Q4 TASMAN直讀光譜儀在金屬分析中的應(yīng)用

徐瑞萍林 華趙彥軍胡志偉（.魯南煤化工研究院，山東 濟(jì)寧 7000；.濟(jì)寧市質(zhì)量評(píng)價(jià)協(xié)會(huì)，山東 濟(jì)寧 7000）

Q4 TASMAN直讀光譜儀在金屬分析中的應(yīng)用

徐瑞萍1林 華2趙彥軍1胡志偉1
（1.魯南煤化工研究院，山東 濟(jì)寧 272000；2.濟(jì)寧市質(zhì)量評(píng)價(jià)協(xié)會(huì)，山東 濟(jì)寧 272000）

摘 要：本文以Q4 TASMAN型直讀光譜儀為例，介紹了直讀光譜分析的方法原理、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、樣品制備，儀器的工作條件、儀器維護(hù)保養(yǎng)、樣品分析等方面內(nèi)容，闡述了直讀光譜分析方法在金屬分析中的重要應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：直讀光譜應(yīng)用；金屬分析；工作條件

對(duì)于大多數(shù)人來(lái)說(shuō)直讀光譜分析是陌生的，但是在金屬元素化學(xué)分析方面，直讀光譜已經(jīng)有了較大的發(fā)展和應(yīng)用。除應(yīng)用于常見(jiàn)元素C﹑Si﹑Mn﹑S﹑P﹑Cr﹑Ni﹑Mo外，也可應(yīng)用于痕量元素的分析，如：Pb﹑As﹑Sn﹑Nb。不僅用于碳素鋼﹑低合金鋼和不銹鋼，銅基﹑鋁基﹑鎳基也同樣適用。對(duì)樣品處理的要求稍有不同。

直讀光譜法是一種快速檢測(cè)手段，適用于塊狀或有一定厚度樣品的測(cè)定。傳統(tǒng)采用都是化學(xué)濕法進(jìn)行檢驗(yàn)，前處理比較繁瑣，檢測(cè)周期長(zhǎng)，不能滿足大批生產(chǎn)的需要，光譜法避免了化學(xué)法的缺點(diǎn)。直讀光譜法被廣泛應(yīng)用于冶金﹑機(jī)械等行業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域。Q4 TASMAN型直讀光譜儀是德國(guó)布魯克公司生產(chǎn)的，是一款高性價(jià)比的火花全譜直讀光譜儀，可以分析各種黑色和有色金屬材料。我實(shí)驗(yàn)室于2008年購(gòu)買該儀器，用于測(cè)量金屬材料元素分析。目前，直讀光譜儀在高校﹑科研院所等技術(shù)部門，應(yīng)用越來(lái)越廣泛，成為分析化學(xué)中不可或缺的分析方法。

一﹑方法原理

直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜方法，將制備好的樣品作為一個(gè)電極，待測(cè)樣品在氬氣的氛圍中，利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而產(chǎn)生光，進(jìn)入分光計(jì)的入射狹縫，投射在光柵上，用光柵將其色散并分解成特征光譜，投射在凹面光柵上，用光柵將其色散并分解成特征譜線，對(duì)選用的特征內(nèi)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行光電測(cè)量，根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制的工作曲線，利用計(jì)算機(jī)求出樣品中待分析元素的百分濃度。

二﹑檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

在金屬元素檢測(cè)方面，我國(guó)已有的相關(guān)檢驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)有以下幾種：

