氦質譜細漏檢測最長候檢時間的定量拓展

王庚林，李寧博，董立軍，李 飛

氦質譜細漏檢測最長候檢時間的定量拓展

王庚林，李寧博，董立軍，李 飛

（北京市科通電子繼電器總廠有限公司，北京 100041）

通過論證和推演，對各種氦質譜細漏檢測方法給出了當細漏氦氣測量漏率判據Rmax小于粗漏判據相應的氦氣測量漏率判據R0max時，定量拓展細漏檢測最長候檢時間的公式，并給出了保持被檢件內部氦氣分氣壓不低于0.9倍的正常空氣中氦氣分氣壓PHe0的方法。

氦質譜；細漏檢測；最長候檢時間；定量拓展

0 引 言

2013、2014年申請的發(fā)明專利［1-4］提出了定量確定氦質譜細漏檢測最長候檢時間的方法?；诿芊饧韧鈿怏w交換的分子流模式，在參考文獻［5］中論證推演了定量確定壓氦法和預充氦法最長候檢時間的公式，并在參考文獻［6］中應用于固定方案的設計；在參考文獻［7］中給出了多次檢測時多次壓氦法和預充氦壓氦法的壓氦條件，論證推演了定量確定最長候檢時間的公式。薛大同先生等在文獻［8］中再次論證推演了定量確定壓氦法和預充氦法最長候檢時間的公式。這樣定量確定的最長候檢時間，除對微小內腔容積，一般均大于或遠大于許多標準［9-12］中定性規(guī)定的0.5 h、1 h或4 h，可以更充分地滿足去除被檢件表面吸附氦所需時間的要求，可以進行批量檢測和細漏的重復檢測。但是正如參考文獻［13-15］所指出：對一些采用壓氦法檢測的高嚴密性要求、小內腔容積密封件，在定量確定的最長候檢時間之內，吸附氦的去除仍難以保證全面滿足信噪比不小于3的要求。為此，作者曾提出二步檢測法［5］和貯存法［1，5］。

本文將論證推演，以有效保證細漏檢測開始時被檢件內部氦氣分氣壓PHe不低于正?？諝庵械暮夥謿鈮篜He0或不低于0.9PHe0為前提，當細漏檢測氦氣測量漏率判據Rmax小于與粗漏檢測判據相應的氦氣測量漏率判據R0max時，能夠定量拓展氦質譜細漏檢測的最長候檢時間。該R0max包括氟碳化合物氣泡法粗漏檢測［1，2，9-12］可檢的最小等效標準漏率L0所對應的R0max，包括積累氦質譜粗漏細漏組合檢測［3，11，12］的粗漏氦氣測量漏率判據R0max，還包括氬粗漏氦細漏組合檢測［4，16，17］的粗漏氬氣測量漏率判據RAr0max所對應的R0max。

1 初次氦質譜細漏檢測最長候檢時間的定量拓展

1.1預充氦法

在氦質譜細漏檢測中，對采用預充氦法的被檢件，預充氦密封后一直放置在正?？諝庵泻驒z，考慮到正?？諝庵械暮夥謿鈮篜He0，PHe0= 0.533Pa［18］，依據內外氣體交換的分子流模式，經候檢時間t3進行細漏檢測的氦氣測量漏率：

式中，V為被檢件的內腔容積；預充氦比k為預充氣體中氦氣分氣壓PHe與標準大氣壓P0之比，P0= 1.013×105Pa［18］；τHe為被檢件的氦氣交換時間常數(shù)：

式中，LHe為被檢件的氦氣標準漏率；L為被檢件的等效（空氣）標準漏率；MHe為以克表示的氦氣摩爾質量，MHe=4.003 g［18］；MA為以克表示的空氣平均摩爾質量，MA=28.96 g［18］；

因kP0?PHe0，公式（1）可簡化為：

取合格被檢件可接收的最小τHe為τHemin，亦稱為嚴密等級。在實際檢測范圍，PHe0，預充氦法可接收的氦氣測量漏率判據：

若采用GJB548B方法1014.2氟碳化合物氣泡法進行粗漏檢測，依據文獻［19-21］，取最小可檢等效標準漏率L0=1.0 Pa·cm3/s，相應的粗漏氦氣交換時間常數(shù)，亦稱粗漏時間常數(shù)：

