腎炎康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

孫秋，商麗麗，孫晶晶.吉林省白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林白城　37000；.吉林省食品藥品檢驗(yàn)所，吉林長(zhǎng)春　30033

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腎炎康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

孫秋1，商麗麗1，孫晶晶2
1.吉林省白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林白城137000；2.吉林省食品藥品檢驗(yàn)所，吉林長(zhǎng)春130033

[摘要]目的提高腎炎康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用顯微鑒別法對(duì)處方中的黃芪、茯苓和白術(shù)進(jìn)行顯微鑒別;采用TLC法對(duì)處方中的黃芪、丹參進(jìn)行薄層色譜鑒別。結(jié)果黃芪、茯苓和白術(shù)在顯微鑒別中能檢測(cè)出其特有的顯微特征;黃芪、丹參在薄層色譜分析中,色譜斑點(diǎn)清晰，達(dá)到很好的分離效果,陰性無(wú)干擾。結(jié)論該方法建立的薄層色譜專(zhuān)屬性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便準(zhǔn)確,對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高的研究,有效控制藥品質(zhì)量。

[關(guān)鍵詞]腎炎康膠囊；TLC法；黃芪；丹參

腎炎康膠囊為醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑品種，是中藥復(fù)方制劑。由黃芪、巴戟天、黨參、白術(shù)、茯苓、丹參等10味藥材制成，具有健脾補(bǔ)腎，祛濕利水的功效。臨床用于慢性腎炎、腎病綜合征、癥見(jiàn)面浮肢腫，小便短少，面色蒼白或萎黃，食欲不振，疲乏無(wú)力，腰膝酸軟，舌質(zhì)淡苔舌薄白，脈沉細(xì)，證屬脾腎陽(yáng)虛，兼夾水濕者。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)有效控制指標(biāo)，為了更好地控制制劑的質(zhì)量，保證療效，本研究增加了黃芪、茯苓和白術(shù)的顯微鑒別和黃芪、丹參的薄層色譜鑒別方法，以提高腎炎康膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1　儀器與試藥

1.1儀器

OLYMPOSBX-51自動(dòng)顯微成像系統(tǒng)；sartorius BSA 223電子天平、上海精科WFH-201B型紫外線分析暗箱；超聲波清洗器（功率：700W）

1.2試藥

腎炎康膠囊（醫(yī)院制劑室提供，規(guī)格：每粒裝0.4 g，批號(hào)：20131001、20131002、20131003、20131004、20131005、20131006）。

黃芪甲苷對(duì)照品（批號(hào)：110781-200613）、丹參酮Ⅱ＜[A]＞對(duì)照品（批號(hào)：110766-200619）來(lái)源于中國(guó)藥品生物制品檢定研究院；黃芪（批號(hào)：121462-201304）、丹參

2　性狀

本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色粉末；氣微，味甘。

3　鑒別

3.1顯微鑒別

取本品，置顯微鏡下觀察：纖維成束或散離，直徑8～30μm，壁厚，表面有縱裂紋，初生壁常與次生壁分離，兩端常斷裂成須狀，或較平截（黃芪）；不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無(wú)色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無(wú)色或淡棕色，直徑4～6μm（茯苓）；草酸鈣針晶細(xì)小，長(zhǎng)16～32μm，不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中（白術(shù)）。

3.2薄層色譜鑒別

3.2.1黃芪的薄層色譜鑒別 取本品內(nèi)容物10 g，加甲醇50 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀柡偷恼〈继崛?次，20 mL/次，合并提取液，加氨試液3倍量，搖勻，放置分層，棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。再取方中除黃芪外的全部樣品成分，同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）（10℃以下放置過(guò)夜）的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾，故列入正文。

3.2.2丹參的薄層色譜鑒別 取本品內(nèi)容物5 g，研碎，加乙醚20 ML，振搖，放置3 h，濾過(guò)，濾液揮于，殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取丹參酮Ⅱ＜[A]＞對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。再取方中除丹參外的全部樣品成分，同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4: 1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾，故列入正文。

3.2.3白術(shù)的薄層色譜鑒別取本品內(nèi)容物0.5 g，加正己烷2 mL，超聲處理15 min，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取白術(shù)對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取方中除白術(shù)外的全部樣品成分，同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述新制備的三種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(50:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，色譜分離效果不佳，故未列入正文。

4　檢查

4.1重金屬

取本品1 g，依法檢查（中國(guó)藥典2010年版第一增補(bǔ)本附錄IX E第二法），六批批樣品含重金屬均未超過(guò)百萬(wàn)分之十，因此該項(xiàng)檢查未列入正文。見(jiàn)表1。

