聚酰亞胺纖維/溶解漿混合制備鋰電池隔膜的研究

范圣楠 趙傳山 張春輝

摘?要：為制備一種耐高溫、強度大的鋰電池隔膜，本研究以聚酰亞胺（PI）短切纖維和溶解漿為基材，采用濕法造紙技術(shù)制備PI/溶解漿隔膜，并對隔膜的物理性能進行了測定。結(jié)果表明，單獨使用PI纖維制備的隔膜的抗張指數(shù)、孔隙率、孔徑、吸液率分別為16.7 N·m/g、2.8%、82.7 μm、440%;PI纖維和溶解漿混抄，溶解漿用量為25%時，制備的PI/溶解漿隔膜的抗張指數(shù)、孔隙率、孔徑、吸液率分別為17.0 N·m/g、4.3%、21.2 μm、594%，性能指標均高于前者。與PI纖維隔膜相比，添加溶解漿后的PI纖維表面有松散的絮狀物，纖維之間不存在明顯的間隙，溶解漿的存在使得纖維交織成多孔結(jié)構(gòu)。傳統(tǒng)的聚烯烴（PP）隔膜在加熱至200℃時已經(jīng)完全熔融收縮，而PI隔膜和PI/溶解漿隔膜加熱至200℃時，尺寸未發(fā)生任何變化，因此PI隔膜和PI/溶解漿隔膜的熱尺寸穩(wěn)定性遠優(yōu)于傳統(tǒng)的PP隔膜。

關(guān)鍵詞：聚酰亞胺纖維;溶解漿;復(fù)合隔膜;吸液性

中圖分類號：TS761.2

文獻標識碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2019.05.001

Preparation of Lithium Battery Separator with Mixed Polyimide Fiber/Dissolving Pulp

FAN Shengnan1??ZHAO Chuanshan2??ZHANG Chunhui1，*

（1.?State Key Lab of Pulp and Paper Engineering， South China University of Technology， Guangzhou， Guangdong Province， 510640;

2.?State Key Lab of Biobased Materials and Green Papermaking， Qilu University of Technology

（Shandong Academy of Sciences）， Jinan， Shandong Province， 250353）

（*Email： chunhui@scut.edu.cn）

Abstract：Traditional lithium ion battery separator are polyolefinbased membranes which have low heat resistance.?Battery explosion often occurs due to the exothermic reactions during chargedischarge processes.?In order to improve the safety level of lithium ion batteries， it is of necessity to prepare separators with high heat resistance and high mechanical strength.?In this paper， novel lithium ion battery separators were prepared via a wetlaid papermaking technology from polyimide （PI） fibers and dissolving wood pulp.?Results showed that the tensile index， porosity， pore size and electrolyte absorption of polyimide separators were 16.7 N·m/g， 2.8%， 82.7 μm and 440%， respectively， while those of the separators prepared from mixing PI fibers and dissolving pulp （dissdving pulp dosage of 25%） were 17.0 N·m/g， 4.3%， 21.2 μm， 594%， respectively， which were better than those of the former.?Dissolving pulp filled the gap between the polyimide fibers and reduced the pore size without affecting the porosity.?Dissolving pulp also significantly improved the electrolyte absorption of separators due to its inherent porous and hydrophilic property.?The polyolefin（PP） separator was completely meltshrinked at 200℃ but the size of the PI separator and PI/dissolving pulp composite separator did not change.Therefore， the thermal dimensional stability of the PI separator and PI/dissolving pulp composite separator was much better than that of the conventional polyolefin separator.

