低溫冷凍法生產(chǎn)牛骨粉的工藝研究

陳靜怡+肖厚榮+張靖華等

摘 要：以牛骨為原料，200目骨粉得率為指標(biāo)，研究不同因素對牛骨粉制備的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上考察冷凍溫度、冷凍時(shí)間、脫脂時(shí)間3個因素，通過L9（34）正交實(shí)驗(yàn)對牛骨粉制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明，最佳實(shí)驗(yàn)條件為：冷凍溫度-25℃、冷凍時(shí)間24h、脫脂時(shí)間4h，在該條件下骨粉得率最高，經(jīng)驗(yàn)證明可達(dá)82.3%，符合預(yù)期結(jié)果。

關(guān)鍵詞：牛肋骨；低溫冷凍；工藝

中圖分類號 Q819 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-7731（2015）15-127-03

Study on the Production Process of Cattle Bone Powder by Low Temperature Freezing Method

Chen Jingyi1 et al.

（1Department of Biological and Environmental Engineering，Hefei University，Hefei 230601，China）

Abstract：The factors which have an effect on the yield of cattle bone powder with less than 0.074mm in diameter（200 mesh）were studied in this paper. The factor freezing temperature，freezing time and degreasing time were chosen on the basis of single factor experiment. Then the conditions for the production of cattle bone powder were optimized by Orthogonal experiment L9（34）. The results show that the optimal conditions for the production of cattle bone powder are freezing temperature -25℃，freezing time 24h，degreasing time 4h under which the maximum yield is 82.3%，which is in line with the expected results.

Key words：Beef ribs；Low temperature freezing；Process

1 前言

我國是一個畜禽養(yǎng)殖和消費(fèi)大國，但是在畜禽骨綜合利用方面，由于技術(shù)、資金等因素限制，畜禽骨的利用還處在起步階段[1]。根據(jù)中國畜牧信息網(wǎng)資料顯示，2012年中國僅牛肉產(chǎn)量已經(jīng)達(dá)662萬t。牛骨占其體重10%～15%，其蛋白質(zhì)和脂肪含量和肉類十分相似，骨蛋白是可溶性蛋白，鈣磷比值接近2∶1，是人體吸收的黃金比例[2]。研究分析表明牛骨中含有鐵、鎂、鋅、VA、VB1等礦物質(zhì)和維生素，骨中脂肪酸含量豐富，結(jié)構(gòu)相也較合理[3]。骨頭中飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸的比例接近1∶1，這種比例與營養(yǎng)協(xié)會推薦人體攝人脂肪酸的組成相符合[4]。

牛骨直接丟棄，造成資源浪費(fèi)，其富含的有機(jī)質(zhì)易腐敗從而造成環(huán)境污染。因此，牛骨的深加工工藝和綜合利用逐漸引起人們的重視。20世紀(jì)80年代，日本成立了“有效利用委員會”，采用超微粉碎技術(shù)生產(chǎn)骨提取物、食用骨粉。但在實(shí)際生產(chǎn)過程中，因?yàn)楣堑拇笮?、性狀、硬度各不相同，組成復(fù)雜不均，各部位的骨成分差異，粉碎較為困難，所以骨粉類食品的骨粉細(xì)度一直受到廣泛關(guān)注[5]。Field的研究表明，110μm以下的骨?？梢员蝗梭w胃液溶解，因此骨粉的生產(chǎn)關(guān)鍵是使骨的粒度達(dá)到110μm以下[6]。根據(jù)目數(shù)與粒徑換算關(guān)系，本實(shí)驗(yàn)綜合考慮，選用200目骨粉得率作為考察指標(biāo)。目前，國內(nèi)加工利用牛骨的方法主要有常溫常壓蒸煮法、高溫高壓蒸煮法、低溫冷凍處理法、化學(xué)水解法和酶處理水解法等[7]。在綜合分析各種加工方法的特點(diǎn)和利弊基礎(chǔ)上，本研究采用低溫冷凍方法處理加工牛骨資源。

2 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)材料 （1）牛肋骨：購于合肥市周谷堆批發(fā)市場。（2）乙酸乙酯：分析純AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，等。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器 TP-3000電子天平（湘儀天平儀器設(shè)備有限公司）、高速萬能粉碎機(jī)（天津市泰斯特儀器有限公司）、超微粉碎機(jī)（北京環(huán)亞天元機(jī)械技術(shù)有限公司）、超低溫冰箱（中科美菱）、HJ-5多功能攪拌器（金壇市晶玻實(shí)驗(yàn)儀器廠）。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 工藝流程 牛骨粉的生產(chǎn)工藝見圖1。

