應(yīng)用田口方法設(shè)計(jì)苯酐精制的最佳控制參數(shù)

曹靜，林萍

（1盤(pán)錦職業(yè)技術(shù)學(xué)院，遼寧 盤(pán)錦 124000；2新陽(yáng)科技集團(tuán)有限公司，江蘇 常州 213127）

苯酐，也叫鄰苯二甲酸酐，是一種重要的有機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于增塑劑、液體不飽和聚酯樹(shù)脂、合成纖維、塑料、制藥等行業(yè)[1]。苯酐有多項(xiàng)品質(zhì)指標(biāo)，目前國(guó)內(nèi)企業(yè)大多采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，苯酐品質(zhì)主要與催化劑的性能、裝置的工業(yè)設(shè)計(jì)、操作條件及包裝貯存條件有關(guān)。在催化劑使用后期，苯酐品質(zhì)變差的趨勢(shì)越來(lái)越顯著，主要表現(xiàn)在熔融色號(hào)和熱穩(wěn)定色號(hào)兩項(xiàng)指標(biāo)偏高，尤其是熱穩(wěn)定色號(hào)指標(biāo)，直接影響苯酐的優(yōu)等品率，熱穩(wěn)定色號(hào)變差也將影響到苯酐的下游產(chǎn)品的品質(zhì)，使下游產(chǎn)品色度變差[2]。為解決以上問(wèn)題，本文借鑒了田口品質(zhì)設(shè)計(jì)方法[3]在汽車(chē)[4]、電工[5]、電子[6]、化工[7]、冶金[8]、醫(yī)藥[9]以及納米技術(shù)[10]等質(zhì)量工程領(lǐng)域中應(yīng)用的實(shí)用性，將田口品質(zhì)方法引入到苯酐的化工工藝生產(chǎn)設(shè)計(jì)中，與傳統(tǒng)的工藝設(shè)計(jì)相比：通過(guò)較少的實(shí)驗(yàn)、計(jì)算與分析獲取優(yōu)化后的設(shè)計(jì)參數(shù)，達(dá)到了苯酐在精制過(guò)程中雜質(zhì)的最佳參數(shù)控制，得到優(yōu)等品鄰苯二甲酸酐。

1 田口方法設(shè)計(jì)模擬實(shí)驗(yàn)原理[11]

通過(guò)對(duì)苯酐裝置工藝流程的分析[12]，由鄰二甲苯氧化生產(chǎn)苯酐，其中順酐、苯甲酸、苯酞、蒽醌及重組分是精苯酐中存在的主要雜質(zhì)，根據(jù)4項(xiàng)主要雜質(zhì)的含量范圍選取可控參數(shù)水平，結(jié)合鄰二甲苯氧化生產(chǎn)苯酐工藝制定模擬原理流程如圖1。

圖1 模擬原理流程

圖1中可控參數(shù)水平的單位皆為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可控參數(shù)水平的選取依據(jù)有二：一是根據(jù)常州新陽(yáng)科技集團(tuán)有限公司2010年10月采用南京石油化工研究院設(shè)計(jì)工藝，德國(guó)BASF催化劑生產(chǎn)技術(shù)，建成并投產(chǎn)10萬(wàn)噸苯酐生產(chǎn)操作指導(dǎo)作業(yè)書(shū)中的雜質(zhì)含量要求為順酐小于0.09%，苯甲酸小于0.01% ，苯酞小于0.05%，蒽醌及重組分小于0.09%；二是根據(jù)公司近兩年苯酐裝置的實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)所出現(xiàn)的雜質(zhì)含量而定。各雜質(zhì)參數(shù)的可控范圍分別為：順酐0～0.005%；苯甲酸0～0.006%；苯酞0.01%～0.04%；蒽醌及重組分0.02%～0.08%。在這些可控參數(shù)水平的范圍內(nèi)，隨機(jī)選取了3組可控參數(shù)水平數(shù)據(jù)?？梢?jiàn)，4項(xiàng)雜質(zhì)可控指標(biāo)將直接影響苯酐產(chǎn)品的熱穩(wěn)定色號(hào)。為了優(yōu)化工藝參數(shù)的控制指標(biāo)，使精酐中所含雜質(zhì)的含量控制在最佳狀態(tài)，制定了模擬實(shí)驗(yàn)步驟。

2 田口方法設(shè)計(jì)模擬實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 降低苯酐的熱穩(wěn)定色號(hào)

直接降低苯酐的熱穩(wěn)定色號(hào)，使熱穩(wěn)定色號(hào)越小越好，以提高苯酐的優(yōu)等品率。

2.2 制定可控因子水平表

綜合工藝特點(diǎn)，找出對(duì)熱穩(wěn)定色號(hào)有直接影響的4種雜質(zhì)，即順酐、苯甲酸、苯酞、蒽醌及重 組分。

為了減少實(shí)驗(yàn)次數(shù)，其他參數(shù)如硫酸色度、游離酸、灰分等其他一些指標(biāo)均固定不變，選取可控參數(shù)水平見(jiàn)表1。

表1 可控參數(shù)水平表

表1中參數(shù)的水平為隨機(jī)排列，參數(shù)間交換作用可以忽略，綜合考慮噪聲因子，對(duì)表1中的每個(gè)方案做兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)。