Key words：polyimide fiber; dissolving pulp; composite separator; electrolyte absorption

隨著電子信息和新能源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對鋰電池的安全性能等提出了更高的要求。在鋰電池過充或使用不當時，電池內(nèi)外的溫度會急速上升，使得鋰電池隔膜收縮或熔斷，引起電池燃燒或爆炸[1-5]。這是因為隔膜是鋰電池的重要組成部分，主要起著隔絕正、負極防止其接觸而導(dǎo)致電池內(nèi)部短路，同時允許電解質(zhì)離子順利通過的作用[6]，而當電池內(nèi)部溫度過高時，隔膜會通過閉孔來阻止電流的傳導(dǎo)[7-9]。因此，隔膜的熱穩(wěn)定性是影響鋰電池安全性能的決定性因素。鋰電池隔膜應(yīng)具有高溫下保持原有的尺寸和機械強度的特性，而傳統(tǒng)的聚烯烴（PP）隔膜無法滿足鋰電池對于隔膜的要求[10-11]。

聚酰亞胺（PI）是一種高性能有機高分子材料，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和機械性能，符合鋰電池對于隔膜的要求，且其良好的耐高溫性能彌補了傳統(tǒng)PP隔膜熱穩(wěn)定性差的缺點。但PI纖維表面沒有活性基團，化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定[12-13]，使得鋰電池PI隔膜的制備面臨巨大的技術(shù)挑戰(zhàn)。一方面PI纖維在打漿和疏解的過程中很難發(fā)生纖維的分絲帚化[5];另一方面纖維在成形過程中也不會產(chǎn)生氫鍵結(jié)合，導(dǎo)致成形質(zhì)量差、強度低，無法充分發(fā)揮PI纖維的性能優(yōu)勢[14]。因此，選擇合適的黏結(jié)纖維來提高纖維間結(jié)合力，是開發(fā)高性能PI纖維的關(guān)鍵[15-18]。植物纖維可以分絲帚化從而使纖維表面暴露出更多的羥基，使得纖維間結(jié)合力增強，溶解漿中含有90%以上的α纖維素[19-22]。因此，本研究以聚酰亞胺（PI）短切纖維和溶解漿為基材，采用濕法造紙制備鋰電池隔膜，并對隔膜的物理性能進行了測定。

1?實?驗

1.1?實驗原料

溶解漿，安徽省某公司;聚酰亞胺（PI）短切纖維（以下簡稱PI纖維，K1606），長度6 mm，纖維細度1.67 dtex，長春某公司;分散劑六偏磷酸鈉。

1.2?實驗儀器

RKSA凱塞紙頁成型器，奧地利Laboratory Equipment公司;DGG-101-1真空干燥箱，杭州精密儀器有限公司;PSMA-10超濾膜孔徑分析儀，南京高謙功能材料科技有限公司;ETD-2000掃描電子顯微鏡，北京意力博通技術(shù)發(fā)展有限公司;BKFL2熒光顯微鏡，重慶奧特光學(xué)儀器有限公司;TGA Q50TGA熱重分析儀，美國TA儀器公司;ZL-100A拉伸強度測試儀，大連紙張試驗儀器廠。

1.3?打漿

將PI纖維在Valley打漿機中進行打漿預(yù)處理，打漿時間1～5 h，取樣觀察纖維形態(tài)。溶解漿在PFI磨漿機中進行打漿，制備打漿度分別為20°SR、30°SR、60°SR、90°SR的漿料，放進密封袋中備用。

1.4?鋰電池隔膜的制備

將打漿后的PI纖維和溶解漿采用濕法造紙技術(shù)制備定量為45 g/m2的PI/溶解漿隔膜，制備中加入分散劑以防PI纖維在水中絮聚，其中，溶解漿的用量分別為0、5%、10%、15%、20%、25%（以絕干漿料計）。溶解漿用量為0時，所制隔膜為PI隔膜。

