以氬氣為粗漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法

王庚林,李寧博,李 飛,董立軍

(北京市科通電子繼電器總廠有限公司,北京 100041)

工程與應用

以氬氣為粗漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法

王庚林,李寧博,李 飛,董立軍

(北京市科通電子繼電器總廠有限公司,北京 100041)

介紹了積累氦質(zhì)譜檢漏儀的出現(xiàn)和積累氦質(zhì)譜組合檢測方法的提出,分析了現(xiàn)行美國軍用標準采用的以氦氣為粗漏細漏示蹤氣體組合檢測方法的局限性,介紹了改進這種方法的發(fā)明專利,指出改進后在適用嚴密等級τHemin和內(nèi)腔容積V范圍方面的局限性。論述了以氬氣為粗漏示蹤氣體、以氦氣為細漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法的優(yōu)越性,給出了設計這種專利方法的邏輯思路和理論公式,指出這種方法對需要檢測的τHemin和V范圍,具有良好的適用性,并且提出了改進積累氦質(zhì)譜檢漏儀的要求。

積累氦質(zhì)譜檢漏儀；粗漏細漏組合檢漏；局限性；氬氣粗漏檢測；氦氣細漏檢測；適用性

0 引 言

為了實現(xiàn)對電子元器件更高密封嚴密性的檢測，自21世紀最初的幾年，國際上開始出現(xiàn)新型的積累氦質(zhì)譜檢漏儀（Cumulative Helium Leak Detector縮寫CHLD）。這種儀器采用了深冷泵（Cryo pump）和四極質(zhì)譜倍增器（Prisma Quadrupol+Multiplier）。深冷泵內(nèi)腔溫度可降至20 K（-253℃），可以有效吸收氫氦以外的各種氣體。

使用這種儀器，可以進行粗漏和細漏的組合檢測。粗漏檢測以氦氣為示蹤氣體，預充氦或壓氦的粗漏被檢件，在空氣中經(jīng)一段時間的貯存候檢，內(nèi)部的氦氣分氣壓PHe應等于或高于正?？諝庵械暮夥謿鈮篜He0。設粗漏檢測拒收的等效標準漏率判據(jù)為L0，按分子流氣體交換（泄漏）模式，在真空下檢測的粗漏氦氣測量漏率判據(jù)

細漏檢測以氦氣或其它氣體為示蹤氣體，檢測的泄漏示蹤氣體通過深冷泵，然后通過質(zhì)譜倍增器進行一段時間的積累檢測。由于深冷泵能有效提高氦氣對氫以外氣體的信噪比，再通過積累倍增，十分有效的提高了氦氣細漏檢測的靈敏度。當前Inficon公司的Pernicka 700H型CHLD，使用銅墊圈密封小型檢測室時，可檢測的最小氦氣漏率已達4×10-9Pa· cm3/s，使用不同的檢測室，可檢測的氦氣測量漏率判據(jù)范圍可為2×10-8Pa·cm3/s～1×10-6Pa·cm3/s。

美國軍用標準自2006年頒布的MIL-STD-750E[1]開始，在最新頒布的MIL-STD-750-1[2]和MIL-STD-883J[3]中，均規(guī)定了使用CHLD的積累氦質(zhì)譜粗漏細漏組合（Cumulative Helium Gross/Fine Combination）檢測方法。

但是，當前可用的CHLD和標準規(guī)定的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法，仍存在很大的局限性。本文針對這些局限性，研究并提出了改進積累氦質(zhì)譜組合檢測的方法，進一步提出了以氬氣為粗漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法，并提出了改進CHLD的要求。

