板栗糯米甜酒的發(fā)酵和揮發(fā)性香氣成分分析

王 琳,夏 禹,魏 賓,徐 芳,歐陽(yáng)杰,*

(1.北京林業(yè)大學(xué)生物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院食品科學(xué)與工程系,北京 100083;2.林業(yè)食品加工與安全北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(北京林業(yè)大學(xué)),北京 100083;3. 北京林業(yè)大學(xué)分析測(cè)試中心,北京100083)

板栗糯米甜酒的發(fā)酵和揮發(fā)性香氣成分分析

王 琳1,2,夏 禹1,2,魏 賓1,2,徐 芳3,歐陽(yáng)杰1,2,*

(1.北京林業(yè)大學(xué)生物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院食品科學(xué)與工程系,北京 100083;2.林業(yè)食品加工與安全北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(北京林業(yè)大學(xué)),北京 100083;3. 北京林業(yè)大學(xué)分析測(cè)試中心,北京100083)

以新鮮板栗和糯米為主要原料,經(jīng)板栗烤制、糯米蒸煮、拌曲、發(fā)酵、裝瓶及殺菌,可以得到酒香濃郁、有板栗香和糯米香的板栗糯米甜酒。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定的較佳條件為:將板栗于180 ℃烤制20 min,然后加3倍水勻漿,將板栗漿和蒸熟糯米(1∶3,w/w)混勻,接種甜酒曲后于35 ℃發(fā)酵5 d。通過(guò)GC-MS對(duì)板栗糯米甜酒的揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行分析,共鑒別出54種成分,其中酯類和醇類化合物為主要呈香物質(zhì)。相對(duì)含量超過(guò)1%的8種香氣成分為亞油酸乙酯(32.81%)、9,12-十八碳二烯酸丁酯(24.31%)、十六酸乙酯(12.68%)、丁酸(8.46%)、十六烷酸丁基酯(7.65%)、1,2-二甲酸丙二酯(4.65%)、十八酸乙酯(1.66%)、硬脂酸丁酯(1.06%),其占總體香氣成分的93.28%。

板栗,糯米,甜酒,發(fā)酵,揮發(fā)性香氣

素有“干果之王”美譽(yù)的板栗,其主要成分為淀粉(約占75%)、可溶性糖、蛋白質(zhì)、脂肪,以及K、P、Mg等多種礦物質(zhì)元素和VC、VB等多種維生素[1-3]。板栗的蛋白質(zhì)中賴氨酸、蘇氨酸、色氨酸和蛋氨酸等氨基酸含量超過(guò)FAO/WHO的標(biāo)準(zhǔn)。板栗豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),使得它具有養(yǎng)胃、健脾、補(bǔ)腎和活血等功效,特別是對(duì)老年人有很好的滋補(bǔ)作用[4]。目前,除鮮食外,板栗產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)已有明顯成效,如袋裝“甘栗仁”、板栗罐頭、板栗果醬、速溶板栗粉、栗子奶和全板栗酒等[5-8]。目前,有關(guān)板栗酒的開(kāi)發(fā)主要是蒸餾酒[9]、配制酒[10]和板栗果酒[11-12]。

糯米甜酒作為我國(guó)傳統(tǒng)的發(fā)酵食品,口感綿柔、酒味醇厚、帶有糯米獨(dú)特清香,富含葡萄糖、維生素B1和B2、有機(jī)酸、氨基酸和鈣、磷、鐵等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)[13]。板栗經(jīng)過(guò)烤制后,會(huì)產(chǎn)生愉快的香氣以及香甜軟糯的口感,而糯米甜酒也具有香滑爽口的味道。因此,將板栗和糯米結(jié)合來(lái)制備板栗糯米甜酒,可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品風(fēng)味的互補(bǔ)。李魁等采用傳統(tǒng)發(fā)酵條件進(jìn)行了板栗糯米保健酒的生產(chǎn)性實(shí)驗(yàn),證實(shí)了其工業(yè)化生產(chǎn)的可行性[14]。本研究將板栗和糯米相結(jié)合,生產(chǎn)出板栗糯米甜酒,并用GC-MS進(jìn)行揮發(fā)性香氣成分分析。研究結(jié)果可以為板栗的深加工提供參考,促進(jìn)板栗的產(chǎn)業(yè)化。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