1 YS/T482-2005銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法

2 GB/T 7999-200鋁及鋁合金光電直讀光譜分析方法

3 GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）

4 GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發(fā)射光譜分析方法（常規(guī)法）

三﹑樣品的制備

由于直讀光譜儀采用是高能光源，激發(fā)能量高，所以特別適合塊狀或具備一定厚度的樣品，并且要求樣品具有代表性，表面均勻﹑無(wú)夾渣﹑無(wú)氣孔﹑無(wú)裂紋。所以樣品激發(fā)前必須進(jìn)行一定的處理，利用車床或者光譜磨樣機(jī)進(jìn)行磨削表面，要求加工后的樣品應(yīng)達(dá)到紋路清晰，表面平整，無(wú)污損﹑縮孔﹑裂紋﹑疏松﹑偏析等缺陷，不能溫度太高且有一定的加工深度。在實(shí)際工作中不同的樣品需采用不同的磨制方法。一般地，黑色金屬（如鋼鐵）采用研磨設(shè)備進(jìn)行制樣，砂輪機(jī)﹑光譜磨樣機(jī)等；生鐵磨樣前應(yīng)先進(jìn)行白口化處理。有色金屬Cu基﹑Al基﹑Mg基等質(zhì)地相對(duì)有些軟，需要使用車床﹑銑床等設(shè)備制樣。貴金屬制樣時(shí)，除常用車床﹑銑床外，還可以試驗(yàn)采用小直徑澆注等方法。還應(yīng)注意的是，盡可能使標(biāo)樣和試樣樣面保持一致的粗糙度，減少誤差。為保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品制備好應(yīng)盡快進(jìn)行檢測(cè)，避免被氧化。使用直讀光譜儀分析試樣時(shí)，還須注意試樣的尺寸大小，必須保證試樣能完全覆蓋激發(fā)臺(tái)的激發(fā)孔，保證不漏氣。此外，試樣還要具有一定的厚度，應(yīng)確保激發(fā)后試樣不能被擊穿。試樣表面不能重疊地激發(fā)兩點(diǎn)，如需多次激發(fā)，應(yīng)在不同的部位，必要時(shí)進(jìn)行多次磨平表面，再進(jìn)行激發(fā)。

四﹑儀器工作條件

直讀光譜儀放置的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)潔凈，無(wú)電磁干擾，防氣體污染。儀器應(yīng)在相對(duì)恒定的環(huán)境內(nèi)，溫度和濕度變化范圍都不應(yīng)太大。室內(nèi)最佳溫度應(yīng)保持在16℃～30℃。在同一校準(zhǔn)周期內(nèi)，室內(nèi)允許溫差為8h內(nèi)不應(yīng)超過(guò)2℃。相對(duì)濕度為20%～80%，必要時(shí)配備除濕機(jī)，確保室內(nèi)濕度基本保持在50%以下。為保證儀器的穩(wěn)定性，電源電壓變化，需要配備一臺(tái)參數(shù)穩(wěn)壓器。應(yīng)保證交電源輸出穩(wěn)定的交流電；儀器需用地線接地；氬氣的純度要求比較高，盡可能使用高純氬氣，要求大于99.999%，必要時(shí)配置氬氣凈化器。

五﹑維護(hù)與保養(yǎng)

1 定期對(duì)儀器進(jìn)行診斷，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決，保證儀器正常運(yùn)行，數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

2 按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，按時(shí)清理火花室﹑氬氣過(guò)濾系統(tǒng)﹑擦拭透鏡。 保證儀器良好的性能和正常運(yùn)行。

3 定期進(jìn)行調(diào)節(jié)入射狹縫，即描跡，以使各分析元素譜線對(duì)準(zhǔn)各自的出射狹縫，做完描跡后，必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。

4 因光電直讀光譜儀的光源﹑電子元件﹑分光系統(tǒng)及環(huán)境條件的變化，引起工作曲線的漂移，所以分析樣品前，應(yīng)根據(jù)需要定期做好標(biāo)準(zhǔn)化。

六﹑試樣分析

分析樣品之前，用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)兩點(diǎn)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)于兩次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差要求小于5%，定期對(duì)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

結(jié)語(yǔ)

直讀光譜法簡(jiǎn)便快速，制樣簡(jiǎn)單，無(wú)污染，檢出限低，與濕法化學(xué)分析法，前處理簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)周期短，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，將逐漸取代化學(xué)法。同時(shí)我們也可以看到銅基﹑鎳基合金的直讀光譜分析還沒(méi)有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，可以通過(guò)進(jìn)一步的試驗(yàn)和研究來(lái)完善。用Q4 TASMAN直讀光譜儀檢測(cè)金屬材料中的化學(xué)元素，方法簡(jiǎn)單﹑實(shí)用﹑準(zhǔn)確度高，精密度好，能滿足現(xiàn)代企業(yè)的需要。

參考文獻(xiàn)

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[5]李文新.真空直讀光譜儀對(duì)鎳基合金中多種元素的測(cè)定[J].甘肅科學(xué)學(xué)報(bào)，2008，20（02）：86.

中圖分類號(hào)：O652

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