水質(zhì)分析揮發(fā)酚過程中干擾及削除

唐清霞

[摘要]在進(jìn)行水質(zhì)分析的過程中，各項數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性是決策的重要依據(jù)?？梢姡瑱z測數(shù)據(jù)的及時、準(zhǔn)確至關(guān)重要。由于揮發(fā)酚是當(dāng)前水質(zhì)當(dāng)中的重要污染物，嚴(yán)重影響水質(zhì)質(zhì)量。此研究的根本目的在于水質(zhì)分解過程中檢測揮發(fā)酚，削除干擾。實驗結(jié)果表明，在4-氨基安替比林光度法檢測工程中，對于不同干擾需要運(yùn)用不同的方式進(jìn)行削除。

[關(guān)鍵詞]水質(zhì)分析 揮發(fā)酚 干擾 削除

[中圖分類號] X52 [文獻(xiàn)碼] B [文章編號] 1000-405X（2015）-9-307-1

0前言

由于工業(yè)的迅猛發(fā)展，工業(yè)廢水的增多，導(dǎo)致天然水體當(dāng)中的酚類化合物逐漸增多。基于能否與水蒸氣一起蒸發(fā)為衡量標(biāo)準(zhǔn)將其劃分為揮發(fā)酚與不揮發(fā)酚。由于水質(zhì)抽樣當(dāng)中的干擾項眾多，削除干擾項，提升水質(zhì)中揮發(fā)酚的分析效果至關(guān)重要。

1分析方法

在水質(zhì)中分析揮發(fā)酚，當(dāng)前國內(nèi)與國際方面的檢測分析方法眾多。其中4-氨基安替比林光度法是國際方面較為常用的方法，并且國際組織頒布測酚方法中，公認(rèn)此種檢測方法。對于揮發(fā)酚在水質(zhì)當(dāng)中的含量不同，即便是4-氨基安替比林光度法在運(yùn)用的過程中，也同樣需要基于揮發(fā)酚的含量運(yùn)用不同方式。一旦水質(zhì)中揮發(fā)酚濃度低于0.5mg/L時，依據(jù)分光光度法的規(guī)定，采用4-氨基安替比林萃取光度法。一旦濃度高于0.5mg/L時，則可通過4-氨基安替比林直接光度法開展分析實驗。

水質(zhì)檢測過程中，存在多種揮發(fā)酚分析測量的影響因素，需要采取不同的方法進(jìn)行削除干擾，確保檢測準(zhǔn)確度的提升。因此，檢測方法的選擇，需要依據(jù)水質(zhì)的狀況進(jìn)行選擇，并需要確保干擾項的削除。

2水樣采集與存儲

水質(zhì)當(dāng)中含有的酚類化合物極易被溶解，會發(fā)生氧化反應(yīng)。因此，想要確保實驗的準(zhǔn)確性，需要對水樣采集以及存儲進(jìn)行有效控制。在進(jìn)行水質(zhì)采樣的過程中，需要采取正確的方法加入保存劑，以免水樣當(dāng)中的酚類化合物遭到氧化與分解破壞，影響此次檢測的結(jié)果準(zhǔn)確性。水質(zhì)采樣，容器為玻璃器皿，采集之后及時檢查其中是否存在氧化劑。水質(zhì)存儲方法，依據(jù)采集樣本存在差異，主要運(yùn)用以下幾種保存方法：

第一，如果采集水質(zhì)樣本為生活用水，則為避免酚類氧化物被破壞，需要加入氫氧化鈉是水樣當(dāng)中的PH>12，在4℃的環(huán)境下得以保存。

第二，如果采集水質(zhì)樣本為工業(yè)廢水，則運(yùn)用磷酸-硫酸銅的方法進(jìn)行存儲，確保加入的磷酸之后，樣本水質(zhì)4≥PH≥3，硫酸銅的添加數(shù)量與水樣的比例為保持為1g/L[1]。

由于上述兩項水質(zhì)樣本存在一定的差異，即便在水樣當(dāng)中添加了保存劑，也需要盡快進(jìn)行實驗與分析，避免由于長時間的放置，造成分類化合物被破壞，樣本失效。因此，水質(zhì)采集完成，放入具體的保存劑之后，需要將其放置在溫度為4℃的暗處，并且在24小時之內(nèi)開展實驗并進(jìn)行分析檢測結(jié)果。

3水質(zhì)預(yù)蒸餾以及干擾削除

水質(zhì)預(yù)蒸餾是揮發(fā)酚實驗過程中的重要步驟，是衡量直接結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素，水樣當(dāng)中的揮發(fā)酚能夠通過蒸餾作用，將色度與沉淀物進(jìn)行祛除。通常，在進(jìn)行預(yù)蒸餾的過程中，遇到含鹽度較高以及硬度較高的廢水，預(yù)蒸餾時間相對較長，有可能出現(xiàn)橙紅色變?yōu)榫G色的可能，同時也會出現(xiàn)爆沸的狀況。上述狀況的出現(xiàn)，將嚴(yán)重的影響預(yù)蒸餾效果。這種狀況的產(chǎn)生，主要是由于蒸餾液酸度不足所產(chǎn)生的影響，運(yùn)用的解決方法則是在進(jìn)行預(yù)蒸餾開展的過程中，適當(dāng)?shù)脑黾親3PO4的用量，增強(qiáng)水樣酸度。如果在預(yù)蒸餾成過程中，水樣橙色褪去，在完成預(yù)蒸餾之后，則需要滴入甲基橙。一旦流出殘余液體不能夠呈現(xiàn)出酸性特點，則需要進(jìn)行二次預(yù)蒸餾。