板栗 購(gòu)于河北遷西,品種為早豐;糯米 購(gòu)于北京市場(chǎng);安琪甜酒曲 安琪酵母股份有限公司。二氯甲烷等化學(xué)試劑 分析純,北京化學(xué)試劑公司。

CH-9230型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 瑞士BUCHI Labortechnik AG公司;Clarus600 GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 Perkin Elmer公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

主要工序操作要點(diǎn):取無(wú)病蟲(chóng)、無(wú)霉變的新鮮飽滿的板栗洗凈、晾干,于180 ℃烤制20 min,然后將經(jīng)烤制的板栗去殼得到栗仁,切成小塊,加3倍重量的水浸泡30 min勻漿并煮沸10 min,晾至室溫備用;將糯米淘洗兩次,用水浸泡24 h,然后瀝干、蒸40 min,晾至室溫備用;將板栗漿和熟糯米按一定比例混合,拌入甜酒曲,發(fā)酵一定時(shí)間后,裝瓶,于65 ℃、30 min進(jìn)行巴氏殺菌。

1.2.2 板栗糯米甜酒的發(fā)酵工藝條件優(yōu)化 分別按照2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4的比例稱量板栗漿和熟糯米,同時(shí)按照甜酒曲∶(糯米+栗仁)=1∶250(w/w)的比例稱量甜酒曲,將三者混勻。按編號(hào)將樣品分別放入25、30和35 ℃恒溫箱中,發(fā)酵6 d,每天測(cè)量糖度;發(fā)酵結(jié)束后,進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.2.3 感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn) 感官評(píng)價(jià)分為三個(gè)部分:色澤評(píng)價(jià)(20分)、氣味評(píng)價(jià)(40分)和口味評(píng)價(jià)(40分),滿分為100分。由14名經(jīng)過(guò)感官評(píng)價(jià)訓(xùn)練的食品科學(xué)與工程專業(yè)研究生(7男7女)對(duì)各樣品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.2.4 揮發(fā)性香氣分析 樣品處理:準(zhǔn)確量取100 g板栗糯米甜酒,分別用80、60、50 mL二氯甲烷萃取3次,每次搖動(dòng)5 min,靜置4 h,分離出下層二氯甲烷。將3次萃取的二氯甲烷合并,加入25 g無(wú)水硫酸鈉干燥脫水12 h,得到脫水后的二氯甲烷相,然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于45 ℃濃縮至1 mL,裝入進(jìn)樣瓶中。

GC-MS分析:色譜柱DB-5MS(30 m×0.25 mm× 0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱(美國(guó)Agilent 公司生產(chǎn));程序升溫50 ℃,保持2 min,以6 ℃/min升至200 ℃,再以20 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;進(jìn)樣口220 ℃;傳輸線230 ℃;載氣為氦氣,流速1.0 mL/min;0分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量0.2 μL。質(zhì)譜條件:電離方式EI,70 eV;離子源溫度250 ℃,質(zhì)量掃描范圍35～400 amu;發(fā)射電流100 μA,檢測(cè)電壓1.4 kV。

數(shù)據(jù)處理:利用隨機(jī)Xcalibur工作站NIST2002標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)自動(dòng)檢索各組分質(zhì)譜數(shù)據(jù),按面積歸一化法計(jì)算各組分的含量。定性采用保留時(shí)間和保留指數(shù)(RI)的方法。

保留指數(shù)計(jì)算方法:以C8～C25的正構(gòu)烷烴為標(biāo)準(zhǔn)品,采用線性升溫公式計(jì)算酒樣揮發(fā)性香氣組分的RI值:RI=100n+100[(Tn-Tx)/(Tn+1-Tn)],式中Tx、Tn和Tn+1分別為被測(cè)組分和碳原子數(shù)在n和n+1之間的正構(gòu)烷烴(Tn