對在空氣中貯存候檢的粗漏被檢件，其內部氦氣分氣壓PHe最低值為PHe0，則相應的真空中粗漏檢測的氦氣測量漏率判據：

粗漏時間常數(shù)：

當R2max≥R0max時，最長候檢時間t3max仍為文獻［1-6］所提出和論證推演的定量確定公式：

將公式（7）代入公式（8a），可得：

定量確定最長候檢時間方法的原理是：不考慮正常空氣中的PHe0和被檢件中可能存在的不低于PHe0的PHe，當候檢時間為最長候檢時間tmax時，τHe= τHe0和τHe=τHemin被檢件的測量漏率R均等于細漏測量漏率判據Rmax，從而使τHe為大于τHe0至小于τHemin被檢件的測量漏率均大于Rmax，使之不被漏檢。

當R2max＜R0max時，為定量拓展最長候檢時間，取內部PHe=PHe0、在真空中檢測、測量漏率為R2max被檢件的氦氣交換時間常數(shù)為中漏時間常數(shù)：

依據公式（3）作出R2max＜R0max時的典型R2～τHe關系曲線，如圖1所示。

圖1 預充氦法典型R2～τHe關系曲線

圖1中，直線①為被檢件內部PHe=PHe0的曲線；直線②為內部PHe=0.9PHe0的曲線；③為忽略公式（3）中的PHe0，既通過R2max與τHemin的交點，又通過R2max與τHe0.m的交點的R2～τHe曲線；④和⑤為在曲線③之上考慮PHe0和0.9PHe0的曲線。

將曲線③的t3作為定量拓展的最長候檢時間t3max，可如下推演t3max：

公式（10a）和（10b）即為R2max＜R0max時，定量拓展的預充氦法氦質譜細漏檢測最長候檢時間t3max公式。定量拓展的t3max已與τHe0及V無關，取決于τHemin和τHe0.m或取決于推演過程中忽略了τHe0.m被檢件內部的PHe0，但由圖1曲線④可見，考慮PHe0時，在τHe≤τHe0.m范圍，R2均大于R2max，定量拓展的t3max公式（10a）和（10b）是留有余量的，是保守的；而且，由曲線⑤可見，當被檢件內部PHe不低于0.9PHe0時，仍可有余量地采用公式（10a）和（10b）計算t3max。

以上可見，這種定量拓展最長候檢時間方法的原理是：當細漏測量漏率判據Rmax小于相應的粗漏測量漏率判據R0max時，以考慮空氣中的PHe0并保證檢測開始時被檢件內部PHe不低于PHe0為前提，內部PHe0可使τHe≥τHe0.m被檢件的測量漏率R大于或等于Rmax；若不考慮內部PHe0時，定量拓展的最長候檢時間tmax能使τHe=τHe0.m和τHe=τHemin被檢件的測量漏率R均等于細漏測量漏率判據Rmax，可使τHe為大于τHe0.m至小于τHemin被檢件的測量漏率均大于Rmax，使之不被漏檢；與考慮內部PHe0結合起來，則能保證τHe＜τHemin的被檢件均不漏檢。實際上，只要內部PHe不低于0.9PHe0，定量拓展的tmax便是有余量的。因τHe0.m＞τHe0，所以定量拓展的tmax大于定量確定的tmax。

采用氦質譜檢漏儀進行細漏檢測時，對圖1所示的典型預充氦被檢件，取τHemin=2000 d、L0= 1.0 Pa·cm3/s和k=0.1的預充氦條件，按公式（8a）和（8b）定量確定的最長候檢時間t3max為7.04 h，按公式（10b）定量拓展的t3max為2.49×

10 h，定量拓展的t3max為定量確定的3.54倍。

1.2壓氦法

與1.1預充氦法相似，在氦質譜細漏檢測中，對采用壓氦法的被檢件，經壓力PE、時間t1的壓氦，壓氦后一直放置在正?？諝庵泻驒z，經候檢時間t2進行細漏檢測的氦氣測量漏率：因，公式（11）可簡化為：

判據：

當R1max≥R0max時，最長候檢時間t2max仍為文獻［1-6］所提出和論證推演的定量確定公式：

將公式（7）代入公式（14a），可得：

當R1max＜R0max時，取中漏時間常數(shù)：

依據公式（12）作出R1max＜R0max時的典型R1～τHe關系曲線，如圖2所示。

圖2 壓氦法典型R1～τHe關系曲線

圖2中，直線①為被檢件內部PHe=PHe0的曲線；直線②為內部PHe=0.9PHe0的曲線；③為忽略公式（12）中的PHe0，既通過R1max與τHemin的交點，又通過R1max與τHe0.m的交點的R1～τHe曲線；④和⑤為在曲線③之上考慮PHe0和0.9PHe0的曲線。