1 以氦氣為粗漏細漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法的改進

1.1 美國軍用標準中積累氦質(zhì)譜組合檢測方法的局限性

以上各項美國軍用標準中規(guī)定的積累氦質(zhì)譜粗漏細漏組合檢測方法，均未明確規(guī)定粗漏檢測的等效標準漏率判據(jù)L0和氦氣測量漏率判據(jù)R0max，檢測中依據(jù)帶檢測室的檢漏儀空檢時粗漏本底取R0max值；細漏檢測可接收的測量漏率判據(jù)Rmax必須小于或等于R0max，限制了適用的內(nèi)腔容積V和等效標準漏率范圍；均未規(guī)定從被檢件置于檢測室抽真空換氣開始的粗漏檢測時間。

取粗漏氦氣時間常數(shù)

當粗漏被檢件的實際粗漏檢測時間可與τHe0或0.1τHe0相比較時，一些時間常數(shù)更小的被檢件，內(nèi)部氦氣在真空下的泄露，會使這些被檢件被漏檢。

這些標準中采用的細漏檢測方法，仍以等效標準漏率L為基本判據(jù)，雖然對不同內(nèi)腔容積范圍將L值作了一定的調(diào)整，但仍如同文獻[4-9]的分析，通過檢測的不同內(nèi)腔容積被檢件的可靠貯存壽命極不均衡，通過檢測的一些內(nèi)腔容積被檢件的判據(jù)過于寬松，難以滿足經(jīng)篩選和更長時間貯存后內(nèi)部水汽不超過5 000 ppm的要求。

這些標準中均定性規(guī)定，細漏檢測的最長候檢時間為0.5 h、1 h、4 h或不適用。一方面，如同文獻[10、11]所指出，這些最長候檢時間不能滿足一些高嚴密性要求被檢件去除吸附氦所需時間。另一方面，對一些小內(nèi)腔容積，當定性規(guī)定的最長候檢時間大于發(fā)明專利[12]定量確定的最長候檢時間時，可能發(fā)生細漏的漏檢。

研究報告[11]中的測試數(shù)據(jù)有力地證實了這種局限性。美國馬歇爾飛行中心（MSFC）和哥達德飛行中心（GSFC）對經(jīng)Kr85檢測為粗漏和細漏的三種樣品，依據(jù)MIL-STD-750-1方法1071.9用CHLD進行粗漏細漏測試，15只粗漏樣品的漏檢率為23%，15只細漏樣品的漏檢率為60%。

1.2 積累氦質(zhì)譜組合檢測方法的改進

通過試驗和研究，作者在申請的發(fā)明專利“一種積累氦質(zhì)譜粗漏細漏組合檢測元器件密封性的方法”[12]中，參考發(fā)明專利[13、14]和文獻[15-17]，改進了以氦氣為粗漏細漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法，以可接收被檢件的最小氦氣交換時間常數(shù)——嚴密等級τHemin為基本判據(jù)，給出了選擇壓氦法或預充氦法、選擇粗漏檢測測量漏率判據(jù)R0max的方法，給出了定量確定細漏檢測最長候檢時間的方法，給出了設計多次檢測再壓氦時間、細漏檢測的最長候檢時間tmax和測量漏率判據(jù)Rmax的方法，規(guī)定了去除被檢件表面吸附氦和保持內(nèi)部PHe0的要求，規(guī)定了粗漏檢測的最長時間，規(guī)定采用目檢等補充方法檢測可能漏檢的更大粗漏，并給出了壓氦法和預充氦法固定方案。

通過這樣的改進，分等級地提高了通過檢測元器件的可靠貯存壽命，從根本上解決了均衡性，界定了改進方法適用的τHemin和V范圍，在相當程度上減少和防止了粗漏和細漏的漏檢。