3 田口方法設(shè)計(jì)模擬實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

3.1 數(shù)據(jù)直觀分析（表2）

3.2 尋找最佳的試驗(yàn)條件

應(yīng)用Minitab軟件分析靜態(tài)田口設(shè)計(jì)，實(shí)際操作如下。

（1）保存上述工作表。

表2 實(shí)驗(yàn)參數(shù)及結(jié)果

（2）選擇統(tǒng)計(jì)＞DOE＞田口＞創(chuàng)建田口設(shè)計(jì)＞選擇3水平4因子＞設(shè)計(jì)＞確定＞確定＞在響應(yīng)數(shù)據(jù)中輸入熱穩(wěn)定色號(hào)Y1、Y2。

（3）統(tǒng)計(jì)＞方差分析＞一般線性模型＞在響應(yīng)欄中輸入Y1＞在模型中輸入A B C D＞在因子欄中輸入A B C D＞確定＞確定。

3.3 各因子對(duì)指標(biāo)影響程度大小的比較

圖2很直觀地顯示了4個(gè)因子對(duì)熱穩(wěn)色號(hào)影響的差異，按照縱坐標(biāo)極差從大到小的順序，各因子對(duì)指標(biāo)影響由強(qiáng)至弱的排序是D＞C＞A＞B。因子C、因子D是顯著影響因子，因子A、因子B是不顯著影響因子。

3.4 對(duì)均值的方差分析（表3）

表3 SS調(diào)整表

P值小于0.05為顯著影響因子。因子C對(duì)應(yīng)的P值0.004＜0.05，因子D對(duì)應(yīng)的P值0.000＜0.05，因此C、D在0.05水平下是顯著的，因子A對(duì)應(yīng)的P值0.258＞0.05，因子B對(duì)應(yīng)的P值0.379＞0.05，因此A、B在0.05水平下是不顯著的。

因子C、因子D是顯著的，所以要選擇其最好的水平，因子A、因子B可根據(jù)工藝控制的實(shí)際情況，考慮降低成本、操作方便來(lái)選擇水平，最佳條件應(yīng)取A1B3C1D1。

3.5 望小特性設(shè)計(jì)

依據(jù)穩(wěn)健設(shè)計(jì)的原理，在參數(shù)設(shè)計(jì)階段先進(jìn)行信噪比分析，以信噪比作為穩(wěn)健性指標(biāo)，信噪比最大的設(shè)計(jì)方案就是抗干擾性最強(qiáng)、穩(wěn)健性最好的設(shè)計(jì)方案。此設(shè)計(jì)目標(biāo)為降低苯酐的熱穩(wěn)定色號(hào)，為望小特性的設(shè)計(jì)，依據(jù)數(shù)據(jù)直觀分析表，應(yīng)用Minitab軟件確定最佳參數(shù)設(shè)計(jì)方案，具體操作如下：統(tǒng)計(jì)＞DOE＞田口＞分析田口設(shè)計(jì)＞在響應(yīng)數(shù)據(jù)欄中填Y1、Y2＞選項(xiàng)＞望?。敬_定＞確定，得信噪比-主效應(yīng)圖（圖3）、信噪比響應(yīng)表（表4）、均值響應(yīng)表（表5）。

圖2 均值主效應(yīng)圖

表4 信噪比響應(yīng)表（望?。?

表5 均值響應(yīng)表

由圖3、表4和表5可見(jiàn)，顯著因子為因子C、因子D，因子C的1水平、因子D的1水平的信噪 比最大為-33.11、-31.97，因子A、因子B為不顯著因子。由于此設(shè)計(jì)為望小，由表5可見(jiàn)，因子A的1水平、因子B的3水平均值最小，都為47.50，則最佳參數(shù)設(shè)計(jì)方案為A1B3C1D1，這與之前方差分析的結(jié)果一致。

3.6 驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果

按工藝參數(shù)A1B3C1D1做5次驗(yàn)證試驗(yàn)，測(cè)得熱穩(wěn)定色號(hào)為30、35、35、30、40，均達(dá)到預(yù)期目標(biāo)值，熱穩(wěn)定色號(hào)都在50號(hào)以下，其平均值為34號(hào)。

4 結(jié) 論

本文通過(guò)田口品質(zhì)設(shè)計(jì)方法對(duì)苯酐在精制過(guò)程中4個(gè)主要雜質(zhì)參數(shù)進(jìn)行了模擬研究，并對(duì)模擬研究結(jié)果進(jìn)行了分析與實(shí)踐，得到優(yōu)等品鄰苯二甲酸酐。苯酐的精制是通過(guò)精餾塔來(lái)完成的，給出精餾塔塔頂順酐、苯甲酸、苯酞、蒽醌及重組分4個(gè)雜質(zhì)參數(shù)的最佳控制指標(biāo)（A1B3C1D1），使苯酐的優(yōu)等品率顯著提高，這對(duì)優(yōu)化苯酐工藝生產(chǎn)操作具有直接的現(xiàn)實(shí)指導(dǎo)意義。

圖3 信噪比主效應(yīng)圖

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