2 結(jié)果與討論

2.1 板栗熟制條件的確定

在預(yù)實(shí)驗(yàn)中,用生板栗發(fā)酵酒會(huì)產(chǎn)生不愉快的餿味,因此本研究采用烤制后的板栗來(lái)進(jìn)行板栗糯米甜酒的發(fā)酵。經(jīng)過(guò)研究溫度和時(shí)間對(duì)熟制板栗果仁色澤、香氣和味道的影響,得到最佳熟制條件是180 ℃烤制20 min,得到的栗仁色澤金黃、香氣飽滿、口感甜膩。

2.2 板栗糯米甜酒發(fā)酵工藝條件的確定

2.2.1 原料配比與發(fā)酵溫度的確定 將不同板栗漿與熟糯米配比的原料,分別經(jīng)25、30、35 ℃下發(fā)酵得到板栗糯米甜酒,對(duì)其顏色、香氣、口感等指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)分,其結(jié)果見(jiàn)表1。

在發(fā)酵時(shí)間相同、拌曲比例相同的條件下,當(dāng)板栗漿和糯米的質(zhì)量比為1∶3、發(fā)酵溫度為35 ℃時(shí)產(chǎn)品的感官質(zhì)量最好。在對(duì)糯米甜酒的研究中,其發(fā)酵的最佳溫度多為30 ℃[16-18],這是因?yàn)?0 ℃有利于甜酒曲中根霉的生長(zhǎng)、糖化和酵母的生長(zhǎng)。本研究中由于有板栗的加入,相對(duì)較高的發(fā)酵溫度(35 ℃)可能對(duì)其生香有利。

表1 發(fā)酵溫度和原料比例對(duì)板栗糯米甜酒感官質(zhì)量的影響

2.2.2 發(fā)酵時(shí)間的確定 選取板栗漿與熟糯米質(zhì)量比為1∶3來(lái)進(jìn)行發(fā)酵時(shí)間的確定,圖1為發(fā)酵溫度為35℃時(shí),發(fā)酵醪的糖度隨時(shí)間變化的情況。

圖1 發(fā)酵時(shí)間對(duì)板栗糯米甜酒糖度的影響Fig.1 Effect of fermentation time on thesugar degrees of fermented chestnut-glutinous rice wine

從圖1可知,發(fā)酵1 d內(nèi)總糖含量快速增加,1 d后總糖含量開(kāi)始降低并逐漸趨于平緩。這是由于1 d時(shí)甜酒曲中的霉菌生長(zhǎng)旺盛,產(chǎn)生的糖化酶活力高,淀粉被大量轉(zhuǎn)化成糖[16-17],因此總糖含量快速增加;2～4 d,糖化酶活力基本穩(wěn)定,淀粉的水解速度減慢,同時(shí)酵母的生長(zhǎng)已進(jìn)入穩(wěn)定期,經(jīng)糖酵解途徑將總糖轉(zhuǎn)化成酒精,因此總糖含量表現(xiàn)為緩慢減少;隨后,淀粉的水解趨于停滯,總糖含量繼續(xù)下降。發(fā)酵時(shí)間對(duì)糯米甜酒品質(zhì)的影響比較明顯[18],隨著發(fā)酵時(shí)間的延長(zhǎng),甜味和酒味逐漸形成,到發(fā)酵的第5 d時(shí),甜酒液大量滲出,清澈透明、香氣濃郁、清甜爽口。因此,選擇5 d為發(fā)酵最佳時(shí)間。

表2 板栗糯米甜酒香氣成分分析

圖2 板栗糯米甜酒香氣成分GC/MS圖Fig.2 GC/MS of volatile components ofchestnut-glutinous rice wine

續(xù)表

2.2.3 板栗糯米甜酒的揮發(fā)性香氣成分分析 板栗糯米甜酒的主要香氣成分的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖見(jiàn)圖2,主要香氣成分見(jiàn)表2。