1.3 改進后積累氦質(zhì)譜粗漏細漏組合檢測方法的局限性

由于帶檢測室時CHLD和被檢件均明顯存在的吸附氦形成的背景漏率，發(fā)明專利[12]中，對內(nèi)腔容積0.002～0.6 cm3的微型小型被檢件選擇的R0max，為相當于L0=1.0 Pa·cm3/s的1.42×10-5Pa·cm3/s；對內(nèi)腔容積0.06～200 cm3的中等和較大被檢件選擇的R0max，為相當于L0=10 Pa·cm3/s的1.42×10-4Pa·cm3/s。由發(fā)明專利[12]表1～表4可見，這時壓氦法和預充氦法所適用的τHemin和V均受到一定限制。為減少粗漏漏檢，該專利還規(guī)定粗漏檢測的最長檢測時間t0max（即t4max），應遠小于被檢件的τHe0，一般不大于0.01τHe0，最大不能大于0.1τHe0。

實際測試表明，現(xiàn)在可用的CHLD，可以檢測的R0max一般為1×10-3Pa·cm3/s，經(jīng)有效控制，小型檢測室R0max可取1×10-4Pa·cm3/s；考慮到改進可取CHLD粗漏測試時間t4為30 s。針對以上R0max值，取最長粗漏檢測時間t4max=0.1τHe0，經(jīng)具體的計算分析，改進后的以氦氣為粗漏細漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測，對τHemin為20 d、200 d和2 000 d，V為0.0006～200 cm3需要檢測范圍，預充氦法固定方案的小內(nèi)腔容積和大內(nèi)腔容積，R0max分別取1× 10-4Pa·cm3/s和1×10-3Pa·cm3/s時，只能適用τHemin為2 000 d、V為0.06～20 cm3的范圍，預充氦法能適用的τHemin和V范圍受到了極大的限制；壓氦法固定方案，同樣取R0max，只能適用τHemin為2 000 d和200 d、V為0.06～200 cm3的范圍，壓氦法能適用的低τHemin和小內(nèi)腔容積V受到了嚴重限制。總之，考慮到減少和防止粗漏細漏漏檢，發(fā)明專利[12]改進的以氦氣為粗漏細漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測法，所能適用的τHemin和V范圍仍存在嚴重的局限性。

2 以氬氣為粗漏示蹤氣體、以氦氣為細漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法

2.1 以氬氣為粗漏示蹤氣體的優(yōu)越性

氬氣和氦氣同為空氣中的惰性氣體，正常空氣中的氬氣分氣壓PAr0為946 Pa[18]，氦氣分氣壓PHe0為0.533 Pa[18]，PAr0是PHe0的1775倍。按氣體泄漏交換的分子流模式，若被檢件內(nèi)部的氬氣和氦氣分氣壓分別為PAr0和PHe0，在真空下檢測，對同一漏孔，氬氣測量漏率RAr0對氦氣測量漏率R0的倍數(shù)為

式中，MHe為以克表示的氦氣摩爾質(zhì)量；MHe=4.003 g[18]；MAr為以克表示的氬氣摩爾質(zhì)量，MAr= 39.94 g[18]。

在積累氦質(zhì)譜粗漏細漏組合檢測中，以氬氣為粗漏示蹤氣體，比以氦氣為粗漏示蹤氣體，具有更高的靈敏度。

采用Pernicka 700H CHLD、配以不同的檢測室和Inficon德國公司RudiWidt先生自制的氬氣標準漏孔，進行的測試表明，在測試的氬氣不合理的經(jīng)過深冷泵、氬的吸收使積累曲線呈下降狀，因此有一定偏差的情況下，Pernicka 700H CHLD仍能基本準確地測試3.0×10-2Pa·cm3/s和2.0×10-3Pa· cm3/s的氬氣漏率。

粗漏氬氣測量漏率判據(jù)

式中，P0為標準大氣壓；P0=1.013×105Pa；MA為以克表示的平均空氣摩爾質(zhì)量，MA=28.96 g[18]。

綜合不同檢測室的穩(wěn)定氬氣漏率本底和不同樣品的穩(wěn)定吸附氦漏率，從小內(nèi)腔容積被檢件開始，可對應粗漏可檢等效標準漏率L0為0.1 Pa·cm3/s、0.3 Pa·cm3/s和1.0 Pa·cm3/s，分別取粗漏氬氣測量漏率判據(jù)RAr0max為7.95×10-4Pa·cm3/s、2.39×10-3Pa·cm3/s和7.95×10-3Pa·cm3/s。

