核殼納米結(jié)構(gòu)殼中Yb離子對稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光溫度特性的影響

謝 軒,吳 飛,李齊清,薛 彬,孔祥貴*

(1.發(fā)光學(xué)及應(yīng)用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所,吉林長春 130033; 2.中國科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

核殼納米結(jié)構(gòu)殼中Yb離子對稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光溫度特性的影響

謝 軒1,2,吳 飛1,李齊清1,2,薛 彬1,孔祥貴1*

(1.發(fā)光學(xué)及應(yīng)用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所,吉林長春 130033; 2.中國科學(xué)院大學(xué),北京 100049)

采用油酸鹽法分別制備出均勻的上轉(zhuǎn)換發(fā)光裸核納米粒子及其包覆具有不同Yb3+濃度摻雜的NaYF4∶Yb3+,Er3+核殼納米結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換納米粒子。在不同溫度下(90～450 K),研究分析了在殼中摻雜不同濃度Yb3+的NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+核殼納米體系的上轉(zhuǎn)換發(fā)光特性。結(jié)果表明:在NaYF4∶Yb3+, Er3+上轉(zhuǎn)換體系中,惰性殼中的525 nm(2H11/2→4I15/2)發(fā)射峰呈現(xiàn)出與活性殼中不一樣的趨勢。殼層中摻雜的Yb3+通過聲子對納米粒子內(nèi)部發(fā)光與表面及外界之間的相互作用起到了重要的“橋”連作用。

上轉(zhuǎn)換;溫度依賴;能級布居;稀土

1 引 言

稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料具有將長波長、低能量的近紅外光子轉(zhuǎn)變?yōu)槎滩ㄩL、高能量光子的能力[1]。由于其獨(dú)特的近紅外可激發(fā)性,與傳統(tǒng)的發(fā)光材料相比,稀土上轉(zhuǎn)換熒光納米材料在生物應(yīng)用方面具有較深的激發(fā)穿透深度和低的生物背景噪聲等優(yōu)點(diǎn)[2]。其獨(dú)特的反斯托克斯熒光發(fā)射特性使其在固態(tài)激光器[3]、顯示[4]、生物成像[5]、生物標(biāo)記[6]以及光動力治療[7]等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。盡管有著許多原理性應(yīng)用的研究報(bào)道,但極低的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率限制了上轉(zhuǎn)換熒光納米材料的應(yīng)用和發(fā)展[8]。在上轉(zhuǎn)換納米材料中,納米粒子大的比表面積、表面缺陷對上轉(zhuǎn)換發(fā)光的猝滅以及光子與聲子相互作用導(dǎo)致的高密度聲子的產(chǎn)生與湮滅、多聲子弛豫的復(fù)雜過程都會導(dǎo)致上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的急劇降低,而這些相互作用的物理問題都是強(qiáng)溫度依賴的。故而理解高密度的表面缺陷對上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的影響以及光子與聲子的強(qiáng)相互作用進(jìn)一步加劇表面缺陷對上轉(zhuǎn)換發(fā)光的猝滅效應(yīng)是十分重要的。盡管目前普遍認(rèn)為包覆Yb3+摻雜殼層可以通過增加上轉(zhuǎn)換納米粒子發(fā)光中心與表面缺陷的距離減少表面缺陷和表面有機(jī)分子振動對上轉(zhuǎn)換發(fā)光的影響,同時還能增加納米粒子對激發(fā)光的吸收從而進(jìn)一步增強(qiáng)發(fā)光[9],然而上轉(zhuǎn)換發(fā)光涉及多種聲子弛豫過程[10],聲子對于包覆活性殼后的上轉(zhuǎn)換納米粒子的上轉(zhuǎn)換發(fā)光影響的研究尚鮮有報(bào)道,尤其是相互作用規(guī)律,迄今尚未見諸報(bào)道。

本文采用油酸鹽法制備了尺度分布均勻的殼層中不同Yb3+濃度摻雜的NaYF4∶Yb3+,Er3+核殼結(jié)構(gòu)納米粒子。通過對其上轉(zhuǎn)換發(fā)光溫度依賴特性的分析和研究,確定了聲子對活性殼結(jié)構(gòu)的NaYF4∶Yb3+,Er3+納米粒子上轉(zhuǎn)換發(fā)光的影響,并揭示了其規(guī)律。該工作有助于加深人們對上轉(zhuǎn)換納米核殼結(jié)構(gòu)相關(guān)發(fā)光機(jī)理的認(rèn)識,從而尋找提高上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的新途徑。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 材料