將曲線③的t2作為定量拓展的最長候檢時間t2max，通過與1.1相似的推演，可得：

公式（16a）和（16b）即為R1max＜R0max時，定量拓展的壓氦法氦質譜細漏檢測最長候檢時間t2max公式。定量拓展的t2max已與τHe0和V無關，取決于拓展后的t2max公式（16a）和（16b）是留有余量的，是保守的；而且當被檢件內部PHe為0.9PHe0時，仍可有余量地采用公式（16a）和（16b）計算t2max。

采用氦質譜檢漏儀進行細漏檢測時，對圖2所示的典型壓氦被檢件，取τHemin=2000 d、L0=1.0 Pa· cm3/s和PE=4P0、t1=10 h的壓氦條件，按公式（14a）和（14b）定量確定的最長候檢時間t2max為3.86× 10 h，按公式（16b）定量拓展的t2max為3.08×103h，定量拓展的t2max為定量確定的79.8倍。

以上推演均以內外氣體交換的分子流模式為前提，實際上通常的L0處于粘滯流或過渡流，過渡流是粘滯流和分子流的混合流，通常的τHe0.m所對應的L處于有部分粘滯流分量的過渡流。分析和測試均表明，粘滯流分量可以使檢測更有余地，以上的推理分析是保守的，定量拓展最長候檢時間的公式方法在工程上是可行的。

2 多次氦質譜細漏檢測的壓氦條件和最長候檢時間的定量拓展

對多次檢測的預充氦壓氦法和多次壓氦法，為保證壓氦后τHe=τHe0和τHe=τHe0.m被檢件的內部氦氣壓力不低于τHe=τHemin被檢件，并保證檢測時的氦氣測量漏率R～τHe曲線在τHe=τHemin前后呈遞減狀，在文獻［7］推演和擬合的基礎上，經再次擬合，得出n次（預充氦壓氦法n≥1，多次壓氦法n≥2）壓氦，壓氦壓力為PEn時，壓氦時間t1n應滿足：

式中，t3.0n為預充氦密封結束至n次壓氦結束的間隔時間，PEi和t1i為第i次壓氦的壓力和壓氦時間。對多次壓氦法，公式（17）中的k=0。

當細漏檢測氦氣測量漏率判據Rmax（預充氦壓氦法為R2n.max，多次壓氦法為R1n.max）≥R0max時，n次壓氦后的最長候檢時間tn.max（預充氦壓氦法為t3n.max，多次壓氦法為t2n.max）仍為文獻［2，7］所提出和論證推演的公式：

當Rmax＜R0max時，取中漏時間常數(shù)：

或

與“1.1”節(jié)預充氦法同理，最長候檢時間tn.max（t3n.max或t2n.max）為：

對高嚴密等級、小內腔容積被檢件，當多次檢測的Rmax＜R0max時，視τHemin和τHe0.m，定量拓展的最長候檢時間tn.max可相近或長于“1.1”節(jié)初次檢測預充氦法的t3max。

3 以氦為示蹤氣體的積累氦質譜粗漏細漏組合檢測最長候檢時間的定量拓展

這種積累氦質譜粗漏細漏組合檢測［3，17］的最長候檢時間即細漏檢測的最長候檢時間，粗漏檢測的氦氣測量漏率判據即為R0max，對預充氦法和壓氦法或多次檢測的預充氦壓氦法和多次壓氦法，細漏檢測的氦氣測量漏率判據Rmax均應小于R0max。

測試表明，當前可用的積累氦質譜檢漏儀的R0max遠高于氟碳化合物氣泡法L0所對應的R0max（R0max=1.42×10-5Pa·cm3/s），一般R0max為10-2或10-3Pa·cm3/s量級，對小型檢測盒經有效控制可達1×10-4Pa·cm3/s。正如專利文獻［3］所給出的，采用定量確定最長候檢時間的公式，會明顯限制適用的τHemin和V的范圍。取實際可采用的R0max，預充氦法積累氦質譜組合檢測，定量拓展的細漏檢測最長候檢時間見“1.1”節(jié)的公式；壓氦法積累氦質譜組合檢測見“1.2”節(jié)的公式；多次檢測的預充氦壓氦法和多次壓氦法見“2”節(jié)的公式。

采用以氦為示蹤氣體的積累氦質譜檢漏儀，進行小內腔容積被檢件的初次粗漏細漏組合檢測時，取τHemin=2000 d、R0max=1×10-4Pa·cm3/s，對內腔容積為0.06 cm3的典型預充氦被檢件，取k=0.1的預充氦條件，按公式（8a）和（8b）定量確定的最長候檢時間t3max為1.17h，按公式（10b）定量拓展的t3max為2.49×10 h，定量拓展的t3max為定量確定的21.3倍；對內腔容積為0.2 cm3的典型壓氦被檢件，取PE=4P0、t1=5 h的壓氦條件，按公式（14a）和（14b）定量確定的最長候檢時間t2max為6.27 h，按公式（16b）定量拓展的t2max為4.8×103h，定量拓展的t2max為定量確定的766倍。多次檢測時，視τHemin和τHe0.m，定量拓展的最長候檢時間tn.max可相近或長于初次檢測預充氦法的t3max。