這時，粗漏氬氣時間常數(shù)

使初次檢測被檢件預充氣體中包含分氣壓為PAr0的氬氣，再次檢測壓氦的同時包含分氣壓為PAr0的氬氣，檢測前始終貯存在正常空氣中，粗漏檢測以氬氣為示蹤氣體，細漏檢測以氦氣為示蹤氣體，則可以充分地將粗漏和細漏分開，細漏檢測的氦氣測量漏率判據(jù)Rmax可以大于粗漏判據(jù)RAr0max所對應的R0max；可以選取小于等于1.0 Pa·cm3/s的L0；同樣內(nèi)腔容積被檢件τAr0所對應的τHe0不僅遠大于以氦氣為粗漏細漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測的τHe0，而且可以大于以氟碳化合物氣泡法進行粗檢漏（L0=1.0 Pa·cm3/s）的氦質(zhì)譜細檢漏的τHe0，可以成數(shù)量級或成倍地加大定量確定的最長候檢時間；有更充裕的時間去除被檢件的表面吸附氦，從而允許采用更嚴的細漏測量漏率判據(jù)Rmax；為減少粗漏漏檢，若取t4max=0.1τAr0，同樣的儀器可適用更寬的τHemin和V范圍。

基于以上理由，作者申請了發(fā)明專利《一種以氬氣為粗漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法》[19]。

2.2 設計以氬氣為粗漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法的邏輯思路和理論公式

在這種方法中，首次密封性檢測，選擇預充氦氬法，再次和多次密封性檢測選擇壓氦氬法。對預充氦氬法，一般選擇易于操作，但具有一定檢測偏差的固定方案；也可選擇能更為準確地進行測量，但需具體地設計計算檢測條件和細漏氦氣測量漏率判據(jù)的靈活方案。對壓氦氬法，均采用靈活方案。

這種方法，以嚴密等級τHemin為基本判據(jù)，固定方案實行τHemin分級，分別取τHemin為20 d、200 d和2 000 d；靈活方案的τHemin可取以上值，也可靈活取值。需要檢測的內(nèi)腔容積范圍為0.000 6～200 cm3。

預充氦氬法，預充氣體總氣壓為 1.05～1.10P0，其中氬氣分氣壓與總氣壓之比為0.934%，當總氣壓衰減為P0時，氬氣分氣壓為PAr0。預充氦氬法固定方案的氦氣分氣壓與總氣壓之比——預充氦比k為21.0%；預充氦氬法靈活方案預充氦比k優(yōu)選21.0%，也可在3%～50%間選取。預充氣體中其余均為氮氣。預充氦比k為21.0%時，預充氣體可采用變壓吸附法制備的氮氣加占總量21.0%的氦氣。這種氮氣，去掉了空氣中的氧氣、水汽、二氧化碳和氫氣，保留著空氣中的氮氣和氬氣、氦氣等惰性氣體。壓氦氬法，n（n≥1）次壓氦氬的氦氣分氣壓為PE.n，施壓氣體中的氬氣分氣壓為PAr0。

粗漏檢測以氬氣為示蹤氣體，基本判據(jù)是公式（4）表示的氬氣測量漏率判據(jù)RAr0max，細漏檢測以氦氣為示蹤氣體，基本判據(jù)是嚴密等級τHemin，表征判據(jù)是氦氣測量漏率判據(jù)Rmax（R2max或R2n.max）。

考慮到空氣中的PHe0，預充氦氬法細漏檢測時，不同τHe被檢件的氦氣測量漏率

再次或多次檢測，為使經(jīng)壓氦氬后，τHe0≤τHe＜τHemin被檢件的PHe不低于τHe=τHemin被檢件的PHe，依據(jù)文獻[17]的推演和擬合，n（n≥1）次壓氦氬的時間