1.5?性能測試

1.5.1?形貌分析

使用熒光顯微鏡觀察打漿對PI纖維和溶解漿纖維形態(tài)的影響;使用掃描電子顯微鏡分析鋰電池隔膜的形貌;使用孔徑分析儀分析隔膜的微孔結(jié)構(gòu)。

1.5.2?強度性能

使用拉伸強度測試儀測試隔膜的強度性能。

1.5.3?耐熱性能

使用熱重分析儀得到PI纖維熱解的熱重分析曲線，設(shè)置升溫速率為10℃/min，溫度范圍在0～1000℃。將隔膜裁剪成一元硬幣大小平鋪在不銹鋼板表面，置于預(yù)先升至100℃、150℃和200℃的干燥箱中進行熱處理，一定時間后通過比較其面積收縮情況分析其耐熱性。

1.5.4?隔膜吸液率計算

在待測隔膜上截取面積為（120×120） mm2試樣，稱其初始質(zhì)量記為W1，將試樣浸潤在鋰電池電解液溶液中，環(huán)境溫度為室溫，浸潤時間60 min。將浸潤后的試樣置于兩層濾紙之間，用質(zhì)量為240 g的鋼輥在濾紙上滾動至試樣表面的浸潤液被吸附完全，稱量其質(zhì)量記為W2。由公式（1）計算隔膜吸液率。

吸液率=W2-W1W1×100%（1）

式中，W1為隔膜浸泡電解液前的質(zhì)量，g;W2為隔膜浸泡電解液后的質(zhì)量，g。

2?結(jié)果與討論

2.1?打漿對纖維形態(tài)的影響

纖維形態(tài)主要指纖維的長度、寬度、粗度等，纖維形態(tài)對鋰電池隔膜的性能產(chǎn)生極大的影響。圖1為不同打漿時間下PI纖維的顯微鏡圖。從圖1可以看出，打漿對PI纖維更多地表現(xiàn)為壓潰和切斷作用。打漿初期PI纖維束分散成單根纖維，隨著打漿時間的增加，PI纖維發(fā)生扭曲，長度不斷減小。PI纖維沒有植物纖維的多層細胞壁結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其經(jīng)過深度打漿后也沒有出現(xiàn)類似植物纖維的分絲帚化現(xiàn)象。

打漿度可以綜合反映打漿處理后纖維被切斷、潤脹、分絲帚化和細纖維化的程度。圖2為不同打漿度溶解漿纖維的顯微鏡圖。從圖2可以看出，隨著打漿度的提高，溶解漿纖維分絲帚化增多，且纖維細胞壁的破壞越來越嚴重。在打漿度為20°SR時，細胞壁較為完整，纖維表面光滑;當打漿度達到30°SR時，纖維尖端和表面出現(xiàn)分絲帚化;打漿度進一步提高到60°SR，纖維表面的分絲帚化現(xiàn)象加劇，細纖維化程度提高，細胞壁受到破壞。在打漿度為90°SR時，溶解漿纖維被切斷，兩端被壓潰，并分絲帚化，形成原纖化結(jié)構(gòu)，部分原纖連接在主干纖維上，部分原纖從主干纖維上剝離，但剝離的原纖長度較短。綜上，選用打漿度90°SR的溶解漿配抄鋰電池隔膜。

2.2?PI纖維打漿對PI隔膜的結(jié)構(gòu)與性能影響

表1為PI纖維打漿對PI隔膜結(jié)構(gòu)和性能的影響，圖3為PI纖維打漿對PI隔膜孔徑分布的影響。從表1和圖3中可以看出，PI纖維的打漿時間是影響PI隔膜結(jié)構(gòu)和性能的重要因素，因此應(yīng)適當控制打漿時間。用Vally打漿機對PI纖維打漿時，纖維不斷被切斷，單根纖維的長度不斷減少;

