荊永春
[摘要]砂金礦采用濕法提純,用化學方法提純黃金,應用范圍廣,提純精度高,選擇的提純方法不同,提純金的成色從99.9%-99.999%。根據(jù)合質(zhì)金中雜質(zhì)含量不同,選擇相應的提純工藝。
[關鍵詞]砂金 提純 工藝
[中圖分類號] TQ420 [文獻碼] B [文章編號] 1000-405X(2015)-9-15-1
1喀喇沁旗十家滿族鄉(xiāng)的砂金
喀喇沁旗十家滿族鄉(xiāng)砂金礦主要為沖積型砂金礦。是由于河水的沖積作用將礫石、泥沙、巖塊含金的碎屑物進行搬運,在搬運過程中進行不同程度的分選,河谷不同部位沉積而形成的砂金礦床。喀喇沁旗十家滿族鄉(xiāng)分布著有河谷型砂金、河灘型砂金和階地型砂金礦。
2砂金的提純方法簡介
喀喇沁旗十家滿族鄉(xiāng)砂金礦采用濕法提純,用化學方法提純黃金,應用范圍廣,提純精度高,選擇的提純方法不同,提純金的成色從99.9%—99.999%。根據(jù)合質(zhì)金中雜質(zhì)含量不同,選擇相應的提純工藝。
3砂金提純工藝
3.1金的溶解
3.1.1砂金預處理
砂金中主要雜質(zhì)為銀、銅、鐵及少量脈石礦物,用1:1的稀硝酸處理,可以除掉砂金表面的銀及絕大部分雜質(zhì)。
將500克砂金裝入1000毫升的燒杯中,燒杯置于不銹鋼盤中,鋼盤放在低溫電熱板上,分次慢慢地加入1+1HNO3 300—500ml,加熱到溶液反應停止,將上層清液分出,熱水洗5—8次,清液合并,留作回收銀用。經(jīng)酸處理后的砂金倒入不銹鋼盤上在烘箱中烘干(150。 C烘干到無水分)。稱重,計算砂金去表雜質(zhì)后重量的百分含量。
公式:W(Au)/10-2 =G2/G1 ×100%
3.1.2去表雜質(zhì)后砂金的溶解
金和一般的賤金屬都能溶于王水,銀在王水中生成氯化銀沉淀。
溶解金消耗的王水用量相當于金量的3-4倍。
將預處理后的砂金400克放入1000ml燒杯中,燒杯置于塑料盆中,再向燒杯中分次慢慢加入(HCl+ HNO3 =5+1)的王水1600ml左右。(由于反應激烈甚至到沸騰狀態(tài),有大量的氣體產(chǎn)生,稍有不甚可能有“冒杯”現(xiàn)象,操作必須十分小心,一旦發(fā)現(xiàn)“冒杯”,立即加入冷水,控制反應速度。
首先慢慢加入200-500ml王水,輕輕攪拌,到反應停止,澄清2分鐘后,將上層金貴液倒出,用1+1HCl洗3次,再用蒸餾水洗5次或直到中性。
3.1.3分離氯化銀
由于王水溶解砂金,砂金中的銀生成氯化銀,緊緊包裹在金的表面上,阻礙王水繼續(xù)溶解金,因而用氨水將氯化銀溶解,使其露出金的顏色。
3.2金貴液還原為單質(zhì)金
(1)金的還原劑很多,我們采用無水亞硫酸鈉為還原劑,飽和的無水亞硫酸鈉溶液對金的還原能力很強,并有一定的選擇性。
2HAuCl4+3Na2SO3+3H2O=2Au+3Na2SO4+8HCl
反應放熱,溫度不斷升高,并有SO2和NO2氣體產(chǎn)生,(因而操作時要注意防止中毒)。飽和亞硫酸鈉溶液要分次加入,不可太多,嚴防反應激烈“冒杯”。
(2)還原劑的用量:
