高含量銻對金測試的影響與排除技術(shù)

■宋皖南 ■安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局321地質(zhì)隊(duì)，安徽 銅陵 244031

自然界中的金屬沒有以單質(zhì)形態(tài)存在，而是和其它化合物集合在一起，或者被埋藏在地層下面，或者混合在巖層之中，總之，是以復(fù)雜的結(jié)構(gòu)存在的。這種存在形態(tài)，使得金屬的穩(wěn)定性得到提高，避免被氧化或者被腐蝕，從而在自然界中很好的保存下來。金礦物也不例外，其周圍具有大量的巖石或者其他化合物，如鐵元素、銅元素、銀元素、銻元素及其它一些非金屬元素等，這些元素給金元素檢測帶來嚴(yán)重困難，尤其是銻元素，帶來的干擾更大，是需要排除的主要對象。以此，本文就高含量銻對金測試的影響與排除技術(shù)進(jìn)行如下分析。

1 高含量銻對金測試的影響

自然界中的礦產(chǎn)不是單一存在的，都是由好幾種聚集在一起，存在于巖層之中。這種存在形式具有有利的一面，也具有不利的一面。有利方面是指，礦物元素的穩(wěn)定性提高，避免被氧化或者被腐蝕;不利的一面是指，當(dāng)?shù)V物元素以混合態(tài)的形式存在時，給測定及冶煉帶來極大的困難及麻煩。金礦也不例外，通常含有大量的銻元素，對其準(zhǔn)確測定帶來嚴(yán)重影響，應(yīng)采用特定排除技術(shù)，去除干擾，才能保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確。如金礦中的銻大都是以三硫化二銻(Sb2S3)存在，含量可達(dá)到1.5% －20%;而金顆粒則散布在銻礦、黃鐵礦及石英等礦石的邊緣，或者縫隙之間。銻礦中的金元素，通常利用火試金法測定;但這種測試方式成本較高，并且需要具備復(fù)雜的操作流程，同時還會造成嚴(yán)重的毒性污染，給測試帶來嚴(yán)重影響，所以，現(xiàn)在不常使用。在野外的金礦測試中，常采用濕法分解測定。

在金元素測試中，都需要將礦物質(zhì)溶解，并且不同的礦石，溶解方式也具有較大差異。雖然溶解方式具有較大差異，但總的原則是，在測定金元素時，盡量避開一些干擾元素。由于礦石中的元素的沸點(diǎn)不同，所以通常采用煅燒的方式，使沸點(diǎn)較低的元素率先除去，剩下沸點(diǎn)較高的金元素。但由于銻元素沸點(diǎn)較高，通常將礦石煅燒的較高溫度，這不僅耗費(fèi)大量能源，還增加了測試成本，不利于功效測試。如在金礦中煅燒時，溫度通常高達(dá)650度，而Sb2S3沸點(diǎn)為550度，在煅燒時容易揮發(fā)，但金元素也被包裹在礦石中不能流出，從而增加了測試誤差。

由此可見，金礦中由于含有大量銻元素，給金元素測量帶來嚴(yán)重困難，應(yīng)提高檢測方式，加大排除手段，使檢測精度提高，才能提高金礦的利用效率。

2 金測試時高含量銻的排除技術(shù)

2.1 測試儀器

Z－5000型原子吸收分光光度計(jì);銻儲備液:稱量0.05000g金屬銻，加入干凈的燒杯中，再加入酒石酸15g，硝酸15ml，之后放置在加熱板上溶解，當(dāng)所有物質(zhì)完全溶解之后，取下，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至500ml的容量瓶中。

銻工作液:稱量20ml標(biāo)準(zhǔn)液，置于200ml容量瓶中，用氫氧化鈉定容。

金儲備液:先稱量純金1.0000g，置于燒杯中，加入20ml王水，放在水浴鍋中加入溶解，之后將溶解液轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加入2g氫氧化鉀，200ml王水，待完全溶解之后，搖勻。

金工作液:稱量10ml標(biāo)準(zhǔn)液，置于500ml容量瓶中，用10%的氫氧化鈉溶液定容。

2.2 測試過程

測試過程主要包含四個方面，以下就一一介紹:

(1)分光光度計(jì)的參數(shù)設(shè)計(jì)值為:乙炔流量為2l/min，狹縫寬度為0.4mm，燃燒器高度為7.5cm，測定體系為10%酸度，線性范圍在0.5ug/ml－ 10ug/ml.