YCl3·6H2O(99.99%)、油酸(OA,90%)以及1-十八(碳)烯(1-ODE,90%)購于Sigma Aldrich公司,YbCl3·6H2O(99.99%)和ErCl3· 6H2O(99.9%)購于GFS Chemicals公司,乙醇(99.7%)和環(huán)己烷(99%)購于北京化工廠。其余所用藥品均為分析純。

NaYF4∶Yb3+,Er3+納米粒子的形貌采用掃描電鏡(FESEM,Hitachi,S-4800)測量,晶體結(jié)構(gòu)采用波長為0.154 nm的X射線衍射儀(Brucker D8/Advance)測試。變溫光譜采用Jobin-Youbin TRIAX550光譜儀測試,使用液氮冷卻裝置放置樣品,激發(fā)光源是Nlight的980 nm半導(dǎo)體激光器。

2.2 NaYF4∶Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米晶的合成

將0.78 mmol的YCl3、0.2 mmol的YbCl3、0.02 mmol的ErCl3粉末和3 mL OA、7.5 mL 1-ODE依次加入到50 mL的三頸瓶中。將三頸瓶放入磁力攪拌加熱套,在磁力攪拌下,使用氬氣流保護(hù),將三頸瓶內(nèi)混合物緩慢加熱至110℃除水、除氧。30 min后升溫到160℃,瓶內(nèi)混合物形成無色透明的稀土配合物溶液。緩慢降溫至20℃后,加入含50 mg NaOH和74 mg NH4F的甲醇溶液。緩慢升溫至70℃除去甲醇后,在氬氣保護(hù)下以10℃/min的速率升溫至300℃,反應(yīng)90 min后自然降溫至室溫。所得產(chǎn)物用乙醇陳化,離心3遍后分散在6 mL環(huán)己烷中。

2.3 不同Yb3+濃度摻雜的NaYF4∶Yb3+,Er3+@ NaYF4∶Yb3+核殼結(jié)構(gòu)納米材料的合成

將x mmol(x=0.2,0.3,0.4,0.5)的YCl3粉末和y mmol(y=0,0.1,0.2,0.3)YbCl3粉末、1.5 mLOA、3.75 mL 1-ODE依次加入到50mL的三頸瓶中。將三頸瓶放入磁力攪拌加熱套,在磁力攪拌下,使用氬氣流保護(hù),將三頸瓶內(nèi)混合物緩慢加熱至110℃除水、除氧。30 min后升溫到160℃,瓶內(nèi)混合物形成無色透明的稀土配合物溶液。緩慢降溫至20℃后,加入含50 mg NaOH和74 mg NH4F的甲醇溶液。緩慢升溫至70℃除去甲醇后,加入3 mL上述方法合成的NaYF4∶Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米粒子,緩慢升溫至90℃除去環(huán)己烷后,在氬氣保護(hù)下以10℃/min的速率升溫至300℃,反應(yīng)60 min后自然降溫至室溫。所得產(chǎn)物用乙醇陳化,然后離心3遍后分散在6 mL環(huán)己烷中。至此,獲得了直徑約30 nm的殼中具有不同Yb3+濃度摻雜的NaYF4∶Yb3+,Er3+@ NaYF4∶Yb3+核殼結(jié)構(gòu)納米粒子。

3 結(jié)果與討論

我們在相同的實(shí)驗(yàn)條件下合成了NaYF4∶Yb3+, Er3+@NaYF4∶x%Yb3+(x=0,20,40,60)納米粒子。圖1給出代表性的NaYF4∶Yb3+,Er3+@ NaYF4∶x%Yb3+核殼納米粒子的X射線衍射圖。從圖1可以看出,NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+核殼納米粒子的X射線衍射峰位置與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDSNo.16-0344完全一致,沒有其他衍射峰出現(xiàn),表明所合成的樣品是純六角相。

圖1 NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+納米粒子的X射線衍射圖Fig.1 XRD patterns of core/shell NaYF4∶Yb3+,Er3+@ NaYF4∶x%Yb3+nanoparticles