亞硫酸鈉用量按Au:無水亞硫酸鈉Na2SO3 =1:1.5
(3)在含金貴液中,慢慢加入無水亞硫酸鈉飽和溶液,邊加入邊攪拌,隨著過程的進行,溶液的顏色由橙紅變成黃色,最后變?yōu)闊o色,金被還原完畢,趁溶液尚未冷卻時加水稀釋防止硫酸鈉結(jié)晶,沉淀靜止3-5個小時,讓金徹底還原,沉淀放入布氏漏斗中,用熱蒸餾水反復洗幾次,至中性。濾液存放至過夜,回收微細殘留金。
3.3在銀氨絡離子溶液中沉淀銀
在分離AgCl的溶液中加入NaOH,使[Ag(NH3)2]+絡離子析出Ag2O沉淀:
在分離AgCl的溶液中慢慢加入NaOH固體,溶液中有黑褐色沉淀生成,攪動溶液使反應完全,取上層清液放在表面器上,滴加NaOH溶液,檢查反應是否完全。沉淀放置3-5小時,傾倒出溶液,熱水洗銀粉5-8次,烘干銀粉同烘干金粉。
3.4對王水溶解后剩余砂金配銀再提純金
(1)配銀比例按砂金:白銀=1:3
(2)重熔:將配好白銀的砂金放入預先預熱好的石墨坩鍋中,升溫到12500C,保溫20分鐘,取出坩鍋將金溶液慢慢地澆入水缸中,注意水缸中的水要提前轉(zhuǎn)動起來,這樣水碎才能成功。
(3)硝酸分銀:將水碎后的合質(zhì)金粒放入5000ml燒杯中,先加入一定量的水,然后加入等量的硝酸,反應激烈,溶液的溫度升高,有大量的NO2氣體產(chǎn)生,為防止冒杯,再次加入的硝酸不可過多,而且燒杯要放在搪瓷盆中,如果有硝酸銀晶體析出,應補加一定量的水,待反應停止后,抽出上層清液繼續(xù)加入1:1的硝酸,反復不溶解3-4次,合并清液回收銀,得到的海綿金經(jīng)熱水,冷水反復洗至中性。烘干金粉同前。
銀的回收同前,采用NaOH中和,得Ag2O沉淀,同前一起熔煉回收白銀。
3.5金的熔煉
(1)將5#石墨坩鍋預熱到暗紅色約600-7000C經(jīng)檢查無裂縫方可裝入精制的海綿金。不可裝的太滿,在海綿金上層坩堝內(nèi)加入占金重量1%左右的硼砂和少量硝酸鉀,再加入1%左右的碳酸鈉,置于硅碳棒爐中,加熱升溫達到12500C,保溫時間為10-20分鐘。
(2)金錠表面處理:金錠冷卻后傾倒在石棉板上,用不銹鋼鉗子夾起來投入稀鹽酸缸中淬酸,浸泡10分鐘左右,取出沖洗干凈,用棉布擦干再用無水乙醇擦凈。
3.6銀的熔煉
銀的熔煉基本同金的熔煉,只是溫度比金的低,11500C就可出爐,但金和銀的熔煉不能使用同一個電爐。
3.7金成色測定
3.7.1重量法
取提純的金錠1g以上,用壓片機,壓成非常薄的金片,此金片用1:1HCl浸泡10分鐘除鐵,用蒸餾水洗3次,用無水乙醇洗一次,棉布擦凈,稱重精確到0.1毫克,然后將金片放入20ml1:1的HNO3中煮5-10分鐘,取出金片用蒸餾水洗凈,再用無水乙醇洗凈,棉布擦凈,稱重精確到0.1毫克,計算金的百分含量。
3.7.2儀器測定法
本次砂金提純我們使用黃金成色儀分析黃金成色,由中國原子能科學研究院生產(chǎn),CTAE998T黃金成色分析儀。使用操作略。
3.8本方法的應用情況
2008年我們在喀喇沁旗應用此方法提純砂金35.1567Kg,提純成色99.95%,提得純金24.5798 Kg,回收白銀9.452 Kg,通過一年的實踐應用,本方法是可行的。