厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)膺^(guò)程的物質(zhì)與能量轉(zhuǎn)化效率

牛紅志，孔曉英，李連華，孫永明，袁振宏，王瑤，周賢友

（1 中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所，中國(guó)科學(xué)院可再生能源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510640；2 中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

引 言

稻殼是稻谷加工過(guò)程中的主要副產(chǎn)物之一，是一種量大、價(jià)廉的可再生資源。截至2013年，我國(guó)稻谷年產(chǎn)量連續(xù)6年突破1.9×108t[1]，而稻殼約占稻谷重量的17%～20%[2-3]，即每年的稻殼產(chǎn)量超過(guò)3.2×107t。稻殼中含纖維素28.6%～36.10%、半纖維素16.48%～28.6%、木質(zhì)素14.30%～35.90%、粗蛋白2.5%～3.1%、粗脂肪0.7%～1.0%，二氧化硅等礦物質(zhì)含量占3%～22%[4-7]。稻殼中木質(zhì)纖維素含量高導(dǎo)致不適宜直接作為飼料，而礦物質(zhì)含量高又導(dǎo)致其直燃困難且引起爐內(nèi)結(jié)渣，從而在一定程度上限制了稻殼資源的規(guī)?；?。

厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)馐寝r(nóng)業(yè)廢棄物規(guī)模化處理和資源化利用的有效途徑[8-12]。有機(jī)廢棄物經(jīng)過(guò)厭氧發(fā)酵處理，不僅可以獲得戶(hù)用、發(fā)電或者車(chē)用氣體燃料[13]，還可制備液態(tài)或固態(tài)有機(jī)肥料[11]或作為飼料添加劑[7]，沼渣也可作為生產(chǎn)二氧化硅等材料的原料[14]。目前稻殼厭氧發(fā)酵研究主要在厭氧發(fā)酵工藝及產(chǎn)氣潛力方面[15-17]，還沒(méi)有系統(tǒng)地進(jìn)行物質(zhì)與能量分布的研究。物質(zhì)流分析是在特定的系統(tǒng)范圍內(nèi)對(duì)特定的物質(zhì)進(jìn)行工業(yè)代謝研究的有效手段，展示系統(tǒng)內(nèi)各個(gè)過(guò)程中不同物質(zhì)的流動(dòng)情況及其相互關(guān)系，評(píng)估各個(gè)過(guò)程對(duì)系統(tǒng)產(chǎn)生的影響[18-19]。

本研究以稻殼作為原料，采用批式中溫厭氧發(fā)酵工藝研究稻殼制備生物燃?xì)膺^(guò)程中的產(chǎn)氣特性，并結(jié)合物質(zhì)流分析方法研究厭氧發(fā)酵過(guò)程中的C、N 元素流動(dòng)狀況以及物質(zhì)和能量的轉(zhuǎn)化利用效率，為稻殼資源的統(tǒng)籌管理和能源化利用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)原料為稻殼，取自武漢，經(jīng)粉碎過(guò)篩（20目，粒徑＜0.85 mm）備用；接種物為本實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期馴化的中溫厭氧發(fā)酵菌種。

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置及操作

實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，2.5 L 玻璃反應(yīng)器置于35℃±1℃的水浴鍋中，側(cè)壁上有2 個(gè)出口，上出口為取氣樣口，下出口為取液樣口，上部連接集氣瓶，集氣瓶后連通集液瓶，通過(guò)排飽和鹽水法測(cè)定生物燃?xì)猱a(chǎn)量。接種物加入量為1800 ml，按發(fā)酵總TS 濃度的5%加入稻殼（稻殼與接種物的總質(zhì)量比為1:22），并添加2.5%（以稻殼總質(zhì)量計(jì)）的NH4HCO3作為緩沖劑和補(bǔ)充氮源。充入高純N2排出反應(yīng)器頂部的空氣。實(shí)驗(yàn)期間每天手動(dòng)攪拌2 次。當(dāng)日產(chǎn)氣率持續(xù)7 d 低于1 ml·(gVSRH)-1·d-1后停止實(shí)驗(yàn)，共運(yùn)行39 d。發(fā)酵剩余物稱(chēng)量后過(guò)濾，濾渣于105℃烘干作為沼渣（biogas residue）分析，濾液作為沼液（biogas slurry）分析。

