(jié)，整個試驗過程控制的反應器溫度為（25±1）℃。

1.2 試驗水質和接種污泥

本試驗所采用的垃圾滲濾液取自北京六里屯填埋場。滲濾液呈黑褐色，有明顯臭味，具體水質指標如表1所示，具有典型的中期垃圾滲濾液的特征。

SBR 反應器接種污泥取自本實驗室處理晚期垃圾滲濾液的短程硝化污泥。運行期間MLSS=(9200±500) mg·L-1，MLVSS=(7000±450) mg·L-1，SRT 為25～30 d，溫度控制在（25±1）℃，好氧階段曝氣量為120 L·h-1，好氧段DO 濃度在1 mg·L-1以下。

表1 垃圾滲濾液水質Table 1 Characteristics of landfill leachate

1.3 試驗運行方法

為實現垃圾滲濾液深度脫氮，本試驗運行分為兩個階段：啟動階段（start-up phase）和穩(wěn)定運行階段(stable phase)。采用圖1所示運行方法進行運行。試驗采用SBR 工藝厭氧(Ana)/好氧(Ox)/缺氧(Ano)交替的運行方式，排水比10%，每天運行一個周期。為了使接種污泥適應進水負荷，啟動階段進水分別由垃圾滲濾液用自來水稀釋4 倍（0～14 d）、2 倍（15～28 d）所得，第29 d 以后進水都是未經稀釋的垃圾滲濾液。在啟動階段，為了避免由于反硝化不完全破壞下個運行周期的厭氧環(huán)境，每周期排水結束后投加1～2 g乙酸鈉作為外碳源反硝化剩余的亞硝酸鹽、硝酸鹽；當缺氧段攪拌16 h 后反硝化完全，出水基本沒有NO-2-N 和NO-3-N，指示啟動階段結束，進入穩(wěn)定階段。啟動階段、穩(wěn)定階段采用實時控制（real-time control）策略通過DO 和pH 的變化判定硝化終點，穩(wěn)定階段通過ORP 和pH的變化判定反硝化終點[3,9]。

1.4 檢測指標和測定方法

COD(指溶解性COD，重鉻酸鉀法)，NH+4-N（納氏試劑光度法），NO-2-N[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]，NO-3-N（麝香草酚法），MLSS 和MLVSS（濾紙重量法），磷酸鹽（鉬銻抗分光光度法），pH、DO、ORP 在線測定（WTW pH 340i、WTW DO 340i、WTW ORP 340i），TOC、TN 通過TOC/TN 分析儀(Multi N/C3000，德國耶拿)測定?；钚晕勰嘀械腜HAs 采用氣相色譜測定（采用Agilent 6890N 型氣相色譜以及Agilent DB-1 型氣相色譜柱），糖原采用蒽酮法測定，VFAs 采用氣相色譜測定（Agilent6890N 型氣相色譜及DB-WAXter 型色譜柱）。