抄成隔膜時，纖維之間的連接更加緊密，纖維之間交織的空隙變小形成致密孔結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致平均孔徑不斷減小，孔隙率不斷增大。隨著打漿時間的增加，PI纖維長度不斷減小，導(dǎo)致纖維在成形時部分流失，而且PI纖維孔徑太小會導(dǎo)致盲孔的增加，盲孔的存在會降低隔膜的吸液性和保液性。從圖3還可以看出，PI隔膜的孔徑分布都較窄，說明隔膜的孔徑尺寸較集中，符合鋰電池對隔膜的要求。但隨著打漿時間的增加，PI隔膜的抗張強度在不斷下降。綜上可知，為了保證PI隔膜的強度性能和孔徑要求，選用打漿時間為2 h的PI纖維制備鋰電池隔膜。

2.3?溶解漿用量對PI/溶解漿隔膜結(jié)構(gòu)與性能的影響

隨著電池使用時間的延長，容易在電極表面產(chǎn)生鋰枝晶，極易穿刺隔膜而發(fā)生短路。因此，隔膜必須具有較好的機械強度以保證鋰電池的安全性。圖4為溶解漿用量對PI/溶解漿隔膜抗張指數(shù)的影響。由圖4可以看出，隨著溶解漿用量的增加，PI/溶解漿隔膜的抗張指數(shù)有明顯提高。在溶解漿用量為25%時，抗張指數(shù)達到17.0N·m/g。隔膜的抗張強度主要與纖維間的結(jié)合力有關(guān)，PI纖維表面沒有活性基團，而溶解漿經(jīng)過打漿后暴露出大量的羥基，提高了纖維間的結(jié)合力，從而提高其抗張強度。

鋰電池隔膜的孔徑須小于電極活性材料和導(dǎo)電添加劑粒子的尺寸。均勻的孔隙分布是隔膜所需的理想孔隙結(jié)構(gòu)，如果孔徑分布范圍寬，則會導(dǎo)致電流分布不均勻，從而造成鋰電池的循環(huán)壽命變短。為保證鋰電池具有較高的離子導(dǎo)電率，要求隔膜具有較高的孔隙率，使得電解液離子更易通過隔膜，從而有利于鋰電池的電化學(xué)性能。圖5為溶解漿用量對PI/溶解漿隔膜孔徑分布的影響。表2為不同溶解漿用量下PI/溶解漿隔膜孔徑及孔隙率。從圖5和表2中可以看出，隔膜的孔徑隨著溶解漿用量的增加先大幅度降低然后有較小的增加，且隔膜的孔徑分布變窄。這是因為溶解漿的長度比PI纖維短得多，部分溶解漿填補在PI纖維之間，形成更加緊密的結(jié)構(gòu)，單位面積中纖維交織得多，使其孔徑減小，孔隙率增加。

由于鋰電池隔膜的吸液率影響其電阻，隔膜必須具有良好的親液性能，在電解液中必須快速且完全浸濕，有利于鋰電池的快速充放電和延長電池的使用壽命。鋰電池隔膜的親液性與隔膜的孔徑、孔隙率以及表面結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系。圖6為溶解漿用量對PI/溶解漿隔膜吸液率的影響。從圖6中可以看出，隔膜吸液率隨著溶解漿用量的增加而增加，當溶解漿用量為25%（以絕干漿計）時，隔膜的吸液率達到594%。這是因為溶解漿纖維含有大量羥基，并且具有親水性，加之隔膜致密的孔結(jié)構(gòu)可以吸收大量的電解液。

2.4?分散劑用量對PI/溶解漿隔膜抗張強度和撕裂度的影響

圖7為分散劑用量對PI/溶解漿隔膜抗張強度和撕裂度的影響，其中溶解漿用量為25%。從圖7可以看出，隨著分散劑六偏磷酸鈉用量的增加，隔膜的抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。因此，六偏磷酸鈉用量有一個最優(yōu)值，當分散劑用量為0.2% 時，隔膜的抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)達到最高值分別為22.5N·m/g、21.5 mN·m2/g。這是因為六偏磷酸鈉在疏解纖維時可以吸附在PI纖維的表面形成一層滑而不黏的水合膜，使其具有良好的懸浮性而不致過快沉降，減少了纖維的絮聚。當分散劑用量過少時，漿料的黏度太低，不能使纖維在水中的運動得到限制，即使纖維分散也很容易再次絮聚，最終導(dǎo)致隔膜勻度和強度很差。當分散劑用量過多時，漿料的黏度太高，會延長濾水時間，當濾水時間大于纖維懸浮的時間時，纖維會重新絮聚。

