黏稠溶液除氧方法實(shí)驗(yàn)研究

馮慶賢，李 輝，王 偉

（大港油田采油工藝研究院，天津 300280）

在油田開發(fā)行業(yè)中，黏稠液體通常指的是聚合物溶液，但是也不限于此，因?yàn)橄裨?、模擬油、壓裂液或其他黏度較高的流體都可以稱之為黏稠液體。本文所指的黏稠液體是驅(qū)油用聚合物溶液。

聚合物驅(qū)油作為一種主要的三次采油技術(shù)在國(guó)內(nèi)外被廣泛使用，主要是改善驅(qū)替液與原油間流度比，提高波及系數(shù)和驅(qū)油效率。在聚合物性質(zhì)評(píng)價(jià)的諸多參數(shù)中，熱穩(wěn)定性以其井口取樣、樣品密閉、時(shí)間長(zhǎng)和油藏溫度下的試驗(yàn)是比較有效和具有說(shuō)服力的參數(shù)之一?；诖?，人們對(duì)聚合物溶液的穩(wěn)定性和試驗(yàn)方法進(jìn)行了大量的研究。譚中良等[1]對(duì)聚合物溶液的除氧方法進(jìn)行了總結(jié)和分析，提出了整體除氧-單管抽真空法。該法利用真空泵對(duì)控氧瓶中聚合物溶液抽空并通過(guò)定時(shí)檢測(cè)溶液中氧含量控制含氧量，達(dá)到要求后再將聚合物溶液裝入安瓿瓶，火焰封口后放入恒溫箱中定期測(cè)量聚合物黏度。該方法雖然可行，但是動(dòng)用高溫火焰和可燃?xì)馄浚哂幸欢ǖ奈ｋU(xiǎn)性，在室內(nèi)操作尚可，現(xiàn)場(chǎng)簡(jiǎn)易環(huán)境下難以實(shí)施。因此，需要研究一種既安全又可行的聚合物溶液的除氧方法，使聚合物溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)順利進(jìn)行。

本文利用真空泵、氮?dú)馄亢蛥捬跏痔紫浣Y(jié)合的方法，對(duì)聚合物溶液進(jìn)行安全有效地除氧，取得了較好效果。結(jié)合聚合物溶液穩(wěn)定性對(duì)比了不同除氧方式的穩(wěn)定效果，為室內(nèi)和現(xiàn)場(chǎng)聚合物溶液除氧提供了方便。

1 實(shí)驗(yàn)條件與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)DVⅢ，美國(guó)Brookfield 公司生產(chǎn)；恒溫水浴；旋片式真空泵，北京產(chǎn)；厭氧手套箱，美國(guó)Thermo公司產(chǎn)；旋轉(zhuǎn)攪拌器，日本產(chǎn)；測(cè)氧管，北京華興公司產(chǎn)。

1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

BHHP-112，大港油田博弘石油化工公司生產(chǎn)；相對(duì)分子質(zhì)量2 500 萬(wàn)，固含量88 %，水解度25 %。實(shí)驗(yàn)用水為大港港東油田一區(qū)一斷塊油井產(chǎn)出液經(jīng)過(guò)曝氧處理的注入水。實(shí)驗(yàn)溫度為58 ℃。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

（1）聚合物溶解，將一定量的水置于燒杯內(nèi)，按照聚合物濃度要求稱量干粉，在攪拌器上攪拌溶解聚合物2 h，放置12 h，使其充分溶脹。

（2）分裝聚合物溶液，準(zhǔn)備干凈的20 mL 帶膠塞玻璃樣瓶，將溶脹好的聚合物溶液分裝到樣瓶中，溶液的量至小瓶容積的90 %，留出10 %的空間便于聚合物溶液在高溫條件下膨脹而不致使小瓶爆裂，樣品損失。

（3）采用不同的除氧方法進(jìn)行除氧試驗(yàn)，考察并對(duì)照除氧效果。

（4）通過(guò)聚合物穩(wěn)定性試驗(yàn)，比較不同除氧條件下的穩(wěn)定性效果。

2 不同除氧條件下的除氧效果與分析

2.1 充氮溶解協(xié)同除氧法

此方法也叫一邊充氮?dú)庖贿吶芙饩酆衔锏某醴椒?。裝置（見(jiàn)圖1）。用耐壓管線將氮?dú)鈴牡獨(dú)馄恳肴芙饩酆衔锏臒撞浚?0 L/min～15 L/min 的速度充氮?dú)猓瑫r(shí)啟動(dòng)攪拌器，以400 r/min 速度攪拌配聚用水，均勻地將一定量的聚合物干粉撒到水面，溶解至2 h 后測(cè)量聚合物溶液中溶解氧含量，這種方法具有減少溶液攪拌過(guò)程中氧進(jìn)入溶液的效果。經(jīng)過(guò)除氧的溶液分裝到樣瓶中。

