食品檢測中有機(jī)磷農(nóng)藥的常用檢測方法應(yīng)用研究

李可貴，王秀珍

沈丘縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心，河南周口 466300

我國是農(nóng)業(yè)大國，工業(yè)化的發(fā)展，使得食品安全方面存在諸多隱患，有機(jī)磷農(nóng)藥，化肥的濫用，加之大氣、水源的污染使得農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)，嚴(yán)重威脅著人們的生命健康安全。近年來，食品安全事件更是層出不窮，食品安全越來越為人們所重視，隨著現(xiàn)代生活節(jié)奏的加快，貿(mào)易往來的快捷等，加強(qiáng)食品安全的現(xiàn)場快速檢測成為時代的發(fā)展趨勢，世界各國都普遍朝著這一方向發(fā)展。以下謹(jǐn)就食品中有機(jī)磷(OPPs)的檢測作簡要闡述。

1 色譜法

色譜法的工作機(jī)理是根據(jù)分析物質(zhì)在流動相和固定相之間分配系數(shù)，通過對其進(jìn)行分析，從而判別它們之間的不同最終達(dá)到分離的目的，這類分離分析方法在工作的過程中將分析物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)換成容易被記錄儀測量的電流、電壓等電信號進(jìn)行記錄的數(shù)據(jù)，通過對數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步的分析，檢測食品中各物質(zhì)的成分。目前該種方法應(yīng)用于檢測有機(jī)磷已有很大的發(fā)展和突破，主要應(yīng)用的方法主要有高效液相色普法、薄層色普法、氣相色譜法3種基本方法。

1.1 高效液相色譜法（HPLC）

這種方法得益于“液—質(zhì)”聯(lián)用技術(shù)近幾年來的飛速發(fā)展，已經(jīng)使其成為各種物質(zhì)中微量性農(nóng)藥的常用檢測檢測方法，并得到了普遍的推廣。用帶有電噴霧離子源的液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥化合物直接進(jìn)行分析。高效液相色譜法的工作原理是在液相柱層析的基礎(chǔ)上，對氣相色譜理論并加以改進(jìn)從而發(fā)展起來的新型色譜分析方法。該種方法具有多種優(yōu)點，它與GC相比，不僅靈敏度高，檢測速度快，而且分離效能好，易于應(yīng)用面廣。對氣相色譜不能測定的如對熱不穩(wěn)定，易裂解變質(zhì)的，沸點太高不能氣化的0PPs，都可以用HPLC來測定。

1.2 薄層色譜法（TLC）

薄層色譜法因檢測過程中具有微量快速的特點，因此它是一種應(yīng)用較廣的檢測方法，它的工作原理是先用適宜的溶劑提取，在薄層硅膠板上分離展開，經(jīng)純化濃縮，顯色后與標(biāo)準(zhǔn)OPPs比較Rf值從而進(jìn)行定性測定。薄層色譜法便于掌握，操作簡單，定性準(zhǔn)確。

1.3 氣相色譜法（GC）

在傳統(tǒng)的檢測法的基礎(chǔ)上，氣相色譜法綜合其它方式的優(yōu)點自身又有所創(chuàng)新，它是應(yīng)用最廣的儀器分析方法，現(xiàn)己成為最典型的檢測方式。該方法是利用經(jīng)提取、濃縮、純化后的OPPs注入氣相色譜柱，不同的OPPs在固定相中分離，程序升溫氣化后，經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖，通過保留時間來定性，通過峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線對照來定量。該方法一次性可同時測定多個組份，靈敏度高，簡便快捷，準(zhǔn)確性也好。

2 波譜法

波譜法方根據(jù)0PPs中某些水解、還原產(chǎn)物或某些官能團(tuán)與特殊的顯色劑根據(jù)自身屬性，在一定的條件下發(fā)生磺酸化、氧化、絡(luò)合、酯化等化學(xué)反應(yīng)，這些化學(xué)反應(yīng)在具有一定可靠性的前提下，發(fā)生相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)結(jié)果，這些結(jié)果包括產(chǎn)生特定波長的顏色等，根據(jù)這些反應(yīng)來進(jìn)行定量（限量）或定性的測定。這種方法在進(jìn)行檢測時也存在一定的缺陷，由于其一次只能檢測相同基團(tuán)的一類或一種OPPs，并且靈敏度不是很高，因此，這種方式一般只作為鑒別方法粗選，作為其它方式的輔助工具使用。通過這種方式對含有各種不同0PPs殘留的樣品進(jìn)行檢測后，呈陽性的樣品還不能最終定性，還需要用其它檢測方法來進(jìn)行進(jìn)一步的確證試驗。

3 免疫法

在前幾種檢測方法的基礎(chǔ)上，免疫測定則更有其優(yōu)勢，它的工作原理是利用抗原體反應(yīng)檢測，對樣品中的微量物質(zhì)進(jìn)行檢測，從而定性的方法?；诳乖贵w反應(yīng)的敏感性和特異性，該種方式的檢測在實踐中應(yīng)用極為普遍。在應(yīng)用免疫測定進(jìn)行檢測的時候，只需能獲得相應(yīng)的特異性抗體即可。通過近十幾年來的發(fā)展，我國已取得了顯著的成就，國外在此方向的研究也較為活躍，自從20世紀(jì)90年代以來，尤其是酶聯(lián)免疫吸附分析研究，農(nóng)藥殘留測定技術(shù)，在酶聯(lián)免疫吸附測定技術(shù)方面取得了全面迅速的發(fā)展。

4 酶抑制法

酶抑制法綜合其它方法的優(yōu)勢與不足，它在原有檢測的基礎(chǔ)上，利用OPPs的毒理機(jī)理建立起一套自身的快速新型檢測方法。該種方法降低酶分解乙酰膽堿（Ach）的分解速度或者使其停止，抑制乙酰膽堿酯酶的活性，反應(yīng)中的反應(yīng)程度是利用一些規(guī)則的特定顏色來反應(yīng)的，最終達(dá)到檢測OPPs的目的。

許多學(xué)者進(jìn)行了大量研究，他們利用乙酰膽堿酯酶對農(nóng)藥進(jìn)行快速檢測，并輔以其它技術(shù)發(fā)明了農(nóng)藥速測卡，該種方法已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用，另外還開發(fā)出了酶膜生物傳感器和快速檢測儀等。酶抑制法操作簡便，不需昂貴的儀器，速度快，特別適合大批樣品的篩選檢測和現(xiàn)場檢測，但相比于其它檢測方法靈敏度較差，且對各類不同有機(jī)磷農(nóng)藥 檢測的靈敏度不同，回收率、重復(fù)性還有待于進(jìn)一步提高。

5 結(jié)論

綜上所述，食品安全事關(guān)廣大公民的切身利益，加強(qiáng)食品安全生產(chǎn)的監(jiān)督控制應(yīng)從多方面著手努力，從源頭抓起，把食品安全問題控制在源頭環(huán)節(jié)。在流通領(lǐng)域，政府相關(guān)部門切實履行好自身職責(zé)，加強(qiáng)監(jiān)督和檢查，嚴(yán)禁不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的食品進(jìn)入流通領(lǐng)域。

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