1.5 計算方法

（1）NO-3-N、NO-2-N 以NO-3-Nequ為等價物的計算方法

其中，NO-3-N、NO-2-N 為硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮質量濃度。

（2）平均反硝化速率為

其中，NO-3-Nequ（initial）、NO-3-Nequ（final）為測量段的起始和最終NO-3-Nequ濃度。

2 結果和討論

2.1 SBR 法厭氧/好氧/缺氧運行下實現垃圾滲濾液深度脫氮可行性分析

圖1 啟動階段和穩(wěn)定階段的運行方式Fig.1 Operational mode of start-up phase and stable phase

在生物強化除磷(EBPR)系統(tǒng)中，聚糖菌（GAOs）的過度繁殖往往被認為是系統(tǒng)除磷效果惡化的主要原因[10]。GAOs 的代謝途徑與PAOs 相似，僅能量來源不同，其主要特點是可以進行糖類的累積[11]。在厭氧條件下，GAOs 降解糖原為VFAs合成PHAs 提供所需的能量和還原力，而在隨后的好氧條件下GAOs 能夠氧化胞內PHAs 并促使微生物的生長繁殖和糖原再生。一般認為，厭氧/好氧運行方式下，進水中有限的P 元素或者較低的P/C 的比率有利于GAOs 的富集[12-13]。本試驗中垃圾滲濾液的水質COD/P>800，屬于低P 廢水，利于GAOs的富集。Zhu 等[14]、Vocks 等[15]根據試驗現象，推測了GAOs 的反硝化能力。Wang 等[16]、Zeng 等[17]已經證實了具有反硝化能力GAOs 的存在。胞內儲存的 PHAs/糖原能作為反硝化的碳源已有報道[7,14,18-19]。在好氧條件下處理高氨氮垃圾滲濾液，氨氮能被氧化為硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮，若采用厭氧/好氧/缺氧運行方式，不僅有利于聚糖菌的生長，還能利用聚糖菌的反硝化能力去除氮素。

2.2 SBR 厭氧/好氧/缺氧運行方式下的碳源轉化及脫氮途徑

經過54 d 的馴化后，啟動階段完成。穩(wěn)定運行超過90 d，進水COD、NH+4-N、TN 濃度分別為6430～9372 mg·L-1、1025.6～1327 mg·L-1、1345.7～1853.9 mg·L-1，出水COD、NH+4-N、TN濃度能達到525～943 mg·L-1、1.2～4.2 mg·L-1、18.9～38.9 mg·L-1，去除率分別達到了87.5%、99.4%、94.8%以上，出水水質達到垃圾滲濾液氮的排放標準。

為了探究厭氧(Ana)/好氧(Ox)/缺氧(Ano)運行方式下的脫氮途徑，選取了第115 d 進行了全周期試驗。反應器中MLSS=9430 mg·L-1,MLVSS=6708 mg·L-1，進水COD、NH+4-N、TN 濃度分別為6914.8、1213.6 和1885.8 mg·L-1，但由于10%的進水進入反應器后的混合稀釋，混合液起始COD、NH+4-N、TN 分別為1431.0、123.6、234.1 mg·L-1。反應周期內氮素和正磷酸鹽的變化如圖2所示，在整個反應周期內的濃度一直保持在比較低的水平，并沒有明顯的釋磷和吸磷的過程。由此可以斷定，在此過程中并沒有聚磷菌的參與。

圖2 典型周期內氮素和磷酸鹽的變化Fig.2 Variations of nitrogen and orthophosphate in a typical cycle of anaerobic/aerobic/anoxic process

2.2.1 厭氧段底物吸收與碳源儲存 圖3給出了“厭氧/好氧/缺氧”SBR 厭氧段底物及胞內碳源的變化情況?？梢钥闯?，2 h 的厭氧運行條件下，COD降低，與此同時胞內的糖原、PHAs 的含量分別出現了降低和升高趨勢，然而氨氮、亞硝態(tài)氮、硝態(tài)氮、總氮等并沒有發(fā)生明顯的變化。說明SBR 長期在該運行方式下，選擇出的微生物種群在底物很充足的情況下具有很強的PHA 儲存能力和較低的生長速率。經過對底物的分析發(fā)現，進水揮發(fā)性脂肪酸（VFAs）含量為4425.41 mg COD·L-1，其中乙酸、丙酸、異丁酸、丁酸、異戊酸、戊酸含量分別為1845.60、1311.27、108.15、11.30、106.41、17.72 mg·L-1，約占進水COD 中的64.0%。厭氧段的2 h 內，VFAs、COD 的降低均呈現出先快后慢的現象，乙酸、丙酸為垃圾滲濾液中VFAs 的主要成分，丙酸的吸收速率大于乙酸的吸收速率?；旌弦褐蠧OD 降低447.4 mg·L-1，其中VFAs基本被吸收完（415.26 mg COD·L-1），占降低COD 的92.8%，說明VFAs 為厭氧底物吸收過程中的主要有效成分，除此之外也有少數其他種類碳源被儲存。