4 氬粗漏氦細漏組合檢測最長候檢時間的定量拓展

依據專利文獻［4，16］，這種方法分別以氬氣和氦氣為粗漏和細漏檢測的示蹤氣體，組合檢測的最長候檢時間即細漏檢測的最長候檢時間。初次檢測可采用預充氦氬法［4，16］或預充氬壓氦氬法［16］，這兩種方法預充氣體的總氣壓P均為（1+10%）P0，其中氬氣分氣壓PAr均為（1+10%）PAr0，PAr0為正?？諝庵械臍鍤夥謿鈮海琍Ar0=946 Pa［18］；預充氦氬法中含有預充氦比k為21%或3%～50%的氦氣，其余為氮氣；預充氬壓氦氬法預充氣體中不含氦氣，除氬氣之外均為氮氣，預充氬后壓氦氬的氦氣分氣壓為PE，氬氣分氣壓為PAr0。初次檢測采用預充氦氬法的被檢件，多次檢測采用預充氦氬壓氦氬法；初次檢測采用預充氬壓氦氬法的被檢件，多次檢測采用預充氬多次壓氦氬法；施壓氣體中的氬氣分氣壓均為PAr0。

測試表明，對不同尺寸的檢測盒可分別對應L0為0.1、0.3、1.0和3.0 Pa·cm3/s，取粗漏氬氣測量漏率判據RAr0max為7.95×10-4、2.39×10-3、7.95× 10-3和2.39×10-2Pa·cm3/s。對應RAr0max的粗漏氦氣測量漏率判據：

式中，MAr為以克表示的氬氣摩爾質量，MAr= 39.94 g［18］。

采用這種方法，細漏檢測的氦氣測量漏率判據Rmax可以小于R0max，也可以大于等于R0max，這有利于擴展適用的τHemin和V范圍。

當Rmax≥R0max和Rmax＜R0max時，初次檢測預充氦氬法最長候檢時間公式見“1.1”節(jié)；初次檢測預充氬壓氦氬法最長候檢時間公式見“1.2”節(jié)；多次檢測預充氦氬壓氦氬法或預充氬多次壓氦氬法中壓氦氬的壓氦條件和最長候檢時間公式見“2”節(jié)。

取τHemin=2000 d、RAr0max=2.39×10-3Pa· cm3/s（相應的R0max=4.26×10-6Pa·cm3/s），對內腔容積為0.02cm3的典型預充氦氬被檢件，取k= 0.21的預充氦條件，按公式（8a）和（8b）定量確定的最長候檢時間t3max為7.75 h，按公式（10b）定量拓展的t3max為1.27×10 h，定量拓展的t3max為定量確定的1.64倍；對內腔容積為0.06 cm3的典型預充氬壓氦氬被檢件，取PE=4P0、t1=10 h的壓氦條件，按公式（14a）和（14b）定量確定的最長候檢時間t2max為3.86×10 h，按公式（16b）定量拓展的t2max為3.08×103h，定量拓展的t2max為定量確定的79.8倍。多次檢測時，視τHemin和τHe0.m，定量拓展的最長候檢時間可相近或長于初次檢測預充氦氬法的t3max。

另外，由于氬粗漏氦細漏組合檢測法的等效粗漏氦氣測量漏率判據可低于氟碳化合物氣泡法粗漏檢測的等效氦氣測量漏率判據，更可遠遠低于積累氦質譜組合檢測的粗漏氦氣測量漏率判據，從控制檢測時間以防止粗漏細漏漏檢的角度，更有利于界定和擴展適用的τHemin和V范圍，這將另文論述。