圖1 厭氧發(fā)酵實(shí)驗(yàn)裝置Fig.1 Experimental sketch of anaerobic fermentation

1.3 數(shù)據(jù)測(cè)試與分析方法

總固體（TS）含量和揮發(fā)性固體（VS）含量分別采用 105℃烘干和 550℃煅燒法測(cè)定；熱值（calorific value,CV）由量熱儀C2000（德國(guó)IKA@公司）測(cè)定；固體中的C、H、N 和S 元素含量采用Vario EL cube 元素分析儀（德國(guó)Elementar 公司）測(cè)定；纖維素（CL）和半纖維素（HCL）測(cè)定參考美國(guó)可再生能源實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法（LAP,NREL）[17,20]。

液體中的總碳（TC）、總無(wú)機(jī)碳（TIC）和總氮（TNb）采用Vario TOC 分析儀（德國(guó)Elementar公司）測(cè)定，樣品經(jīng)12000 r·min-1離心10 min，取上清液作為分析樣品。

沼氣中的CH4、CO2、N2和H2等氣體含量用島津GC2014 型高效氣相色譜測(cè)定，TCD 檢測(cè)器，Porapak Q 色譜柱，載氣為Ar，柱箱和檢測(cè)器溫度分別為50℃和120℃，測(cè)樣時(shí)間5 min。

耗電量用優(yōu)利德（UNI-T）UT230C 功率插座測(cè)定，測(cè)量范圍0.1～2200 W，測(cè)量精度1 級(jí)。

物質(zhì)流分析方法參見(jiàn)“Practical handbook of material flow analysis”[18]。物質(zhì)流分析系統(tǒng)模型應(yīng)用Stan2.5 軟件（TU Vienna）建立，物質(zhì)流分析結(jié)果應(yīng)用e!Sankey 軟件（ifu Hamburg）繪圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 發(fā)酵前后反應(yīng)理化性質(zhì)變化

稻殼和沼渣的理化性質(zhì)見(jiàn)表1。稻殼原料C 含量為46.26%，熱值為19.20 kJ·g-1，C/N 為25.84，處于適宜厭氧發(fā)酵的C/N（20～30）范圍[21-22]。厭氧發(fā)酵前后C 元素的相對(duì)含量由46.26%下降到42.93%，而N 元素的相對(duì)含量由1.78%上升到1.86%，S 元素的相對(duì)含量由0.15%上升到0.27%。這是因?yàn)閰捬醢l(fā)酵過(guò)程中C 元素降解并轉(zhuǎn)移到生物燃?xì)庵?，而N 和S 仍主要儲(chǔ)存在發(fā)酵剩余物中。

接種物和沼液的理化性質(zhì)見(jiàn)表1和表2。接種物中TC、TNb 含量分別為1055 mg·L-1和710 mg·L-1，沼液中TC、TNb 含量分別為1525 mg·L-1和 1120 mg·L-1，而二者總有機(jī)碳（TOC,TOC=TC-TIC,305 mg·L-1和352 mg·L-1）和TC/TNb（1.49 和1.36）差異不大。

稻殼厭氧發(fā)酵前后組分的去除率分析見(jiàn)表3。TS 和VS 去除率分別為46.63%和57.39%；C 元素的去除率為32.77%，不考慮接種物和沼液含C 量時(shí)去除率為35.73%；N 元素去除率為10.17%，不考慮接種物和沼液中含N 量時(shí)去除率為42.88%；S元素去除率為負(fù)值，主要原因是僅考察了原料和沼渣中的S 含量，接種物中的S 可引起沼渣的S 含量增加；纖維素和半纖維素的去除率分別為42.00%和54.65%，沼渣中纖維素相對(duì)含量21.29%高于半纖維素的12.64%，說(shuō)明在稻殼厭氧發(fā)酵過(guò)程中半纖維素相對(duì)更容易被降解轉(zhuǎn)化為生物燃?xì)狻?/p>

2.2 發(fā)酵過(guò)程的產(chǎn)氣性能變化[23]