圖2給出了NaYF4∶Yb3+,Er3+裸核納米粒子和NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+核殼納米粒子的掃描電鏡圖。裸核納米粒子的粒徑約為20 nm,而核殼結(jié)構(gòu)粒子的粒徑約為30 nm。納米粒子粒徑的增長證明殼層已成功地包覆,殼層厚度約為5 nm。

圖3為NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+(x=0,20,40,60)納米粒子的變溫發(fā)射光譜。由圖3(a)可見,對于殼層中無Yb3+摻雜的核殼結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換納米粒子上轉(zhuǎn)換發(fā)光而言,隨著溫度的升高,來自4S3/2→4I15/2能級躍遷的545 nm發(fā)射帶的發(fā)光強(qiáng)度隨著溫度的升高而下降,而來自2H11/2→4I15/2能級躍遷的525 nm的上轉(zhuǎn)換發(fā)光峰卻在相應(yīng)地增強(qiáng)。525 nm發(fā)光峰的增強(qiáng)說明溫度熱布局對該發(fā)光帶起到了重要作用。對于殼層中分別摻雜不同摩爾分?jǐn)?shù)Yb3+(20%,40%和60%)的樣品而言,雖然545 nm發(fā)光峰的強(qiáng)度仍然隨著溫度的增加而下降,且Yb3+濃度愈高則下降愈快,但是與溫度熱布局緊密相關(guān)的525 nm上轉(zhuǎn)換發(fā)光峰的強(qiáng)度卻不再像無Yb3+摻雜的惰性核殼結(jié)構(gòu)的樣品那樣隨著溫度的升高而增大,而是隨著溫度的升高而緩慢地下降,摻雜的Yb3+濃度越高則下降得越快。溫度熱布局敏感的2H11/2能級不再敏感,而變得對溫度略顯惰性。我們知道,隨著溫度的升高,任何材料的晶格都會相應(yīng)地加劇熱振動,即必然導(dǎo)致更高密度的聲子產(chǎn)生。而高密度聲子的產(chǎn)生,會導(dǎo)致525 nm發(fā)射帶發(fā)光峰強(qiáng)度增大。然而,對圖3的研究結(jié)果卻表明,對于殼層中摻雜高濃度Yb3+的納米粒子而言,525 nm發(fā)射帶發(fā)光峰的強(qiáng)度并沒有增大。為明確起見,我們對比分析了惰性核殼和活性核殼樣品的結(jié)構(gòu),其關(guān)鍵差異就在于殼層中有無Yb3+和不同Yb3+的濃度。所以我們認(rèn)為殼層中的Yb3+在核與表面缺陷態(tài)相互作用之間起到了“橋”的作用,將能量轉(zhuǎn)移到表面缺陷態(tài)損耗掉和轉(zhuǎn)移到外界“散熱”掉。而對于殼層中沒有摻雜Yb3+的隋性核殼納米結(jié)構(gòu)粒子而言,由于無Yb3+的“橋”連作用,隋性殼層將相對地隔絕核與高密度表面缺陷態(tài)以及溶液中有機(jī)分子的能量交換作用,起到相對較好的“絕熱”效應(yīng)。因此,在具有隋性殼的核殼納米結(jié)構(gòu)中,觀察到了525 nm上轉(zhuǎn)換發(fā)光隨著溫度的升高而相應(yīng)增強(qiáng)的結(jié)果。

圖3 溫度依賴的NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+核殼結(jié)構(gòu)納米粒子發(fā)射光譜。(a)x=0;(b)x=20;(c)x=40; (d)x=60。Fig.3 Temperature dependence upconversion emission of NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+core/shell nanoparticles.(a) x=0.(b)x=20.(c)x=40.(d)x=60.