2.2 充氮?dú)獬醴?/h3>

圖1 充氮溶解協(xié)同除氧法示意圖

將氮?dú)夤芫€插到盛有溶解好的聚合物溶液燒杯的底部，仍以10 L/min～15 L/min 的速度連續(xù)充氮?dú)?0 min。這種方法可將溶解攪拌過(guò)程中進(jìn)入溶液中的氧氣置換出來(lái)。對(duì)于聚合物/表面活性劑二元體系而言，在充氮時(shí)由于有表面活性劑會(huì)起泡較多，因此用這種方法要選擇較聚/表溶液體積大2 倍以上的燒杯，避免溶液外溢。經(jīng)過(guò)除氧的溶液分裝到樣瓶中。

2.3 抽空-充氮-手套箱的除氧方法

該除氧法與前兩種不同。該法可以深度除去聚合物溶液中的氧氣并不會(huì)發(fā)生氧二次進(jìn)入溶液中的情況。方法是將待除氧的聚合物溶液分裝到樣瓶中，然后將樣瓶放入真空干燥器中（見(jiàn)圖2），連接氮?dú)馄亢统榭毡?，抽空時(shí)間依據(jù)聚合物溶液的黏度而定，不同黏度溶液抽空時(shí)間（見(jiàn)表1）。為不使空氣再次進(jìn)入溶液中，在抽空結(jié)束之后，通入氮?dú)庵链髿鈮翰⑼Ａ?0 min。

圖2 抽空-充氮除氧法示意圖

表1 不同黏度的聚合物溶液抽空除氧時(shí)間對(duì)照表

2.4 厭氧手套箱除氧法

將聚合物溶液分裝于樣瓶中，直接置于厭氧手套箱中進(jìn)行除氧，然后蓋上膠塞，壓上鋁蓋后，置于恒溫箱中進(jìn)行聚合物熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。厭氧手套箱除氧經(jīng)過(guò)1 個(gè)小除氧室才進(jìn)入大除氧室。在小除氧室使樣瓶與外部和大除氧室隔離，自動(dòng)抽空充氮置換空氣，抽空的真空度為-0.062 MPa，達(dá)到要求后，再移入除氧室除氧。在大除氧室，由于連接手套的是塑料材質(zhì)，耐受真空度較低，只能除去樣瓶溶液表面的氧。

圖3 不同除氧條件下的穩(wěn)定性曲線圖

表2 不同除氧方法聚合物溶液中溶解氧含量表

3 除氧效果

不同除氧方式的除氧效果（見(jiàn)表2）。結(jié)果表明，抽空-充氮?dú)?手套箱除氧方法除氧效果最佳，聚合物溶液中溶解氧含量小于0.01 mg/L。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)可知，單純使用厭氧手套箱除氧，最低的溶解氧含量在0.1 mg/L 左右。

4 聚合物溶液熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

定期取出樣瓶在試驗(yàn)溫度下用黏度計(jì)測(cè)量黏度。結(jié)果（見(jiàn)圖3）。

5 現(xiàn)場(chǎng)條件下的除氧方法

現(xiàn)場(chǎng)條件比較簡(jiǎn)陋，大的設(shè)備搬運(yùn)到現(xiàn)場(chǎng)也不太現(xiàn)實(shí)，因此采取特殊的除氧方法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)除氧。由于聚合物溶液比較黏稠，比較4 種除氧方法中，抽空除氧方法是除氧力度最大的，因此選則現(xiàn)場(chǎng)抽空、溶液中加膠塞并壓鋁帽的方法，將用膠管連接氮?dú)馄康囊恢ь^皮針刺穿密封后的樣瓶膠塞至樣瓶中部，另一支頭皮針刺穿膠塞至樣瓶的頂部，通入高純氮?dú)忭敵?0 %樣瓶體積的聚合物溶液，為聚合物溶液在高溫條件下膨脹流出空間，然后再進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)。

6 結(jié)語(yǔ)

對(duì)比不同的黏稠液體除氧，以抽空-充氮-手套箱除氧方法的除氧效果最佳，使氧對(duì)聚合物的影響降到最低，使聚合物黏度90 d 保留率最高，為諸種方法中首選，同時(shí)考慮現(xiàn)場(chǎng)可能的需要，提出了先抽空后充氮的方法，為現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用成為可能。

［1］ 譚中良，李永太，余月明.聚合物溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)方法的研究［J］.河南石油，1997，（6）：19-20.