凝膠滲透色譜—固相萃取凈化—?dú)庀嗌V—質(zhì)譜法測(cè)定人血清中磷酸三酯類化合物

李鵬等

摘 要 建立了凝膠滲透色譜（Gel permeation chromatography，GPC）去除脂肪并結(jié)合固相萃取凈化，使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定人血清中7種磷酸三酯類化合物（磷酸三丁酯（TnBP）、磷酸三（2氯）乙酯（TCEP）、磷酸三苯酯（TPhP）、磷酸三丁氧基乙酯（TBEP）、磷酸三鄰甲苯酯（oTTP）、磷酸三間甲苯酯（mTTP）、磷酸三對(duì)甲苯酯（pTTP））的方法。對(duì)比了凝膠滲透色譜硅膠/氧化鋁復(fù)合柱和濃硫酸酸性硅膠兩種凈化方案，最終選擇凝膠滲透色譜硅膠/氧化鋁復(fù)合柱對(duì)人血清樣本進(jìn)行凈化。此凈化方案不僅對(duì)磷酸三酯類化合物的結(jié)構(gòu)無(wú)破壞，而且可有效去除血清樣本中的蛋白質(zhì)和脂肪等基質(zhì)干擾。去離子水加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)表明，7種目標(biāo)化合物的回收率均大于75%。人血清樣本（n=9）中d12TCEP的平均回收率為86.3%±21.6%，d15TPhP的平均回收率為103.1%±16.5%。采用此方法測(cè)定人血清樣本（n=9），TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、mTTP檢出率大于90%，pTTP檢出率為30%，oTTP在所有樣本中均沒(méi)有檢出。在人血清樣本中， TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、mTTP的濃度范圍分別為：3.4～46.5 ng/g 脂重、248.6～958.2 ng/g 脂重、n.d.～4.2 ng/g 脂重、n.d.～49.9 ng/g 脂重和n.d.～23.1 ng/g 脂重。endprint