一是對水質(zhì)氧化干擾物清除。對于水質(zhì)當(dāng)中的氧化物檢測，需要通過碘化鉀與試紙進(jìn)行具體測試，一旦試紙發(fā)生顏色改變，出現(xiàn)藍(lán)色時，則說明水樣當(dāng)中存在氧化物。這時，可加入定量的亞硝酸鈉除去。因此，想要運(yùn)用4-氨基安替比林光度法進(jìn)行之后的分類化合物的檢測，需要在蒸餾預(yù)處理之前除去。

二是對水質(zhì)樣本中油類物質(zhì)的祛除。一旦水樣當(dāng)中存在石油類制品的污染物，將造成污染物的沸點較低，導(dǎo)致蒸餾液渾濁并無法進(jìn)行測定。對于油類物質(zhì)水質(zhì)樣本的干擾項消除，需要運(yùn)用氫氧化鈉調(diào)節(jié)水質(zhì)的PH值，將其控制在12.0-12.5之間，使得酚類化合物變?yōu)榉逾c[2]。之后通過四氧化碳進(jìn)行萃取，具體操作方法是沒40ml的四氧化碳萃取2次，最后將殘留四氧化碳進(jìn)行熱處理。

三是對水質(zhì)樣本當(dāng)中的硫化物祛除。一旦采樣水質(zhì)中出現(xiàn)黑色的沉淀物質(zhì)，則需要運(yùn)用乙酸鉛試紙進(jìn)行檢測，觀察水質(zhì)當(dāng)中是否存在硫化物。具體的衡量標(biāo)準(zhǔn)為，試紙是否變黑。存在硫化物，則需要通過磷酸將水質(zhì)進(jìn)行酸化處理，確保PH值≤4，只有在通風(fēng)櫥操作處進(jìn)行攪拌，以此種方法配出水質(zhì)當(dāng)中的二氧化碳以及硫化氫，在該處理完成之后，實現(xiàn)1g/L的量將硫酸銅加入到經(jīng)過處理的水質(zhì)當(dāng)中。

四是苯胺類物質(zhì)的消除。對于苯胺類的消除，根本原因是由于其能夠與4-氨基安替比林光度法發(fā)生反應(yīng)，干擾揮發(fā)酚的檢測結(jié)果，導(dǎo)致顯色反應(yīng)示數(shù)結(jié)果偏高。因此，對于苯胺類物質(zhì)的消除，通常確保在PH<0.5的狀況下，運(yùn)用蒸餾的方式與之分離，減少干擾項的產(chǎn)生。

五是對水質(zhì)樣本當(dāng)中的有機(jī)與原性物質(zhì)的消除，包括甲醛以及亞硝酸鹽等物質(zhì)。對于有機(jī)物質(zhì)的清除，需要將樣本進(jìn)行分樣處理。將樣本置于不同的分液漏斗當(dāng)中，在其中加入1+4硫酸溶液進(jìn)行處理，是樣本呈現(xiàn)出酸性狀態(tài)。這一過程需要一次分別加入50、30、30ml的乙醚進(jìn)行萃取，將乙醚與二氯甲烷盛于同一個分液漏斗當(dāng)中，之后分別滴入4、3、3ml的10%氫氧化鈉進(jìn)行反萃取，通過這樣的方式，使得酚類氧化物能夠轉(zhuǎn)入到氫氧化鈉的溶液當(dāng)中[3]。將該溶液置于燒杯中，對其進(jìn)行加熱，將溶液當(dāng)中的殘留進(jìn)行萃取，實現(xiàn)對水質(zhì)干擾項的祛除。

4結(jié)論

進(jìn)行對干擾項的削除過程中，不僅僅需要衡量干擾物種的數(shù)量，還需要對于檢測過程中樣本受到污染程度的狀況，對全過程進(jìn)行測試。因此，對不同的干擾項采取不同的萃取方式進(jìn)行消除，確保水質(zhì)中的揮發(fā)酚能夠準(zhǔn)確分析出來，提升結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

[1]滕耀華.淺析水中揮發(fā)酚的環(huán)境監(jiān)測方法[J].技術(shù)與市場，2012，4（04）：97-99.

[2]石巖峰.淺論水中揮發(fā)酚測定干擾及去除[J].農(nóng)業(yè)與技術(shù)，2012，10（02）：145-148.

[3]農(nóng)永光，胡剛.水中揮發(fā)酚的環(huán)境監(jiān)測方法[J].科技資訊，2011，10（30）：150-152.