表2進一步給出了以實際垃圾滲濾液為底物的厭氧底物吸收與碳源儲存情況，與文獻[21-22]給出的聚糖菌的厭氧底物吸收規(guī)律較一致，在沒有明顯磷釋放的情況下，隨著PHAs 的增加，底物碳源被吸收。由于本試驗采用的污泥濃度(MLSS)高達9430 mg·L-1，所以在高濃度進水下，底物吸收僅12.2 mg C·(g MLSS)-1，而PHAs 僅增量5.6 mg·(mg MLSS)-1。在PHAs 的3 種主要成分（PHB、PHV、PH2MV）中，以實際垃圾滲濾液為底物儲存的產物以PHV（74.7%）和PHB（25.3%）為主，并未檢測到明顯的PH2MV 含量。

2.2.2 好氧段碳源和氮素的變化 如圖4所示，隨著曝氣開始，COD 由983.5 mg·L-1隨著好氧反應進行不斷降低（2～4.5 h），第4.5 h 之后COD 并沒有降低(4.5～5 h)，氨氧化結束時COD 為750.6 mg·L-1?？梢姡缮锝到釩OD 在厭氧階段未完全被儲存利用，從另一方面證實了聚糖菌厭氧儲存碳源對可生物降解有機物具有選擇性。在曝氣階段，隨著PHAs 的降解，胞內糖原含量呈現回升的趨勢，分別達到778.6 mg COD·L-1和1560.9 mg COD·L-1。

圖3 厭氧底物吸收及儲存性碳源的變化Fig.3 Anaerobic substrate uptake and variations of stored carbon source

表2 厭氧/好氧/缺氧運行方式下厭氧底物吸收及碳源轉化Table 2 Anaerobic substrate uptake and carbon storage in anaerobic/aerobic/anoxic process

圖4 好氧階段COD 及儲存性碳源的變化Fig.4 Variations of COD and stored carbon source in aerobic stage

如圖2所示，在降解有機物的同時，NH+4-N 不斷被轉化為亞硝態(tài)氮和硝態(tài)氮，濃度由曝氣開始時224.7 mg·L-1降為3.2 mg·L-1，此時硝態(tài)氮濃度為15.6 mg·L-1，而亞硝態(tài)氮濃度為99.6 mg·L-1，亞硝態(tài)氮積累率為86.5%。這說明反應器過程中亞硝酸鹽氧化菌(NOB)的活性受到抑制，反應過程已穩(wěn)定維持短程生物脫氮。由此階段 TN 的變化可知在好氧情況下發(fā)生了同步硝化反硝化(SND)，系統(tǒng) TN 濃度由曝氣開始時234.1 mg·L-1降為硝化結束時158.7 mg·L-1，共減少了75.4 mg·L-1，在不考慮微生物生長所需要的氮以及中間產物 NO、N2O等逸出所造成的氮損失，可以認為這部分氮是通過同步硝化反硝化去除的。低DO 環(huán)境下，硝化反應能被一定程度地抑制而反硝化反應加強[22]。本試驗好氧階段溶解氧保持在1 mg·L-1以下，這也為同步硝化反硝化反應提供了局部缺氧環(huán)境，而其反硝化碳源可能來源于好氧階段減少的COD（降低232.89 mg·L-1）及儲存性碳源PHAs 和糖原。

2.2.3 缺氧/反硝化氮變化規(guī)律 如圖2、圖5所示，缺氧段的COD 濃度在720 mg·L-1左右，并沒有明顯的變化，而TN 由曝氣結束時的158.67 mg·L-1降低到30.84 mg·L-1，出水TIN 為3.74 mg·L-1，達到了氮的排放標準。說明這部分難降解有機物并不能被微生物反硝化所利用，在缺氧反硝化過程中，水中的有機物并沒有提供碳源，而儲存性碳源PHAs 和糖原能成為促進反硝化的碳源。而Smolders等[23]、Murnleitner 等[24]認為PHAs 在曝氣過程中會消耗完而不能成為反硝化碳源。主要原因可能在于厭氧階段PHAs 儲存量以及好氧結束剩余PHAs 含量不同。如圖2所示，系統(tǒng)有機氮（TON=TN-TIN）在缺氧區(qū)沒有明顯的變化，TN 的下降趨勢與TIN的下降趨勢較一致，可以通過NO-3-Nequ的變化來表征反硝化速率（圖5）。從NO-3-Nequ的變化和儲存性碳源的變化趨勢發(fā)現在t=10 h 時出現了變化拐點:t=5～10 h,PHAs 呈下降趨勢而糖原下降趨勢并不明顯，平均反硝化速率（ADNR）為1.24 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1；t=10～20 h，PHAs 含量穩(wěn)定而糖原呈現下降趨勢，平均反硝化速率（ADNR）為0.50 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1。

