藏藥八味安寧散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

擁宗卓瑪

藏藥八味安寧散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

擁宗卓瑪

在八味安寧散原有標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上進(jìn)行了提高, 增強(qiáng)了本品質(zhì)量的可控性。對(duì)八味安寧散的處方中寒水石、白芥子、甘青青蘭鑒別顯微特征進(jìn)行了描述, 利用薄層色譜法對(duì)處方中白芥子進(jìn)行了定性鑒別。方法可行, 條件適用, 可以作為八味安寧散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法。

八位安寧散；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；顯微特征；薄層色譜法

八味安寧散系藏族驗(yàn)方, 原執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)八味安寧散為藏族驗(yàn)方, 原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》95年版藏藥(第一冊(cè))［1］。為了提高原標(biāo)準(zhǔn), 增強(qiáng)質(zhì)量的控制性, 進(jìn)行了以下鑒別方法的研究。

1 鑒別

1.1 顯微鑒別 本品以原生藥粉入藥, 故對(duì)其進(jìn)行顯微鑒別的研究。取本品, 研細(xì), 取少許置載玻片上, 滴加水合氯醛,在酒精燈上加熱透化, 蓋上蓋玻片, 置顯微鏡下觀察：見圖1～3。非腺毛眾多, 呈錐形, 由1至多個(gè)細(xì)胞組成, 具角質(zhì)線紋和疣狀突起(甘青青蘭)；柵狀細(xì)胞內(nèi)壁及側(cè)壁增厚, 外壁菲薄(白芥子)；不規(guī)則塊片狀結(jié)晶有玻璃樣光澤, 邊緣具明顯的平直紋理(寒水石)。

圖1 甘青青蘭(非腺毛)

圖2 白芥子(柵狀細(xì)胞)

圖3 寒水石(塊片狀結(jié)晶)

1.2 系白芥子的薄層鑒別 白芥子在處方中為主要藥味,白芥子主要含有白芥子苷、芥子酶、芥子堿和芥子堿硫氰酸鹽等成分。采用薄層色譜法, 以芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照藥材,鑒別處方中白芥子［2］。

取本品3 g, 加甲醇25 ml, 超聲處理1 h, 濾過, 蒸干, 殘?jiān)蛹状? ml使溶解, 作為供試品溶液。另取3 g芥子堿硫氰酸鹽加甲醇制成每1 ml含1 mg的對(duì)照品溶液。另外按處方配比, 除白芥子外的其他藥材, 按上述供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。參考《中國藥典》2010年版(一部)中芥子的方法。

吸取上述兩種溶液各5 μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠G板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)為展開劑, 展開,取出, 晾干, 置紫外光燈(365 nm)下檢視, 本方法白芥子對(duì)照藥材及供試品中有一藍(lán)色的熒光主斑點(diǎn), 陰性對(duì)照無干擾。經(jīng)過反復(fù)的試驗(yàn), 此色譜法重現(xiàn)性良好, 因此可以將此色譜法作為本制劑中所含白芥子藥材的定性鑒別, 結(jié)果見圖4。

圖4 八味安寧散(白芥子)的薄層鑒別

2 烏頭堿限量檢查

烏頭堿是存在于川烏、草烏、附子等植物中的主要有毒成份。由于方中有榜那藥材, 為了控制烏頭堿的限量, 保障安全用藥, 進(jìn)行烏頭堿限量檢查實(shí)驗(yàn)研究［3］。

烏頭堿限量, 取本品20 g, 置具塞錐形瓶中, 加氨試液10 ml, 攪勻, 放置2 h, 加乙醚200 ml, 振搖1 h, 放置過夜, 濾過, 濾液蒸干, 殘?jiān)訜o水乙醇2 ml使溶解, 作為供試品溶液。另取烏頭堿對(duì)照品適量, 加無水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液, 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn), 精密吸取上述供試品溶液10 μl, 烏頭堿對(duì)照品溶液5 μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5∶2∶1)為展開劑, 展開, 取出,晾干, 噴以稀碘化鉍鉀試液。日光下檢視, 樣品均未檢出烏頭堿的斑點(diǎn), 且陰性無干擾, 見圖5。

圖5 八味安寧散(榜那)烏頭堿限量檢查

3 討論

八味安寧散是由寒水石、禹余糧、白芥子、甘青蘭、榜那、訶子、毛訶子、余甘子組成, 功能消食、止血行瘀, 用于經(jīng)血過多, 崩漏, 消化不良, 胃脹滿, 腰腎疼痛。本實(shí)驗(yàn)一方面通過顯微、薄層色譜對(duì)處方中各藥材進(jìn)行了鑒別實(shí)驗(yàn), 確定處方中藥材的定性方法, 確保藥品的有效性。另一方面從臨床上用藥安全角度出發(fā), 進(jìn)行了重金屬及砷鹽的檢查方法進(jìn)行了研究及烏頭堿限量檢查實(shí)驗(yàn)研究。

把顯微特征強(qiáng)、重復(fù)性高的甘青青蘭、寒水石、白芥子的顯微特征歸屬, 并收入八味安寧散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文, 而非腺毛少見, 由1～2細(xì)胞, 有的含黃色或黃棕色物為毛訶子顯微特性, 由于顯微鏡下重復(fù)性不好；禹余糧、榜那顯微方面研究資料少, 在顯微鏡下不易查檢, 故不在收入標(biāo)準(zhǔn)正文；系白芥子、余甘子、甘青蘭等處方中藥材進(jìn) 行了薄層色譜鑒別［3］。白芥子供試品色譜中, 陰性對(duì)照無干擾, 色譜法重現(xiàn)性良好, 可作為色譜法作為本制劑中所含白芥子藥材的定性鑒別。余甘子、甘青蘭薄層在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,出現(xiàn)微弱斑點(diǎn), 顏色有差異, 干擾較大, 故未收入標(biāo)準(zhǔn)正文。

本樣品中未檢驗(yàn)出頭堿；按《中國藥典》(一部) 2010版附錄IX E［4］的相關(guān)方法要求, 作者對(duì)該制劑重金屬及砷鹽的檢查方法進(jìn)行了研究, 但收集的樣品批次較少, 無代表性, 故重金屬和砷鹽檢查項(xiàng)暫不納入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文, 待進(jìn)一步研究。

作者認(rèn)為藏藥是我國重要的民族傳統(tǒng)醫(yī)藥。雖然這些藥經(jīng)過了長期的驗(yàn)證, 療效也是非常顯著的。但藏藥中含有大量對(duì)人體有害的重金屬元素, 已經(jīng)成為制約藏藥推廣的一個(gè)重大問題。只有通過大量的毒性實(shí)驗(yàn), 為藏藥安全性提供一個(gè)可靠的保證, 才能使其得到更好的發(fā)展。

［1］中國衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn).藏藥(第一冊(cè)), 1995:576.

［2］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典中藥材顯微鑒別彩色圖鑒.北京：人民衛(wèi)生出版社, 2009:145-148.

［3］青海省藏醫(yī)藥研究所, 青海省藥品檢驗(yàn)所.中國藏藥.上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社, 1996:311-315.

［4］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部).北京：中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:356-358.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.04.186

2014-09-19］

850000 西藏自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所