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    氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用鑒別乳聚和溶聚丁苯橡膠

    2015-07-28 12:10:40董彩玉
    橡膠工業(yè) 2015年12期
    關(guān)鍵詞:類(lèi)物質(zhì)乳化劑硫化

    董彩玉

    (北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院,北京 100143)

    丁苯橡膠(SBR)是最大的通用合成橡膠品種,也是最早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的橡膠之一。按其合成方法通常分為乳聚丁苯橡膠(ESBR)和溶聚丁苯橡膠(SSBR)。由于其性能優(yōu)良,且可與天然橡膠(NR)及多種合成橡膠并用,因此廣泛用于輪胎、膠帶、膠管、電線電纜、醫(yī)療器具及各種橡膠制品的生產(chǎn)[1]。

    隨著歐盟標(biāo)簽法規(guī)的發(fā)布,對(duì)高性能輪胎的“魔法三角”[2-4]——低滾動(dòng)阻力、高耐磨性能和高抗?jié)窕缘囊笕找鎳?yán)格。研制三者平衡的胎面膠,使輪胎達(dá)到低耗、安全和長(zhǎng)壽命的“綠色輪胎”,是各國(guó)研究工作者致力達(dá)到的目標(biāo)[5]。傳統(tǒng)胎面配方體系中使用的ESBR抗?jié)窕院?,但滾動(dòng)阻力大;而SSBR有耐磨、耐寒、生熱低、回彈性好等優(yōu)點(diǎn)[6],兼具了抗?jié)窕院?、滾動(dòng)阻力低的綜合性能。隨著應(yīng)用白炭黑填充SSBR制備“綠色輪胎”技術(shù)的發(fā)展[7],SSBR日益成為半鋼子午線輪胎橡膠配方設(shè)計(jì)者的新寵[8]。特別是近20年來(lái),SSBR合成技術(shù)不斷提高,采用先進(jìn)技術(shù)開(kāi)發(fā)出了一系列抗?jié)窕?、滾動(dòng)阻力、耐磨性等綜合平衡性能優(yōu)良的SSBR新牌號(hào),從而使SSBR的發(fā)展速度快于ESBR。但由于ESBR生產(chǎn)成本低、加工性能優(yōu)異、加工技術(shù)成熟,今后較長(zhǎng)時(shí)期內(nèi)仍將在SBR中占主體地位[9]。

    本工作研究氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)測(cè)定松香酸類(lèi)物質(zhì),以鑒別含SBR的生膠、混煉膠、硫化膠以及橡膠制品中的SSBR和以松香酸皂或混合酸皂為乳化劑的ESBR。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 試劑和材料

    丙酮,純度>99.5%,Acros試劑公司產(chǎn)品。

    國(guó)內(nèi)外不同廠家生產(chǎn)的ESBR和SSBR,其中ESBR共6個(gè)樣品(含充油系列3個(gè)),SSBR共4個(gè)樣品。

    1.2 儀器設(shè)備

    Agilent 7890A/5975C型氣質(zhì)聯(lián)用儀,配備自動(dòng)進(jìn)樣器,美國(guó)安捷倫科技有限公司產(chǎn)品;AL-104型電子天平,梅特勒-托利多儀器有限公司產(chǎn)品;KQ2200E型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品。

    1.3 樣品制備

    將試樣剪成粒徑小于2 mm的顆粒。準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的顆粒樣品,放入具塞磨口試管中,加入適量的丙酮并密封,置于超聲波水浴中,在優(yōu)化的超聲萃取條件下充分提取,取出試管冷卻至室溫并混合均勻,此提取液可直接或稀釋后用于測(cè)試。準(zhǔn)確移取1 mL上述待測(cè)液裝入樣品瓶,以備GC/MS分析。

    1.4 測(cè)試方法

    氣相色譜條件:色譜柱 FRONTIER超合金毛細(xì)管柱UA5-30M-0.25F(固定相為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05的甲基硅),尺寸為30 m×0.25 mm×0.25 μm;載氣 高純氦氣(純度不小于99.999%),流速為1.0 mL·min-1;進(jìn)樣口汽化溫度 280 ℃;進(jìn)樣方式 分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量 1.0 μL;溶劑延遲時(shí)間5.5 min;GC/MS接口溫度 280 ℃;升溫程序50 ℃開(kāi)始即以10 ℃·min-1速率升溫至280 ℃,保持20 min。

    質(zhì)譜條件:離子源 電子轟擊(EI);電子能量70 eV;離子源溫度 230 ℃;四極桿溫度 150℃;離子掃描方式 全掃描(Full Scan),掃描范圍35~400 amu。

    在選定的色譜條件下,樣品中的揮發(fā)性組分經(jīng)氣相色譜分離,并通過(guò)質(zhì)譜檢測(cè),得到樣品總離子流色譜圖(TIC)及各組分質(zhì)譜圖,至少重復(fù)測(cè)定2次。

    將TIC圖中各峰代表的化學(xué)信息利用EI離子源標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)(NIST 08)檢索,根據(jù)各組分質(zhì)譜圖中主要特征離子碎片的質(zhì)荷比,結(jié)合氣相色譜相對(duì)保留時(shí)間,與已知標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖數(shù)據(jù)對(duì)比,通過(guò)匹配指數(shù)和質(zhì)譜數(shù)據(jù)鑒定各主要化學(xué)成分,并參考有關(guān)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)和相關(guān)專(zhuān)業(yè)背景進(jìn)一步確認(rèn)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 ESBR的鑒定