圖4和圖5分別給出了NaYF4∶20%Yb3+, 2%Er3+@NaYF4∶x%Yb3+(x=0,20,40,60)樣品的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜帶的強(qiáng)度與溫度的關(guān)系。在這部分研究中,所采用的樣品殼層厚度均約為5 nm。圖4為上述4個樣品在525 nm(2H11/2→4I15/2)處的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度與溫度變化的關(guān)系,圖5為這4個樣品在545 nm(4S3/2→4I15/2)和650 nm(4F9/2→4I15/2)處的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度與溫度變化的關(guān)系。

產(chǎn)生525 nm上轉(zhuǎn)換發(fā)光的發(fā)射來自于Er3+的2H11/2→4I15/2躍遷,545 nm的發(fā)射來自于4S3/2→4I15/2躍遷,650 nm的發(fā)射來自于4F9/2→4I15/2躍遷。而產(chǎn)生525 nm發(fā)光的2H11/2能級與產(chǎn)生545 nm發(fā)光的4S3/2能級的間隔非常小,導(dǎo)致525 nm與545 nm的發(fā)光強(qiáng)度比極易受到環(huán)境溫度的影響。例如隨著溫度的升高,處于4S3/2激發(fā)態(tài)能級的電子極易發(fā)生較強(qiáng)的電子與聲子之間的耦合,從而導(dǎo)致2H11/2能級電子更大幾率的熱布局,與其相關(guān)電子耦合相互作用的結(jié)果是觀察到525 nm發(fā)光譜帶強(qiáng)度將隨著溫度的升高而增強(qiáng),正如圖4中Yb3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為0的結(jié)果所示(黑線)。對于525 nm發(fā)光光譜帶隨溫度的變化機(jī)理可由圖6中給出的能級躍遷示意圖予以說明。

圖4 NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+納米粒子在525 nm處的發(fā)射峰發(fā)光強(qiáng)度與溫度依賴關(guān)系(以90 K時惰性殼發(fā)光強(qiáng)度為基準(zhǔn))Fig.4 Temperature dependence fluorescence intensity at525 nm of NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+core/ shell nanoparticles

圖5 不同濃度活性殼納米粒子分別在545 nm的綠光(a)和650 nm處的紅光(b)上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度與溫度變化的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜(圖(a)以90 K時惰性殼發(fā)光強(qiáng)度為基準(zhǔn),圖(b)以150 K時惰性殼發(fā)光強(qiáng)度為基準(zhǔn))Fig.5 Temperature dependent fluorescence spectra at 545 nm(a)and 650 nm(b)of NaYF4∶Yb3+,Er3+@ NaYF4∶x%Yb3+core/shell nanoparticles

特別值得注意的是,對于殼層摻雜Yb3+摩爾分?jǐn)?shù)分別為20%、40%和60%的樣品,在低于200 K的溫度時,525 nm的發(fā)光光譜帶強(qiáng)度沒有太明顯的差異;然而對殼層中沒有摻雜Yb3+的樣品, 525 nm發(fā)光譜帶的強(qiáng)度卻明顯增大,且隨著溫度的上升而愈加顯著。當(dāng)溫度升高超過200 K之后,對于Yb3+摩爾分?jǐn)?shù)分別為20%、40%和60%的樣品,525 nm發(fā)光帶的強(qiáng)度幾乎沒有增大,并且Yb3+濃度較高的樣品的525 nm發(fā)光會隨著溫度的升高而略微下降。這個結(jié)果表明:殼層中摻雜的Yb3+對于納米粒子聲子密度的增加起到了重要的抑制作用。正如前述,殼層中摻雜的Yb3+對于核與表面和環(huán)境分子的相互作用起到了“橋”的重要作用,通過導(dǎo)出能量使得聲子的密度下降,導(dǎo)致2H11/2能級的熱布局粒子數(shù)下降,因而其發(fā)光譜帶的強(qiáng)度也將下降。

由圖5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見,對于來自于4S3/2能級至4I15/2能級躍遷的545 nm的綠光發(fā)射光譜帶,以及來自于4F9/2能級到4I15/2能級躍遷的650 nm的紅光發(fā)射光譜帶,無論在殼層中有無Yb3+摻雜,其強(qiáng)度都隨著溫度的升高而下降,并且不同濃度Yb3+殼層樣品的這兩個發(fā)光譜帶強(qiáng)度隨著溫度升高而下降的趨勢幾乎是相同的。出現(xiàn)這個結(jié)果的原因主要是525 nm發(fā)光帶的強(qiáng)度較弱,而545 nm和650 nm發(fā)光帶的強(qiáng)度要比525 nm大得多。因此,由2H11/2能級熱布局引起的粒子數(shù)變化對這兩個光譜帶的強(qiáng)度影響較小,所以沒有觀察到明顯的變化。圖4和圖5中觀察到了幾個突變點(diǎn),主要是來自于光譜測試過程中的環(huán)境干擾。