5 保持內部氦氣分氣壓不低于0.9PHe0的方法

以上關于細漏檢測最長候檢時間定量拓展公式的論證推演均以檢測開始時被檢件內部的氦氣分氣壓PHe不低于0.9PHe0為前提。

設經歷真空環(huán)境之前，被檢件存放在正常空氣中，內部PHe已衰減至PHe0，處于真空環(huán)境Δt時間之后，被檢件內部氦氣分氣壓：

將該被檢件在正?？諝庵蟹胖肁Δt時間之后，內部氦氣分氣壓：

令PHe2/PHe0=y Δt/τHe=x

為求x變動時，y的最小值，取d y/d x=0，得：

解一 e-Ax=0 Ax=∞，這時y=1，A或Δt/ τHe為無窮大，舍棄。

解二 （A+1）e-x=A

試取 A=2 x=0.4055 ymin=0.8519

A=3 x=0.2877 ymin=0.8945

A=4 x=0.2231 ymin=0.9181

為使ymin=0.90，采用擬合法，得A=3.23、x= 0.2726、ymin=0.9011。

即對不同τHe、內部氦分壓不低于PHe0的被檢件，在真空和PHe=0的環(huán)境下經歷Δt之后，在正?？諝庵蟹胖?.23Δt，被檢件內部的氦分壓均可不低于0.9PHe0。

這一方法同樣適用于以氬氣為粗漏示蹤氣體的組合檢測，保持內部的氬氣分氣壓不低于0.9PAr0。

6 結 語

以上，對各種氦質譜檢測方法論證推演了當細漏氦氣測量漏率判據Rmax小于粗漏或等效粗漏氦氣測量漏率判據R0max時，定量拓展細漏檢測最長候檢時間的公式和方法；并且論證給出了保持被檢件內部氦氣分氣壓不低于0.9PHe0的方法。

計算表明，視Rmax小于R0max的程度，對高嚴密等級τHemin、小內腔容積V被檢件，定量拓展的細漏檢測最長候檢時間，對初次氦質譜細漏檢測的預充氦法和氬粗漏氦細漏組合檢測的預充氦氬法，特別是對積累氦質譜組合檢測的預充氦法，可以是原定量確定的最長候檢時間的幾倍到幾十倍，其中τHemin= 2000 d時，氦質譜細漏檢測和積累氦質譜組合檢測，k=0.1的預充氦法最長候檢時間最小為24.9h，氬粗漏氦細漏組合檢測，k=0.21的預充氦氬法最長候檢時間最小為12.7 h；對初次氦質譜細漏檢測的壓氦法和氬粗漏氦細漏組合檢測的預充氬壓氦氬法，特別是對積累氦質譜組合檢測的壓氦法，定量拓展的最長候檢時間可更長一些，可以是原定量確定的最長候檢時間的幾倍到近千倍；對多次檢測，定量拓展的最長候檢時間可相近或長于初次檢測預充氦法的最長候檢時間。除對儲能焊外殼，由于其焊核環(huán)外存在縫隙，甚至存在次腔體［22］，需進一步的測試驗證和必要的改進控制，這種方法定量拓展的最長候檢時間可以普遍保證滿足各種結構工藝小內腔容積密封件，加嚴嚴密等級τHemin后，在常溫下去除吸附氦所需時間的要求，更可以滿足批量檢測和重復檢測所需時間的要求。從而使加嚴密封性要求的各種氦質譜細漏檢測更為可行。

這種方法已在發(fā)明專利“氬粗漏氦細漏組合檢測方法”［16］中作為主要權利要求被提出，并在發(fā)明專利說明書中指出，這種方法可直接或經一定條件轉換適用于改進“一種定量確定最長候檢時間的氦質譜細檢漏方法”［1］、“一種多次壓氦和預充氦壓氦

的氦質譜細檢漏方法”［2］和“一種積累氦質譜粗漏細漏組合檢測元器件密封性的方法”［3］，這些都屬于發(fā)明保護的范圍。

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Quantitative Expansion of the Maximum Detection-waiting Time in Helium Mass Spectrometer Fine-leak Test

WANG Geng-lin，LINing-bo，DONG Li-jun，LIFei
（Beijing Keytone Electronic Relay Corporation Ltd.，Beijing 100041，China）

Through demonstration and deduction，the maximum detection-waiting time for different helium fine-leak testmethodswas expanded，when the fine-leak helium measured leak rate criterion.Rmaxis smaller than the corresponding gross-leak helium measured leak rate criterion R0max.And the way to keep the helium partial pressure in the components of no less than 0.9 times of itwas given in normal air.

helium mass spectrometer，fine-leak detection，themaximum detection-waiting time，quantitative expansion

TB774+.3

：A

：1673-5692（2015）06-579-07

王庚林（1940—），男，遼寧人，教授級高級工程師，主要研究方向為電子元器件密封性檢測技術；

E-mail：wgl68860377@126.com

李寧博（1987—），男，陜西人，主要研究方向為測試與仿真；

董立軍（1979—），男，河北人，主要研究方向為混合微電路裝配與封裝技術；

李 飛（1986—），女，北京人，主要研究方向為混合微電路工藝和質量控制技術。

10.3969/j.issn.1673-5692.2015.06.004

2015-06-29

2015-09-15