2.5?PI/溶解漿隔膜的形貌分析

圖8為PI隔膜和PI/溶解漿隔膜的形貌。由圖8可以看出，在低倍掃描倍數(shù)下，PI隔膜的纖維錯亂無序地相互交雜在一起，相互之間存在明顯縫隙;而在高倍掃描倍數(shù)下，PI纖維表面比較光滑，沒有雜質(zhì)。添加溶解漿后，隔膜表面變得粗糙，有松散的絮狀物分布在表面，在高倍掃描倍數(shù)下可以明顯看出其表面不再光滑，粗糙不平，且其外表面分散著絮狀物。這說明溶解漿纖維覆蓋在PI纖維表面或者填補到PI纖維之間，纖維縱橫交錯形成了一種致密的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。因溶解漿纖維直徑較小且分布均勻，使得PI/溶解漿隔膜具有適宜的孔徑和孔隙率，有利于隔膜吸收電解液并防止其流失。

2.6?鋰電池隔膜的熱穩(wěn)定性分析

圖9為PI纖維熱重曲線。從圖9中可以看出，PI纖維的熱分解溫度大約在600～800℃之間。PI纖維在600℃時開始熱分解，質(zhì)量損失明顯增加，在800℃左右結(jié)束。到656.4℃時，PI纖維質(zhì)量損失為14.2%，到885.2℃時，質(zhì)量損失為43.7%。PI纖維的熱分解起始溫度較高，且只有一個熱分解階段，熱性能較好，為改善隔膜的熱收縮性提供了理論依據(jù)。

鋰電池隔膜在高溫下須具備良好的尺寸穩(wěn)定性，才能始終保證正負極活性物質(zhì)的隔離。傳統(tǒng)的PP隔膜雖然具有較好的力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，但其使用溫度范圍太小，易發(fā)生熱收縮。圖10為不同溫度下熱處理前后隔膜的外觀形貌。從圖10可以看出，當溫度上升為150℃時，PP隔膜已經(jīng)在收縮方向收縮20%。當溫度為200℃時，PP隔膜已經(jīng)嚴重收縮，而PI隔膜和PI/溶解漿隔膜依然沒有變化。因此，PI纖維的耐高溫性能可以提高鋰電池的使用溫度區(qū)間和高溫安全性能。

3?結(jié)?論

本研究分析了打漿對聚酰亞胺（PI）短切纖維形態(tài)參數(shù)及PI隔膜物理性能影響;研究了溶解漿和分散劑的用量對PI/溶解漿隔膜的結(jié)構(gòu)和物理性能的影響。

3.1??經(jīng)過打漿處理的PI纖維在打漿時間為2 h時，所制PI隔膜具有良好的綜合性能，其抗張指數(shù)、孔隙率、孔徑、吸液率分別為16.7 N·m/g、2.82%、82.7 μm、440%。

3.2??在溶解漿用量為25%（以絕干漿料計）時，PI/溶解漿隔膜的綜合性能最好，此時隔膜的抗張指數(shù)、孔隙率、孔徑、吸液率分別17.0 N·m/g、4.3%、21.2 μm、594%。

3.3??當分散劑六偏磷酸鈉用量為0.2%，溶解漿用量為25%（以絕干漿料計）時，PI/溶解漿隔膜的抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)達到最高值，分別為22.5 N·m/g、21.5 mN·m2/g。

3.4?PI纖維具有耐高溫性能，使得PI/溶解漿隔膜在高溫下具有保持原有的尺寸和機械性能的特性。

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