圖6 NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+上轉(zhuǎn)換納米晶650 nm發(fā)光來源能級示意圖Fig.6 Scheme diagram of the upconversion emission in NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+nanosystem

圖7 分別在殼層中摻雜有不同濃度Yb3+的NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+核殼結(jié)構(gòu)上轉(zhuǎn)換納米晶的上轉(zhuǎn)換發(fā)光譜Fig.7 Upconversion luminescence spectra of NaYF4∶Yb3+, Er3+@NaYF4∶x%Yb3+nanoparticaleswith core/shell

綜合上述殼層中Yb3+摻雜濃度對上轉(zhuǎn)換發(fā)光溫度特性影響的分析結(jié)果可知,對于殼層中摻雜Yb3+的納米核殼結(jié)構(gòu)粒子而言,Yb3+具有正反兩方面的作用:一方面可加大納米粒子對近紅外光的吸收,從而有利于提高發(fā)光效率;而另一方面加劇了體系中的能量與表面缺陷態(tài)及環(huán)境分子的耦合作用,從而降低了上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率。因而存在一個最佳Yb3+摻雜濃度,這在圖7的光譜結(jié)果中得到了證實(shí)。由圖7可見,殼層中摻雜20% Yb3+的樣品的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜強(qiáng)度最大。

4 結(jié) 論

采用油酸鹽法制備獲得具有5 nm厚殼層的不同Yb3+濃度摻雜的NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶ x%Yb3+核殼納米上轉(zhuǎn)換發(fā)光粒子。通過對該系列樣品的溫度依賴的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)的研究,揭示了該體系納米結(jié)構(gòu)的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度對溫度的依賴關(guān)系和規(guī)律。分析結(jié)果表明,殼層中摻雜的Yb3+在核與納米表面缺陷態(tài)和環(huán)境分子相互作用過程中起到了“橋”的關(guān)鍵作用,合理的殼層Yb3+摻雜濃度對于提高上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度具有重要作用。這一工作有助于尋找和發(fā)展提高上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的新途徑。

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Effects of Yb3+in Shell on Tem perature Dependent Upconversion Lum inescence of NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+Core/ Shell Nanostructures

XIE Xuan1,2,WU Fei1,LIQi-qing1,2,XUE Bin1,KONG Xiang-gui1*

(1.State Key Laboratory of Luminescence and Applications,Changchun Institute ofOptics, Fine Mechanicsand Physics,Chinese Academy ofSciences,Changchun 130033,China; 2.University ofChinese Academy ofSciences,Beijing 100049,China) *Corresponding Author,E-mail:xgkong14@ciomp.ac.cn

Uniform NaYF4∶Yb3+,Er3+@NaYF4∶x%Yb3+(x=0,20,40,60)nanoparticles were synthesized through thermolysis in oleic acid and 1-octadecene.The upconversion luminescence of these core/shell nanostructures was explored at different temperatures(90-450 K).The results demonstrate that the emission at525 nm(2H11/2→4I15/2)of core/inert-shell nanoparticles exhibites a different growth from that of core/active-shell nanoparticles.The upconversion emissions of Yb3+-doped-active-shell nanoparticles aremore easily affected by phonons than those nanoparticles coated with inert layer.Yb3+ions in the shell paly an important role of bridging the iner and outer factors to influence upconversion emission.

upconversion;temperature dependence;energy state population;rare earth

謝軒(1990-),男,廣西柳州人,碩士研究生,2012年于吉林大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位,主要從事納米稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料方面的研究。E-mail:cc360690483@163.com

孔祥貴(1955-),男,山東曲阜人,研究員,博士生導(dǎo)師,1998年于中國科學(xué)院長春物理研究所獲得博士學(xué)位,主要從事稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料及應(yīng)用的研究。E-mail:xgkong14@ciomp.ac.cn

O482.31

A

10.3788/fgxb20153612.1390

1000-7032(2015)12-1390-06

2015-08-12;

2015-09-13

國家自然科學(xué)基金(61275202,61575194,21304084,11374297,11504371,51372096)資助項(xiàng)目