(2)影響金元素測定效果的銻含量確定。金礦中含有大量銻元素，嚴(yán)重影響了金元素測量的準(zhǔn)確性，為了確定銻元素的影響濃度，本實(shí)驗(yàn)供進(jìn)行了6次測定，以下就一一介紹。首先稱取金礦石于250ml的容量瓶中，加入王水溶解，同時加入 5mg、10mg、15mg、20mg、25mg 及 30mg的銻，待所有物質(zhì)完全溶解之后，利用設(shè)定好的分光光度計(jì)進(jìn)行測定。測定結(jié)果表明，當(dāng)金礦石中的銻含量低于20mg時，對測試沒有明顯影響，高于此值，將會對測量結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差。所以，在測量時，需要將銻含量控制在20mg以下，才能保證測量準(zhǔn)確性。

(3)掩蔽銻的檢測。①樣品煅燒階段。直接煅燒金礦石，不僅容易出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，還會出現(xiàn)燃燒補(bǔ)充分弊端，嚴(yán)重影響了煅燒效率。本實(shí)在煅燒時添加了氯化銨，使金礦石能夠均勻煅燒，提高了煅燒效果，同時還可以除去大量的銻元素。以下就這種煅燒方式給予簡介:稱取6份金礦石樣品，置于蒸發(fā)皿中，并加入氯化銨1.05g、2.1g、4.2g、6.3g、8.4g、10.5g，充分混勻，放置于加熱器中，緩慢加熱至650℃，灼燒40分鐘。這期間攪拌兩次，以提高煅燒效果。煅燒完畢之后，將樣本取出，加入一定濃度的鹽酸，之后采用分光光度計(jì)測定。測定結(jié)果表明，當(dāng)金礦石中加入的氯化銨為6.3g時，掩蔽銻含量達(dá)到樣品總重的65%，說明經(jīng)過煅燒，掩蔽了大量的銻;當(dāng)金礦石中加入的氯化銨為10.5g時，樣品中的銻基本上完全被掩蔽，也達(dá)到了掩蔽的目的;雖然兩次測定時，加入的氯化銨量不同，但前者加入的量約是實(shí)際銻含量的3倍，后者是實(shí)際銻含量的5倍，考慮到煅燒時加入的氯化銨量不能太大，所以氯化銨加入量應(yīng)在6－10g之間，才能保證掩蔽效果。之后，將氯化銨的加入量控制在6－10g之間，使得銻掩蔽達(dá)到65%左右，起到了實(shí)際掩蔽效果。②金礦石溶解階段。由于溶解金礦石的溶劑為王水，這種測試方式通常稱為濕法分析法。采用這種分析方法時，常將溶液的酸堿度控制在20%之內(nèi)，這雖然能夠提高溶解效率，但同時也加速銻沉淀速度，給過濾造成嚴(yán)重困難。以此，本實(shí)驗(yàn)在金礦石溶解時，加入一定量的酒石酸，以減少沉淀速度。具體過程如下:稱取6份金礦石，每一份20g，放置于蒸發(fā)皿中，并加入6.3g氯化銨，混勻，放置在加熱裝置中，緩慢加熱到650℃，煅燒40分鐘。待樣品及氯化銨全部溶解之后，取出，轉(zhuǎn)移到250ml的三角瓶中，加入10ml王水，當(dāng)溶液開始沸騰時，在 6 個三角瓶中分別加入酒石酸 1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g、3.5g，混勻，然后分別加入金標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，使樣品徹底溶解。溶解完全之后，將溶液應(yīng)硫脲解脫，并定容至20ml，之后，倒入比色皿中，用分光光度計(jì)測定具體含量。測量結(jié)果表明，當(dāng)添加的酒石酸為2.5g時，金礦中的銻能夠被橫好的遮掩。

(4)高含量銻樣品中金含量測定。稱取10－20g金礦石于蒸發(fā)皿中，并加入6－10g氯化銨混合均勻，放入加熱裝置中，在650℃下煅燒40分鐘。待煅燒完全之后，將煅燒物倒入250ml三角瓶中，加入250ml王水溶解，待溶液中開始出現(xiàn)氣泡時，加入一定量的酒石酸，并將溶液定容在10ml。之后，用1%的硫脲解脫，再用分光光度計(jì)測定金元素含量。

綜上所述，在金礦石煅燒之前，如果加入一定量的氯化銨固體，會使銻的掩蔽效率提高到64%。但考慮到氯化銨加入量不能太大，一般控制在5－10g之間，才能保證掩蔽效率。此外，在金礦石用王水溶解時，加入一定量的酒石酸，不僅能提高銻元素的溶解度，還能降低其沉淀速率，從而提高了該元素對測定效果的干擾。

3 結(jié)語

金礦中大量的銻，不僅使金元素測定誤差增大，而且也加到了測定步驟及測定費(fèi)用，嚴(yán)重影響了測定效果。以此，本文首先就高含量銻對金測試的影響進(jìn)行分析，然后做了排除技術(shù)分析，希望具有參考價(jià)值。

[1]胡小耕.低溫焙燒－原子吸收法測定高含量輝銻礦中的金[J].分析測試技術(shù)與儀器，2011，17(3):139 －142.

[2]盧青.高含量銻礦樣品中金的測試[J].西部大開發(fā)(中旬)，2011，10(8):117－118.

[3]盛紹基.野外現(xiàn)場多元素快速分析的研究與應(yīng)用－Ⅰ分析技術(shù)及金的測定[J].2002，21(2):81－92.