式中，PE.n為n次壓氦氬的氦氣氣壓，t3.0n為預充氦氬密封結(jié)束至n次壓氦氬結(jié)束的時間間隔，PE.i和t1.i為i（i≥1）次壓氦氬的氦氣壓力和壓氦氬時間。

經(jīng)n次壓氦氬、不同τHe被檢件的氦氣測量漏率

式中，t2.in為i次壓氦氬結(jié)束至n次壓氦氬結(jié)束時間，t2.n為n次壓氦氬結(jié)束至檢測開始的候檢時間。

τHe=τHemin時，可以忽略式（10）中的PHe0，氦氣測量漏率判據(jù)

忽略公式（6）中的PHe0，依據(jù)文獻[15]中的推演，當τHemin＞τHe0時，可以留有余量地取預充氦氬法細漏檢測的最長候檢時間

對預充氦氬法固定方案，最長時間還應同時符合

以公式（9）為條件，忽略公式（10）中的PHe0，依據(jù)文獻[17]中的推演，當τHemin＞τHe0時，可以留有余量地取壓氦氬法細漏檢測的最長候檢時間

為保持被檢件內(nèi)部PAr不低于PAr0，PHe不低于PHe0，在候檢和去除吸附氦氬的過程中，被檢件應置于具有正?？諝庵蠵Ar0和PHe0的環(huán)境中；若因真空下檢測等原因，被檢件一旦處于缺少PAr0環(huán)境中t4時間，必須在空氣中放置不少于3t4或3τAr0（取二者中的小值）時間以后，才能正常進行粗漏檢測。

自粗漏檢測對檢測室抽真空開始，粗漏檢測時間t4可與τAr0、0.1τAr0或0.01τAr0相比較時，可保守地按分子流模式，取不同t4時的氬氣測量漏率

依據(jù)以上邏輯思路和理論公式設計的、已申請的發(fā)明專利見參考文獻[19]，其中預充氦氬法固定方案見該發(fā)明專利的表1和表2。

2.3 以氬氣為粗漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法對需要檢測的τHemin和V范圍的適用性

在發(fā)明專利[19]表1、表2的基礎上，為減少和防止粗漏漏檢，增加t4max=0.1τAr0的限制條件，如同“2”，取改進后儀器的t4為30 s，經(jīng)具體計算，預充氦氬法固定方案，從適用的小內(nèi)腔容積到大內(nèi)腔容積，依次取RAr0max為7.95×10-4、2.39×10-4或7.95× 10-3Pa·cm3/s時，可適用τHemin為20 d、V為0.006～6 cm3的范圍；可適用τHemin為200 d、V為0.002～200 cm3的范圍；可適用τHemin為2000 d、V為0.0006～200 cm3的范圍。比“2”中以氦氣為粗漏細漏示蹤氣體積累氦質(zhì)譜組合檢測預充氦法所能適用的τHemin和V范圍寬得多，除對低τHemin時的大內(nèi)腔容積有明顯限制，對需要檢測的嚴密等級τHemin和內(nèi)腔容積V范圍，具有良好的適用性。

3 CHLD的改進

采用以氬氣為粗漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法，需要對CHLD進行一系列必要和可能的改進：

檢測室應采用氦氬吸附較小而且容易去除的結(jié)構(gòu)和材料，內(nèi)腔容積盡可能小，而且具有良好的密封性和可操作性；

標準漏孔應放入檢測室，或通過閥門與檢測室相連，或以最近的距離通過閥門與檢測室相連。采用氦氣和氬氣兩種標準漏孔，標準漏孔校準的漏率范圍，應能有效覆蓋檢測的RAr0max和Rmax范圍；