從板栗糯米甜酒中共鑒定出54種揮發(fā)性香氣成分,包括酯類化合物31種(占88.63%)、酸類化合物7種(占9.86%)、醇類化合物7種(占1.05%)及其它化合物9種(含量合計(jì)0.48%)。相對(duì)含量超過(guò)1%的香氣成分有8種,占總體香氣成分組成的93.28%以上,主要為亞油酸乙酯(32.81%)、9,12-十八碳二烯酸丁酯(24.31%)、十六酸乙酯(12.68%)、丁酸(8.46%)、十六烷酸丁基酯(7.65%)、1,2-二甲酸丙二酯(4.65%)、十八酸乙酯(1.66%)和硬脂酸丁酯(1.06%)。其中酯類對(duì)香氣貢獻(xiàn)較大,如亞油酸乙酯和十六酸乙酯具有微弱蠟香和奶香味,十八酸乙酯略呈辣味,硬脂酸丁酯微具油香和脂香,丁酸丁酯具有蘋(píng)果香味,癸酸乙酯具有椰子香型香氣,月桂酸乙酯帶有花生香氣等。

同時(shí),醇類物質(zhì)也是板栗糯米甜酒中重要的揮發(fā)性物質(zhì),主要來(lái)源于甜酒發(fā)酵過(guò)程。從表2可知,7種揮發(fā)性醇類中含量最高的是苯乙醇,達(dá)到0.47%,具有清甜的玫瑰花香、紫羅蘭香、茉莉花香等多種風(fēng)味。

3 結(jié)論

以新鮮板栗和糯米為原料制作板栗糯米甜酒的較佳工藝條件為:將在180 ℃下烤制20 min的板栗勻漿后和熟糯米按1∶3混合,于35 ℃發(fā)酵5 d,可以得到醇香濃郁、清甜爽口的板栗糯米甜酒。采用GC-MS從板栗糯米甜酒中檢出54種揮發(fā)性香氣成分,主要為酯類、酸類、醇類等,這些物質(zhì)通過(guò)種類、濃度及相互之間的協(xié)調(diào)作用使板栗糯米甜酒呈現(xiàn)出特有的香味。

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Fermentation and volatile profile of sweet chestnut-glutinous rice wine

WANG Lin1,2,XIA Yu1,2,WEI Bin1,2,XU Fang3,OUYANG Jie1,2,*

(1.Department of Food Science and Engineering,College of Biological Science and Technology,Beijing Forestry University,Beijing 100083,China;2.Beijing Key Laboratory of Forest Food Processing and Safety,Beijing Forestry University,Beijing 100083,China;3. Analytical and Testing Center,Beijing Forestry University,Beijing 100083,China)

The sweet chestnut-glutinous rice wine was produced with fresh chestnut and glutinous rice as raw materials. The process included chestnut baking,glutinous rice cooking,koji mixing,fermentation,bottling and sterilization;the obtained wine had strong alcoholic and slight chestnut and glutinous rice flavor. The optimal process technology was determined as follows:chestnut was baked at 180 ℃ for 20 min,then 3-fold water was added and homogenized;after which glutinous rice(chestnut homogenates:glutinous rice=1∶3,w/w)and sweet sake koji were added,and then fermented at 35 ℃ for 5 days. The volatile profile in chestnut-glutinous rice wine was analyzed by GC-MS. A total of 54 compounds were detected,esters and alcohols were main volatile components in the wine. There were eight compounds with relative contents of more than 1% and accounted for 93.28% of the total contents,among which were linoleic acid ethyl ester(32.81%),9,12-octadecadienoic acid butyl ester(24.31%),hexadecanoic acid ethyl ester(12.68%),butanoic acid(8.46%),hexadecanoic acid butyl ester(7.65%),1,2-propanediol diformate(4.65%),octadecanoic acid ethyl ester(1.66%)and octadecanoic acid butyl ester(1.06%).

Chinese chestnut;glutinous rice;sweet wine;fermentation;volatile component

2014-10-11

王琳(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：食品質(zhì)量與安全，E-mail：honeywlin@163.com。

*通訊作者:歐陽(yáng)杰(1971-)，男，博士，副教授，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程，E-mail：415587377@qq.com。

國(guó)家林業(yè)公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(201204401)。

TS261.4

A

1002-0306(2015)15-0284-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.15.051