稻殼厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)膺^(guò)程中CH4體積分?jǐn)?shù)及CH4/CO2體積比隨發(fā)酵過(guò)程的變化如圖2所示。CH4體積分?jǐn)?shù)在第5 天達(dá)到65.27%，而后稍有下降并穩(wěn)定在58%～60%之間。在發(fā)酵過(guò)程中，CH4/CO2體積比由0.69 迅速升高到2.03，之后下降并穩(wěn)定在1.60～1.70 之間。這主要與厭氧發(fā)酵所處的階段有關(guān)。在發(fā)酵初期的1～3 d，原料迅速水解酸化，此過(guò)程產(chǎn)生的氣體中CO2含量高，故CH4/CO2偏低；在發(fā)酵中后期，由于產(chǎn)甲烷菌的生長(zhǎng)繁殖，氣體中CH4含量升高，CO2含量降低，故CH4/CO2值升高并保持穩(wěn)定。

厭氧發(fā)酵39 d 生物燃?xì)饫鄯e產(chǎn)氣量（TVbiogas）為24.29 L，生物燃?xì)夂虲H4產(chǎn)氣率隨發(fā)酵時(shí)間的變化及結(jié)果見(jiàn)圖3和表4。稻殼厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)獾漠a(chǎn)氣效果明顯優(yōu)于Contreras 等[24]的研究結(jié)果：生物燃?xì)猱a(chǎn)氣率由44 ml·(gVSRH)-1提高到297.41 ml·(gVSRH)-1，達(dá)到80%產(chǎn)氣率由21 d 縮短到13 d，CH4產(chǎn)率由19 ml·(gVSRH)-1提高到164.40 ml·(gVSRH)-1，CH4含量由45%提高到55.28%。這主要是因?yàn)榈練ぴ系睦砘再|(zhì)不同，Contreras等選用的稻殼原料的VS 為77.8%，C 含量為37.7%，C/N 為99:1，不是適宜的厭氧發(fā)酵C/N比例。生物燃?xì)庵蠧H4含量與Nijaguna[25]的研究結(jié)果一致。

表1 接種物、調(diào)節(jié)劑、稻殼和沼渣的理化性質(zhì)Table 1 Physicochemical parameters of inoculum,additive,rice hulls and biogas residue

表2 接種物和沼液的理化性質(zhì)Table 2 Physicochemical parameters of inoculum and biogas slurry

表3 厭氧發(fā)酵過(guò)程不同物質(zhì)的去除率Table 3 Removal rates of involved substances in anaerobic fermentation process

圖2 CH4 體積分?jǐn)?shù)和CH4/CO2Fig.2 CH4 volume percentage and CH4/CO2 rate

圖3 生物燃?xì)夂图淄榈漠a(chǎn)氣率變化Fig.3 Gas production changes of biogas and CH4

理論產(chǎn)甲烷潛力（theoretical methane potential,TMP）是在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下原料完全降解達(dá)到的最大產(chǎn)甲烷率，可由Buswell 方程[26-27]計(jì)算得出。根據(jù)元素分析結(jié)果[表2，O%=VS%-(N%+C%+H%+S%)]推出稻殼厭氧發(fā)酵過(guò)程的近似化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

計(jì)算得稻殼理論產(chǎn)CH4率為527.53 ml·(gVS)-1，甲烷與二氧化碳體積比為1.26。實(shí)驗(yàn)中總CH4與總CO2體積比（1.25）與理論值接近，實(shí)際產(chǎn)CH4率僅占理論的31.16%。這是由于部分難降解的有機(jī)物難以被微生物降解利用，厭氧發(fā)酵過(guò)程中微生物生長(zhǎng)會(huì)消耗一部分有機(jī)物。