圖1 工藝流程

稱取若干份80g冷凍后的牛肋骨，粗粉碎后，加入250mL乙酸乙酯脫脂4h，靜置，去除脫脂液，沉淀在75℃干燥箱中攤鋪均勻干燥12h，超微粉碎，過篩，計(jì)算，做3次平行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果取平均值。固定其它條件，分別考察冷凍溫度（-80℃，-25℃）、冷凍時(shí)間（12、24、36、48h）、脫脂時(shí)間（2、4、6、8h）對牛骨粉得率的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果上，采用L[9]（3[4]）正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行工藝優(yōu)化，因素水平見表1。

表1 因素水平

[水平＼&因素＼&A冷凍時(shí)間（h）＼&B冷凍溫度（℃）＼&C脫脂時(shí)間（h）＼&1＼&18＼&-25＼&3＼&2＼&24＼&-60＼&4＼&3＼&30＼&-80＼&5＼&]

2.3.2 計(jì)算方法 本實(shí)驗(yàn)以200目以下骨粉得率為指標(biāo)。

100目骨粉得率（%）=[100目篩下物質(zhì)量超微粉碎后總骨粉重]×100

200目骨粉得率（%）=[100目篩下物—200目篩上物超微粉碎后總骨粉重]×100

鈣的測定：高猛酸鉀法[8]。磷的測定：分光光度法[8]。溶解度：平衡法[8]。氨基酸測定：氨基酸自動分析儀法[8]。

3 結(jié)果與討論

3.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1.1 低溫冷凍溫度對制備牛骨粉的影響 冷凍溫度對牛骨粉得率的影響見圖2所示。由圖2可見，-25℃下處理牛肋骨，200目得率為84.3%；-80℃下處理牛肋骨，200目得率為79%。一般來說低溫下，玻璃化轉(zhuǎn)變形態(tài)更迅速、徹底，內(nèi)部組織結(jié)合力越弱，在相同的外部作用力下，粉碎效果更好，但也不是溫度越低越好。

圖2 冷凍溫度對制備牛骨粉的影響

3.1.2 冷凍時(shí)間對制備牛骨粉的影響 冷凍時(shí)間對牛骨粉得率的影響見圖3所示。由圖3可知，隨著冷凍時(shí)間的增加，牛骨的玻璃化轉(zhuǎn)變越來越充分，超微粉碎時(shí)更加完全，牛骨粉得率不斷提高，在冷凍時(shí)間為24h時(shí)，200目以下骨粉得率最高。隨著冷凍時(shí)間的繼續(xù)增加，骨粉得率呈現(xiàn)下降趨勢，冷凍時(shí)間過長，物質(zhì)間結(jié)合力變?nèi)?，部分營養(yǎng)物質(zhì)會發(fā)生流失，故而骨粉得率下降。從經(jīng)濟(jì)角度出發(fā)，冷凍時(shí)間延長，成本升高，故冷凍時(shí)間選擇24h左右為宜。

圖3 冷凍時(shí)間對制備牛骨粉的影響

3.1.3 脫脂時(shí)間對制備牛骨粉的影響 脫脂時(shí)間對牛骨粉得率的影響見圖4所示。由圖4可知，開始隨著脫脂時(shí)間的增加，脂肪去除率不斷升高，殘余脂肪越來越少，有利于后續(xù)的干燥、粉碎，故而得率增加。但是隨著脫脂時(shí)間的繼續(xù)增加牛骨粉的得率開始下降，此時(shí)牛骨中脂肪已經(jīng)除盡，蛋白質(zhì)等成分發(fā)生流失，得率下降。從食品安全角度出發(fā)，乙酸乙酯是一種化學(xué)試劑，故脫脂時(shí)間應(yīng)選用4h左右為宜[8-9]。

圖4 脫脂時(shí)間對制備牛骨粉的影響

3.2 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表2所示。由表2可知，通過極差分析可知因素主次為B（冷凍溫度）>C（脫脂時(shí)間）>A（冷凍時(shí)間）。實(shí)驗(yàn)最優(yōu)組合為A2B1C2，即冷凍溫度-25℃，冷凍時(shí)間24h，脫脂時(shí)間4h，200目骨粉的得率為81.9%。在該實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，200目骨粉的得率為82.3%，符合實(shí)驗(yàn)預(yù)期。