圖5 缺氧段NO-3-Nequ 和碳源的變化趨勢Fig.5 Variations of NO-3-Nequ and carbon source in anoxic stage

從圖5中NO-3-Nequ的變化趨勢可以看出，本試 驗反硝化過程中至少存在PHAs 和糖原兩種碳源，雖然PHAs 的含量低于糖原，但是PHAs 仍是更容易利用的反硝化碳源。當PHA 不能被利用后（t=10 h），微生物則利用另一種碳源糖原，平均反硝化速率也大大降低。研究發(fā)現以PHAs 為碳源DNR 為1.12～10.8 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1[25]，而以胞內糖原為碳源的 DNR 為 0.19 ～1.10 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1[6]，與本試驗得出的結果相近。

2.3 以DO、ORP 和pH 作為脫氮過程控制參數的可行性驗證

SBR 系統(tǒng)中，硝化反硝化過程中pH、DO、ORP的變化與溶解性COD 降解以及與NH+4-N、NO-2-N、NO-3-N 轉化具有相關性，以pH、DO、ORP 作為SBR 法處理廢水生物脫氮過程控制參數也是可行的[9]。然而，無外加碳源情況下，厭氧/好氧/缺氧運行下脫氮過程的控制參數有待證實。本試驗采用該過程控制參數實時控制，在上述典型周期內，pH、DO、ORP 的變化如圖6所示，當NH+4-N 全部降解完時，pH 曲線、DO 濃度曲線分別出現了“氨谷(ammonia valley)”和“DO 突躍點(DO break point)”；而反硝化結束時，pH 曲線、ORP 曲線分別出現了“亞硝酸鹽膝(nitrite knee)”和“亞硝酸鹽肘(nitrite apex)”?？梢?，硝化反硝化反應的過程與反應器內pH、DO 和ORP 的變化規(guī)律具有很好的相關性，通過實時控制pH、DO 和ORP 曲線上的特征點，可以判定好氧氨氧化終點和反硝化終點。

3 結 論

采用SBR 工藝，以厭氧/好氧/缺氧運行方式，處理實際中期垃圾滲濾液，好氧段DO 低于1 mg·L-1，在穩(wěn)定運行階段可以得出以下主要結論：

圖6 SBR 典型周期內脫氮過程DO、pH、ORP 的變化規(guī)律Fig.6 Typical variations of DO,pH and ORP during SBR process

（1）采用單級SBR“厭氧/好氧/缺氧”運行方式處理中期垃圾滲濾液，能夠通過同步硝化反硝化和后置缺氧反硝化兩種途徑深度脫氮，出水TN<40 mg·L-1；好氧段去除TN 約占總去除量的1/3；缺氧后置反硝化去除的TN 占總去除量的2/3。

（2）該過程實現了具有反硝化能力聚糖菌的富集，儲存的碳源（PHAs、胞內糖原）在缺氧段能作為反硝化的碳源。

（3）至少存在PHAs 和糖原這兩種后置反硝化碳源。當PHAs 為主要碳源，平均反硝化速率（ADNR）為1.24 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1；以糖原為主要碳源，平均反硝化速率（ADNR）為0.50 mg NO-3-N·h-1·(g MLVSS)-1。

（4）厭氧儲存PHAs 是形成良好脫氮效果的關鍵。垃圾滲濾液中高含量的揮發(fā)性脂肪酸(VFAs)是形成較高PHAs 儲存量和胞內糖原的重要原因。

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