冷原子熒光光譜法測定中成藥中總汞含量的方法研究

金大偉 趙宇 隋金婷

摘 要：目的：為了測定中成藥復方制劑中的總汞含量。方法：采用微波消解法處理樣品，以硝酸-氫氟酸-過氧化氫為消解溶劑，冷原子熒光光譜法測定復方制劑中總汞的含量。結果：測得六批次麝香接骨膠囊樣品的總汞含量分別為4.86、3.81、3.46、3.74、3.38、2.33mg/g，樣品的加標回收率為90%、87%。結論：中成藥的復方制劑中總汞含量偏高，有必要加強對其進行質(zhì)量監(jiān)控。

關鍵詞：總汞；微波消解法；冷原子熒光光譜法

汞對人體的危害主要累及中樞神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)及腎臟，此外對呼吸系統(tǒng)、皮膚、血液及眼睛也有一定的影響。金屬汞進入人體后，很快被氧化成汞離子，汞離子可與體內(nèi)酶或蛋白質(zhì)中許多帶負電的基團如巰基等結合，使細胞內(nèi)許多代謝途徑，如能量的生成、蛋白質(zhì)和核酸的合成受到影響，從而影響了細胞的功能和生長。汞通過核酸、核苷酸和核苷的作用，阻礙了細胞的分裂過程，引起染色體異常并具有致畸作用。汞對人體的損害與進入體內(nèi)的汞量有關，中成藥中的汞是人體的主要攝入來源，因此，對中成藥中總汞的含量檢測對保障市民飲食安全意義重大而深遠，然而，我國尚未有對此項研究的規(guī)范檢驗標準。此次研究采用冷原子熒光光譜法，成功對六批次麝香接骨膠囊樣品中總汞含量進行測定。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

AFS-8330原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司）；MARS微波消解儀；METTLER電子天平；Hg單元素標準液（1000mg/L，國家標準溶液）；還原劑：0.5%氫氧化鉀+2%硼氫化鉀混合液（氫氧化鉀、硼氫化鉀，GR，天津市科密歐化學試劑有限公司）；載流：5%鹽酸（GR，天津市科密歐化學試劑有限公司）；0.5g/L重鉻酸鉀-5%硝酸溶液（重鉻酸鉀：AR，天津市凱通化學試劑有限公司；硝酸：GR，BAKER ANALYZED）；氫氟酸（GR，天津市風船化學試劑有限公司）；過氧化氫（AR，天津市啟邦化學試劑有限公司）。

1.2 樣品

麝香接骨膠囊，從哈爾濱各大藥房購買，共6批次，編號樣品1～6。

1.3 工作條件

原子熒光光度計實驗參數(shù)設定：光電倍增管負高壓：280V；B道燈電流：30mA；載氣流量：300ml/min；屏蔽氣流量：800ml/min；原子化高度：8mm；注入量：0.5ml；讀數(shù)時間：10s；延遲時間：0.5s

1.4 實驗方法

1.4.1 樣品消解

稱取樣品約0.10g，置于清潔后的聚四氟乙烯管中，加入硝酸5ml，氫氟酸2ml，搖勻后放置過夜，加入過氧化氫1ml，移入MARS微波消解儀進行微波消解，消解完畢后取出，將其放入趕酸器中加熱至消化液呈無色透明或略帶黃色，冷卻后將樣品移置25ml具塞比色管中，用0.5g/L重鉻酸鉀-5%硝酸溶液定容至刻度，再用0.5g/L重鉻酸鉀-5%硝酸溶液稀釋至一定倍數(shù)，備測。同法操作空白試驗。

微波消解程序：5min由室溫升至120℃，維持3min；6min由120℃升至150℃，維持2min；6min由150℃升至180℃，維持20min。

1.4.2 標準曲線的制備

將Hg單元素標準液（1000mg/L）稀釋至一定倍數(shù)，制備0.20、0.40、0.60、1.00、2.00μg/L標準溶液，經(jīng)原子熒光分光光度計測量后得曲線方程：熒光值I=2065.6039×C（μg/L）+121.2475，相關系數(shù)：0.9979，線性工作范圍0～2μg/L。

1.4.3 加樣回收率實驗

稱取兩份平行試樣，分別加入200μg汞，與樣品同法操作，測得該法總汞的加樣回收率分別為90%、87%。

2 結果（見表1）

3 結束語

本實驗以硝酸-氫氟酸-過氧化氫（5ml-2ml-1ml）為消解液對樣品進行消化處理，消化結果滿意，采用冷原子熒光光譜法進行測定，加樣回收率約90%，得到較滿意的測定結果。從結果中可看出中成藥中總汞的含量差異較大，且含量較高，鑒于總汞含量在人體內(nèi)有富集作用，隨著累計對人體會造成嚴重損害，所以，有必要開展對中成藥中總汞含量的深入研究并提高安全用藥水平，規(guī)范和加強對中成藥中加入藥材的質(zhì)量監(jiān)控。

參考文獻

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