表2 三因素三水平擬水平正交試驗(yàn)

[試驗(yàn)號＼&實(shí)驗(yàn)因素＼&200目得率（%）＼&A＼&B＼&C＼&1＼&1＼&1＼&1＼&63.7＼&2＼&1＼&2＼&2＼&81.8＼&3＼&1＼&3＼&3＼&62.7＼&4＼&2＼&1＼&2＼&81.9＼&5＼&2＼&2＼&3＼&60.2＼&6＼&2＼&3＼&1＼&81.8＼&7＼&3＼&1＼&3＼&81.1＼&8＼&3＼&2＼&1＼&69.9＼&9＼&3＼&3＼&2＼&61.1＼&K1＼&208.2＼&226.7＼&215.4＼&＼&K2＼&223.9＼&211.9＼&224.8＼&＼&K3＼&212.1＼&205.6＼&204.0＼&＼&k1＼&69.4＼&75.6＼&71.8＼&＼&k2＼&74.6＼&70.6＼&74.9＼&＼&k3＼&70.7＼&68.5＼&68.0＼&＼&R＼&5.2＼&7.1＼&6.9＼&＼&優(yōu)水平＼&A2＼&B1＼&C2＼&＼&主次順序＼&B>C>A＼&優(yōu)組合＼&A2B1C2＼&]

3.3 骨粉營養(yǎng)成分測定結(jié)果 氨基酸自動分析儀分析測得牛骨粉中氨基酸含量為26.30%，其中必須氨基酸3.95%。分光光度法測定磷含量5.56%，高猛酸鉀法測得鈣含量28.80%，骨粉溶解度為11.38%，各項(xiàng)指標(biāo)均較好。

4 結(jié)論與分析

本文以200目骨粉得率為考察指標(biāo)，采用低溫冷凍處理工藝，研究冷凍時(shí)間、冷凍溫度和脫脂時(shí)間對骨粉得率的影響。由試驗(yàn)結(jié)果可知：當(dāng)冷凍時(shí)間為24h，冷凍溫度-25℃，脫脂時(shí)間4h時(shí)，骨粉得率最高，可達(dá)81.9%。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明，200目骨粉的得率為82.3%，符合實(shí)驗(yàn)預(yù)期。營養(yǎng)學(xué)分析得到牛骨粉中氨基酸含量可達(dá)26.30%，磷含量5.56%，鈣含量28.80%，骨粉溶解度為11.38%，冷凍法加工工藝簡單、得率高、營養(yǎng)成分保留完整。適合推廣。

參考文獻(xiàn)

[1]方瑞，馬美湖，菜朝霞.牛骨酶解工藝條件及風(fēng)味特征的研究[J].食品科技，2009，34（12）：164-168.

[2]李珂，楊秀華，扈麟，等.利用豬髖骨加工骨粉及其營養(yǎng)成分的研究[J].食品科學(xué)，2010，31（2）：37-41.

[3]王衛(wèi)，張志宇，劉達(dá)玉，等.畜禽骨加工利用及其產(chǎn)品開發(fā)[J].食品科技，2009，34（5）：154-158.

[4]趙霞，馬麗珍.酶解骨蛋白的研究[J].食品科技，2003（7）：99-101.

[5]白建，趙光英，孫好學(xué)，等.動物骨粉產(chǎn)品的研發(fā)[J].畜禽業(yè)，2005（3）：36-38.

[6]曹雁平.我國畜骨綜合加工利用現(xiàn)狀[J].糧油加工與食品機(jī)械，2001（9）：6-8.

[7]江水泉，劉木華，趙杰文，等.食品及農(nóng)畜產(chǎn)品的冷凍粉碎技術(shù)及其應(yīng)用[J].糧油食品科技，2003，11（5）：44-45.

[8]翟永信.現(xiàn)代食品分析手冊[M].北京.北京大學(xué)出版社，1988：176-239，277，342-356.

[9]馬儷珍，文旭娟，梁鵬.羊骨不同前處理?xiàng)l件對骨渣及骨湯中有效成分的影響[J].天津農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，13（4）：1-6.

（責(zé)編：張長青）