    將收集的6個(gè)ESBR樣品分別進(jìn)行測(cè)試,所得GC/MS對(duì)比譜見(jiàn)圖1。其中a,b和c為常用的非污染型ESBR,d,e和f為常用充油型ESBR。

    從圖1可以看出,非污染型ESBR的基線較為平坦,充油型ESBR則不是這樣,這反映出了填充油的存在。6個(gè)樣品在保留時(shí)間18~24 min內(nèi)均有3組共同的色譜峰。經(jīng)過(guò)定性分析,鑒定前2組色譜峰來(lái)自于脂肪酸,包含十六酸、十八酸和油酸等。虛線框內(nèi)標(biāo)出的第3組色譜峰來(lái)自于松香酸類(lèi)物質(zhì),具體的定性結(jié)果見(jiàn)表1。

    圖1 不同廠家ESBR樣品的GC/MS譜

    表1 ESBR第3組色譜峰松香酸類(lèi)物質(zhì)的鑒定

    表1中的物質(zhì)結(jié)構(gòu)相似,6個(gè)樣品無(wú)論充油型還是非充油型ESBR均以脫氫松香酸為基峰,其次是二氫松香酸,其他組分在大部分樣品中均存在但是含量較小。在實(shí)際的橡膠制成品分析工作中以檢測(cè)到脫氫松香酸為主,其次是二氫松香酸,松香酸和四氫松香酸以及其他相似物質(zhì)偶有發(fā)現(xiàn)但不常見(jiàn),這與原材料的成分相關(guān)。ESBR的乳化劑有3種類(lèi)型:松香酸皂、脂肪酸皂及兩者的混合酸皂[10]。在本試驗(yàn)中,脂肪酸皂顯示為脂肪酸,松香酸皂顯示為松香酸類(lèi)物質(zhì)。因?yàn)橹舅幔ㄈ缬仓幔┰谙鹉z配方中廣泛用作活性劑,因此在混煉膠和硫化膠中較難區(qū)分具體來(lái)源。松香酸類(lèi)物質(zhì)是增加膠料粘性的增塑劑,因?yàn)槠淠艽龠M(jìn)膠料老化,并有延遲硫化的作用,在橡膠制品中不宜多用,尤其輪胎配方中除鋼絲粘合膠外,更未見(jiàn)單獨(dú)使用松香。而常用的ESBR多以松香酸皂和混合酸皂為乳化劑,因此可以認(rèn)為松香酸類(lèi)物質(zhì)大量存在時(shí)提示ESBR的存在。

    2.2 SSBR的鑒定

    將4個(gè)SSBR樣品分別進(jìn)行測(cè)試,所得GC/MS對(duì)比譜如圖2所示。從圖2可以看出,不同廠家生產(chǎn)的SSBR譜圖差異較大,這可以體現(xiàn)出不同產(chǎn)品的互換性相對(duì)于ESBR較差。a,b和c有共同的組分,d的譜圖組分相對(duì)較少。經(jīng)過(guò)定性分析,鑒定a,b和c的共同組分是一系列直鏈烷烴,可能來(lái)源于催化劑,c的差異組分來(lái)自于酚類(lèi)防老劑。d譜圖中,除可以確認(rèn)小分子的芳香烴和環(huán)烷烴外,沒(méi)有其他發(fā)現(xiàn)。這顯然提示樣品d的生產(chǎn)工藝不同于其他3個(gè)樣品。

    圖2 不同廠家SSBR樣品的GC/MS譜

    2.3 實(shí)際配方分析

    已知硫化膠配方:NR 50,SBR1712 50,炭黑N330 25,炭黑N660 25,氧化鋅 4,硬脂酸2,芳烴油 5,防老劑4010NA 2,硫黃 1,促進(jìn)劑CZ 1。

    已知配方硫化膠樣品的GC/MS譜見(jiàn)圖3。圖3中標(biāo)注保留時(shí)間的4個(gè)峰即為松香酸類(lèi)物質(zhì),分別為二氫山達(dá)海松酸(22.343 min)、2種二氫松香酸(22.401和22.548 min)和脫氫松香酸(基峰,22.753 min)。這些物質(zhì)來(lái)自于50份ESBR1712原材料,這與上述生膠原材料的GC/MS結(jié)果一致。

    圖3 已知配方硫化膠樣品的GC/MS譜

    3 結(jié)論

    (1)絕大多數(shù)ESBR以松香酸皂或混合酸皂為乳化劑,松香酸類(lèi)物質(zhì)可以作為區(qū)分SSBR和ESBR的依據(jù),此方法適用于生膠、混煉膠、硫化膠和橡膠制品的膠種分析。

    (2)對(duì)生膠而言,無(wú)論ESBR使用何種乳化劑,均可以通過(guò)松香酸類(lèi)物質(zhì)和/或脂肪酸類(lèi)物質(zhì)完全區(qū)分ESBR和SSBR。

    (3)混煉膠、硫化膠和橡膠制品在確定含有SBR的基礎(chǔ)上,通過(guò)松香酸類(lèi)物質(zhì)的存在即可確認(rèn)ESBR。需要指出的是,如果ESBR僅以脂肪酸皂為乳化劑(這種情況一般較少出現(xiàn)),在已知配合的橡膠樣品中與SSBR的區(qū)分不明顯,需采用其他方法確認(rèn)。

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