粗漏檢測以氬氣為示蹤氣體，此時被檢件和檢測室的泄露氣體不應通過深冷泵，也不應與深冷泵相通；

細漏檢測以氦氣為示蹤氣體，此時被檢件和檢測室的泄露氣體，視氦氣測量漏率判據(jù)Rmax的大小，可通過深冷泵和四極質(zhì)譜倍增器的積累進行測試，也可不通過深冷泵進行測試，或不通過積累直接進行測試；

儀器應能顯現(xiàn)和記錄粗漏和細漏檢測中氬氣和氦氣的漏率時間曲線，應能調(diào)節(jié)和控制粗漏檢測測試開始和結(jié)束的時間，應能調(diào)節(jié)和控制細漏檢測測試開始和結(jié)束的時間。

以上對CHLD改進的主要內(nèi)容，已列入發(fā)明專利[19]的權(quán)利要求。

4 結(jié) 語

通過對現(xiàn)行美國軍用標準中積累氦質(zhì)譜組合檢測方法和改進的“一種積累氦質(zhì)譜粗漏細漏組合檢測元器件密封性的方法”的分析，指出了以氦氣為粗漏細漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法的局限性，特別是采取減少和防止粗漏細漏漏檢措施后，預充氦法適用的τHemin和V范圍受到了極大的限制，壓氦法適用的低τHemin和小內(nèi)腔容積V受到了嚴重限制?；谝詺鍤鉃榇致┦聚櫄怏w、以氦氣為細漏示蹤氣體的積累氦質(zhì)譜組合檢測方法的優(yōu)越性，給出了設計這種方法的邏輯思路和理論公式，指出這種方法的適用范圍，能良好滿足對需要測試的τHemin和V范圍的要求，同時給出了這種方法對CHLD的改進要求。采用這種方法和改進的CHLD，能夠為加嚴電子元器件密封性的嚴密度，正確有效的實現(xiàn)積累氦質(zhì)譜粗漏和細漏的組合檢測。

感謝Inficon公司RudiWidt、趙凡非和于錄先生給予的合作，感謝電子四院韓勤、北京航空航天大學高成、王香芬和中國電子科學研究院李晨等先生提供了相關(guān)資料。真誠期待業(yè)界人士對本文給以推敲指正，共同開展驗證和研究，希望作者申請的發(fā)明專利能獲得經(jīng)授權(quán)的應用。

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王庚林(1940—),男,遼寧人,教授級高級工程師,主要研究方向電子元器件密封性檢測技術(shù)；

E-mail：wgl68860377@126.com

李寧博(1987—),男,陜西人,工程師,主要研究方向為測試與仿真；

李 飛(1986—),女,北京人,助理工程師,主要研究方向為混合微電路工藝和質(zhì)量控制技術(shù)；

董立軍(1979—),男,河北人,工程師,主要研究方向為混合微電路裝配與封裝技術(shù)。

A M ethod of Cumulative Helium Gross/Fine Combination Test by Using Argon as Gross-Leak Tracer Gas

WANG Geng-lin，LINing-bo，LIFei，DONG Li-jun
（Beijing Keytone Electronic Relay Corporation Ltd.，Beijing 100041，China）

The emergence of cumulative helium leak detector（CHLD）and the proposal of accumulative helium gross/fine leak combination test are described，and the limitations of the helium gross/fine leak combination test in American Military standard are analyzed.An invention patent on themodification of the combination test is introduced，which notes the limitation of the applicable range of rigor gradeτHeminand cavity volume V.Otherwise，the superiority of the accumulative helium leak combination test，by using argon as gross-leak tracer gas and helium of fine-leak tracer gas，is discussed.The theory formula and logic design of themethod are given，in which the applicable range of rigor gradeτHeminand cavity volume V are expanded.Further，the requirement of improving the accumulative helium leak detector is proposed.

accumulative helium leak detector；gross/fine leak combination test；limitation；argon gross-leak test；helium fine-leak test；applicability

TB42

A

1673-5692（2015）04-436-07

10.3969/j.issn.1673-5692.2015.04.020

2015-03-27

2015-07-06