表1　重金屬檢查結(jié)果

4.2砷鹽

取本品1 g，緩緩熾灼至完全炭化，在500～600℃熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸2mL中和，再加鹽酸5mL與水適量制成28 mL。依法檢查（中國(guó)藥典2010年版一部附錄IX F第一法），六批樣品含砷鹽均小于百萬(wàn)分之二，因此該項(xiàng)檢查未列入正文。見(jiàn)表2。

4.3水分

照水分測(cè)定法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄IX H

第一法烘干法）測(cè)定，結(jié)果均符合規(guī)定（不得過(guò)9.0%）。4.3.1供試品制備 精密稱(chēng)取供試品2 g，平鋪與干燥的扁形稱(chēng)量瓶中，厚度不過(guò)5 mm，打開(kāi)瓶蓋置于105℃的干燥箱中干燥5 h，移置干燥器中，冷卻30 min，精密稱(chēng)定，再在上述的干燥箱中干燥1min，冷卻，稱(chēng)重。

4.3.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果 六批樣品水分測(cè)定均符合規(guī)定，因此該項(xiàng)檢查列入正文。見(jiàn)表3。

表2　砷鹽檢查結(jié)果

表3　水分測(cè)定結(jié)果

4.4裝量差異

照膠囊劑項(xiàng)下（中國(guó)藥典2010年版一部附錄I L第一法）檢查，六批樣品均符合規(guī)定。

供試品制備：取供試品10粒，分別精密稱(chēng)定重量，（傾出內(nèi)容物），囊殼用小刷擦拭干凈，再分別精密稱(chēng)定囊殼的重量，求出內(nèi)容物的裝量。

10粒供試品均符合規(guī)定。

4.5崩解時(shí)限

照膠囊劑項(xiàng)下（中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅫA第一法）檢查，六批樣品均符合規(guī)定。

5　功能與主治

健脾補(bǔ)腎，祛濕利水。用于慢性腎炎、腎病綜合征、癥見(jiàn)面浮肢腫，小便短少，面色蒼白或萎黃，食欲不振，疲乏無(wú)力，腰膝酸軟，舌質(zhì)淡苔薄白，脈沉細(xì)，證屬脾腎陽(yáng)虛，兼夾水濕者。

6　用法與用量

口服，5粒/次，3～4次/d。

7　規(guī)格

每粒裝0.4 g。

8　貯藏

密封，置干燥處。

9　討論

腎炎康膠囊臨床用于慢性腎炎、腎病綜合征、癥見(jiàn)面浮肢腫，小便短少，面色蒼白或萎黃，食欲不振，疲乏無(wú)力，腰膝酸軟，舌質(zhì)淡苔舌薄白，脈沉細(xì)，證屬脾腎陽(yáng)虛，兼夾水濕者效果較好。該實(shí)驗(yàn)對(duì)該制劑處方中的黃芪、茯苓和白術(shù)進(jìn)行了顯微鑒別，具有專(zhuān)屬性；增加了黃芪、丹參的薄層色譜鑒別方法，操作簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可以作為醫(yī)院制劑室控制腎炎康膠囊的質(zhì)量方法。

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[中圖分類(lèi)號(hào)]R286

[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A

[文章編號(hào)]1672-5654（2015）10（b）-0181-03

DOI：10.16659/j.cnki.1672-5654.2015.29.181

[作者簡(jiǎn)介]孫秋（1983.9-），女，吉林乾安人，本科，主管藥師，主要從事藥品檢驗(yàn)工作。（批號(hào)：120923-201113）對(duì)照藥材均來(lái)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；硅膠G板均來(lái)自青島海洋化工廠（規(guī)格：10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25 mm）水為純化水，其他所有試劑均為分析純。

收稿日期：（2015-07-15）

Study on Quality Standard of Shenyankang Capsule

SUN Qiu,SHANG Li-li，SUN Jing-jing2
1.Baicheng City,Jilin province food and Drug Inspection Institute,Baicheng，Jilin Province，137000 China;2.Jilin provincial food and Drug Inspection Institute,Changchun，Jilin Province，130033 China

[Abstract]Ob jective To improve the quality standard of the test for the nephritis.Methods The Huangqi prescription in the microscopical identification,microscopical identification of Fuling and Baizhu.The TLC method was used to identify Radix Astragalus and Salviam iltiorrhiza.Resu lts Astragalus root can be detected in the microscopic identification of the characteristic of themicroscopic characteristics;astragalus root,Salviamiltiorrhiza in the thin layer chromatography analysis,the chromatographic spots clear,achieve good separation effect,negative without interference.Conclusion Thismethod has strong specificity,simple operation and accurate,and can be used to improve the quality of the drug.

[Key words]Shenyankang capsule；TLC；Radix Astragali seu Hedysar；Salviamiltiorrhiza