非色散原子熒光光譜法測定銅礦石微量元素的應用研究

陳峰 劉洋

[摘要]為快速準確地測定銅礦石中的主次成分，本文從非色散原子熒光光譜法的原理、儀器和工作條件方法出發(fā)，對標準樣品進行測定，測定結果通過線性相關、檢出限、重復誤差進行檢測。測試應用結果表明非色散原子熒光光譜法在多種微量元素測定中具有準確、快速等優(yōu)點。

[關鍵詞]非色散原子熒光光譜法 銅礦石 成分分析

[中圖分類號] 0657 [文獻碼] A [文章編號] 1000-405X（2015）-9-197-1

0前言

目前地殼上已發(fā)現(xiàn)的銅礦物和含銅礦物有250種之多，主要是以親硫元素的硫化物及類似的化合物、氧化物和自然銅為主，其它類型的化合物還有碳酸鹽類銅、硅酸鹽類銅和硫酸鹽類銅。我國銅礦資料比較豐富，常見的銅礦石包括黃銅礦、紫銅礦、銅鎳硫礦、斑銅礦等。但出礦的品位非常低，平均只有0.7%左右。并且礦礦石還與其它礦物（如磁鐵礦、方鉛礦、黃鐵礦等）伴生，組分復雜，元素眾多，這為銅礦的物化分析帶來了許多困難。在現(xiàn)行的《銅精礦化學分析方法》和《進出口銅精礦化學分析方法》等規(guī)范標準中，需要對銅礦石中的成分進行分析，一般分析的微量元素包括Cd、Ge、Se、Bi、Te、Sn、Sb等元素?，F(xiàn)目前國內外學者對銅礦石中微量元素的測定方法研究比較多，有氫化物—原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、原子吸收分光光度計測量法等，不同方法適用范圍和精度不同，因此測定存在一定的誤差。本文采用非色散原子熒光光譜法測定銅礦石中微量元素的含量，應用結果表明該方法具有簡便、快速和精度高的特點。

1非色散原子熒光光譜法方法原理

1.1原理

PF6非色散原子熒光光度計結合了原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜兩種技術的優(yōu)勢，并克服了現(xiàn)有分析技術的缺陷，具有測量結果準確、結構簡單、靈敏度高等優(yōu)點，能夠測定氫化物元素、易形成氣態(tài)組分等元素，是測試金屬元素比較常用和實用的儀器。

非色散原子熒光光譜法的工作原理是還原劑經過蠕動泵，以某一恒定的流量和注射泵帶動的樣品在混合反應塊中混合，并氣體推動下進入氣液分離器，生成氫化物氣體進入原子化器，然后在高溫的作用下氣態(tài)氫化物分解吸收能量產生熒光，并由檢測器檢測熒光強度后計算出元素成分和含量。

1.2儀器與試劑

（1）儀器

本次測試所采用的儀器是北京普析通用有限公司生產的PF6-2非色散原子熒光光度計；高強度編碼空心陰極；清洗干凈的玻璃儀器；純水系統(tǒng)；控溫加熱板。

（2）試劑

銅精礦標準樣品、硝酸、硫酸、鹽酸、氫氧化鉀、硫脲、抗壞血酸、硼氫化鉀、超純水等。利用試劑配制不同的溶液，包括由硼氫化鉀、氫氧化鉀按一定比例的混合而成的還原劑，硫脲-抗壞血酸混合溶液，載液等。

1.3工作方式

燈電流為50-100mA，負高壓240-300V，爐溫700-900℃，屏蔽氣流量650ml/min，載氣流量280ml/min，硼氫化鉀溶液推樣時間為8s，延時2s，進樣量為1.0ml，計數(shù)的方式采用峰面積進行計數(shù)。

2應用實例

2.1實驗方法

以砷、銻為例，稱取樣品0.2000g于25mL比色管中，加入10mL王水（1+1），水浴1小時，然后用蒸餾水定容，搖勻，靜置一夜。分取4mL清液，根據(jù)元素含量不同加入足量硫脲-抗壞血酸混合溶液和鐵鹽，30分鐘后可進行聯(lián)測。

點亮砷、銻元素燈，設置燈電流為30～90mA，負高壓置于300V左右，預熱一段時間后，進行模擬記錄，模擬信號的熒光強度初始值介于200～300之間，連續(xù)測量30分鐘，儀器的穩(wěn)定性和瞬時噪聲符合相關要求。

2.2結果分析

按照非色散原子熒光光譜法的試驗方法步驟，對標準樣品作為未知樣品進行測定，通過線性關系、檢出限、重復性試驗等，得到了精銅礦中幾種微量元素含量。對銅精礦標準樣品按不同比例混合研磨制備合成校準樣品，各元素的測量范圍見表1。

以Cd元素為例，將六種比例的標準系統(tǒng)溶液和檢測出的Cd的含量結果建立相關分析，以質量濃度為橫坐標，熒光強度為縱坐標繪制標準曲線，回歸方程的相關系數(shù)達0.999以上，表明Cd元素在含量范圍內線性關系良好。試驗測定出的Cd的檢出限最大為0.08ng/mL。樣品溶液進行連續(xù)測定，可以得到重復試驗的RSD僅為2.0%。

3結論

本文利用非色散原子熒光光譜法分析銅礦石的微量元素進行了討論研究，從非色散原子熒光光譜法的原理、儀器和試驗條件和方法，對標準樣品進行了測定，并通過線性相關、檢出限、重復誤差進行檢測，結果表明非色散原子熒光光譜法具有良好的準確度，儀使用方法簡單，可同時檢測多種元素。

參考文獻

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