2.3 物質(zhì)流分析系統(tǒng)的建立

為了闡明厭氧發(fā)酵過(guò)程中的物質(zhì)和能量留存和利用狀況，以稻殼單獨(dú)厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)獾膶?shí)驗(yàn)過(guò)程為模型建立了一個(gè)開(kāi)放型的物質(zhì)流分析系統(tǒng)（MFA system），如圖4所示。本研究?jī)H考慮原料的粉碎和厭氧發(fā)酵過(guò)程，并假定粉碎和加熱需要耗電并最終主要以熱量形式散失到周?chē)h(huán)境中。系統(tǒng)空間邊界包括原料粉碎和厭氧發(fā)酵兩個(gè)環(huán)節(jié)和10 條物質(zhì)流，系統(tǒng)時(shí)間邊界為一個(gè)發(fā)酵周期。出入系統(tǒng)的物質(zhì)：稻殼原料、接種物和調(diào)節(jié)劑作為系統(tǒng)的輸入流物質(zhì)，沼氣和發(fā)酵剩余物作為系統(tǒng)的輸出流物質(zhì)；出入系統(tǒng)的能量：化學(xué)能以物質(zhì)為載體隨物質(zhì)流動(dòng)，電能是輸入流，熱能是輸出流。系統(tǒng)內(nèi)部的粉碎原料物質(zhì)流既是原料粉碎環(huán)節(jié)的輸出流又是厭氧發(fā)酵環(huán)節(jié)的輸入流。

圖4 稻殼厭氧發(fā)酵的物質(zhì)流分析系統(tǒng)模型Fig.4 System model for MFA of fermentation process (cy:system cycle,similarly hereinafter)

表4 稻殼原料制備生物燃?xì)獾漠a(chǎn)氣效果Table 4 Biogas and CH4 production results from rice hulls

2.4 發(fā)酵過(guò)程的物質(zhì)流動(dòng)分析

物質(zhì)流動(dòng)分析的對(duì)象是出入系統(tǒng)的實(shí)體物質(zhì)，分析的層次包含宏觀(guān)物質(zhì)層面和微觀(guān)元素層面，微觀(guān)元素分析建立在宏觀(guān)物質(zhì)分析的基礎(chǔ)上。稻殼單獨(dú)厭氧發(fā)酵系統(tǒng)的物質(zhì)流動(dòng)分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表5，宏觀(guān)物質(zhì)分析包含原料、接種物、調(diào)節(jié)劑、粉碎原料、生物燃?xì)夂褪Ｓ辔锏?，微觀(guān)元素分析包含C、N 元素。生物燃?xì)獾拿芏龋é裝iogas）按氣體成分CH455%和CO245%推算為1.28 g·L-1。數(shù)據(jù)輸入建立的系統(tǒng)模型中，采用Stan 軟件，應(yīng)用IAL-IMPL2013 模 型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行95%置信優(yōu)化 得到結(jié)果，?；鶊D呈現(xiàn)物質(zhì)流動(dòng)分析結(jié)果如圖5～圖7所示。

圖5 宏觀(guān)物質(zhì)的物質(zhì)流動(dòng)分析結(jié)果Fig.5 MFA results of goods (per system cycle)

圖6 微觀(guān)C 元素的物質(zhì)流分析結(jié)果 Fig.6 MFA results of C (per system cycle)

圖7 微觀(guān)N 元素的物質(zhì)流分析結(jié)果Fig.7 MFA results of N (per system cycle)

表5 稻殼厭氧發(fā)酵系統(tǒng)物質(zhì)流動(dòng)分析數(shù)據(jù)Table 5 Materials data for MFA of anaerobic fermentation process

表6 稻殼厭氧發(fā)酵系統(tǒng)能量流動(dòng)分析數(shù)據(jù)Table 6 Energy data for MFA of anaerobic fermentation process

物質(zhì)流動(dòng)分析結(jié)果顯示：① 稻殼原料有30.0%的物質(zhì)降解轉(zhuǎn)化為生物燃?xì)?，其余物質(zhì)進(jìn)入剩余物 中；② 原料中C 元素有30.8%流入生物燃?xì)?，其余流入剩余物，為沼?.4%、沼渣62.9%；③ 原料中N 元素主要流入剩余物中，其在剩余物中分布為沼液63.2%、沼渣36.8%。

綜上所述，稻殼厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)膺^(guò)程中原料及其中的C 元素轉(zhuǎn)化為生物燃?xì)獾睦寐蕛H在30%左右，N 元素主要流入剩余物中，因此發(fā)酵剩余物中含有超過(guò)原料65%的C 資源和90%的N 資源。合理管理和利用沼渣、沼液資源，既能提高資源利用效率，又能避免造成環(huán)境的污染。

2.5 發(fā)酵過(guò)程的能量流動(dòng)分析

能量流動(dòng)分析的對(duì)象是出入系統(tǒng)的能量，包括物質(zhì)能量和非物質(zhì)能量。物質(zhì)能量是實(shí)體物質(zhì)本身攜帶的化學(xué)能，以熱值作為依據(jù)；非物質(zhì)能量是沒(méi)有特定物質(zhì)載體的能量，如電能或熱能。因此能量的流動(dòng)分析必須以物質(zhì)的流動(dòng)分析為基礎(chǔ)。厭氧發(fā)酵系統(tǒng)的物質(zhì)能量對(duì)象有原料、接種物。粉碎原料、沼氣和剩余物是物質(zhì)能量，根據(jù)其單位熱值計(jì)算；調(diào)節(jié)劑因其用量極少，能量不計(jì)。電耗和散熱是非物質(zhì)能量，由于儀器工作過(guò)程功率不穩(wěn)定，用測(cè)電儀跟蹤記錄設(shè)備的耗電量，散熱能量由電耗能量確定。稻殼單獨(dú)厭氧發(fā)酵系統(tǒng)的能量流動(dòng)分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表6，分析同物質(zhì)流動(dòng)分析。能量流分析結(jié)果如圖8和圖9所示。

圖8 能量流動(dòng)分析結(jié)果Fig.8 MFA results of energy (per system cycle)

圖9 能量流動(dòng)分析結(jié)果（僅化學(xué)能）Fig.9 MFA results of chemical energy (per system cycle)

能量流動(dòng)分析結(jié)果顯示：① 原料中的能量有33.7%進(jìn)入生物燃?xì)庵?，其余主要流入剩余物中；?厭氧發(fā)酵實(shí)驗(yàn)過(guò)程中耗電量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于原料的能量，主要是散熱耗能，占系統(tǒng)總能量的97.3%。

因此，稻殼厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)膺^(guò)程中必須注意剩余物能量的回收利用，尤其是含有原料約60%能量的沼渣，降低發(fā)酵過(guò)程的耗能關(guān)鍵在于減少系統(tǒng)的散熱，加強(qiáng)發(fā)酵過(guò)程的控溫節(jié)能措施。

3 結(jié) 論

（1）在稻殼厭氧發(fā)酵過(guò)程中，累積產(chǎn)氣率和產(chǎn)CH4分 別 為 297.41 ml·(gVSRH)-1和 164.40 ml·(gVSRH)-1，生物燃?xì)庵蠧H4平均含量為55.28%，CH4產(chǎn)率占理論的31.16%。

（2）稻殼制備生物燃?xì)獾奈镔|(zhì)轉(zhuǎn)化效率約為30.0%，發(fā)酵剩余物中含有超過(guò)原料65%的C 元素和90%的N 元素。合理管理和利用沼渣、沼液資源，是提高資源利用效率和減少環(huán)境污染的共同要求。

（3）稻殼制備生物燃?xì)獾哪芰哭D(zhuǎn)化效率約為33.7%，散熱導(dǎo)致厭氧發(fā)酵過(guò)程能量浪費(fèi)嚴(yán)重。稻殼厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)膺^(guò)程中，應(yīng)加強(qiáng)沼渣中能量的回收利用，降低系統(tǒng)的散熱耗能，達(dá)到提高原料能量轉(zhuǎn)化效率和節(jié)能減排的雙重目的。

在資源、能源和環(huán)境問(wèn)題不斷加劇的背景下，農(nóng)業(yè)加工廢棄物的能源化和生態(tài)化利用顯得尤為重要。應(yīng)用物質(zhì)流分析方法研究了稻殼資源能源化利用過(guò)程的物質(zhì)和能量轉(zhuǎn)化效率，結(jié)果顯示厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)鈫我毁Y源轉(zhuǎn)化利用途徑效率不高，發(fā)酵剩余物還含有超過(guò)原料60%的資源、能源，若肆意排放會(huì)變成嚴(yán)重的污染源。因此，稻殼資源制備生物燃?xì)饽茉椿猛緩巾毰c農(nóng)業(yè)、園林和材料制造等行業(yè)鏈接起來(lái)，建立一條資源轉(zhuǎn)化和能源利用效率高、環(huán)境污染少的綠色循環(huán)生態(tài)鏈。

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