滾鍍法制備磁性磨料的工藝研究

張濤，金洙吉*，王鵬川

（大連理工大學(xué)精密與特種加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 大連 116024）

隨著科技的發(fā)展，工業(yè)上對零件的表面光整加工技術(shù)和棱邊精加工技術(shù)提出了越來越高的要求，同時(shí)人們對一些零件精密度和微小化的要求也日趨苛刻[1]。為了解決這些問題，人們開發(fā)了磁力研磨加工這種新的表面加工方法。將既具有導(dǎo)磁能力又具有切削能力的磁性磨料置于梯度磁場中，磨料在磁場的束縛作用下形成磨料刷，并壓覆在被加工表面，隨著磨料與加工表面的相對運(yùn)動(dòng)，磨料中的磨粒相實(shí)現(xiàn)了具有柔性的研磨加工[2]。磁力研磨光整加工具有高效率、高精度和高表面質(zhì)量的特點(diǎn)，并且柔性高，適合非磁性的平面、球面、內(nèi)外圓柱面和其他復(fù)雜型面的加工。磁力研磨在日本、美國及德國等地已經(jīng)成功實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用，如三維切削曲面研磨、復(fù)雜形狀電火花加工面精加工等[3]。在國內(nèi)，該技術(shù)尚處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，主要是因?yàn)槟壳按判阅チ系闹苽涫窍拗拼判匝心ゼ夹g(shù)發(fā)展的一大瓶頸[4-6]。磁性磨料主要由鐵磁相、磨粒相組成，如圖1。目前，學(xué)者們提出的磁性磨料制備方法主要包括粘結(jié)法、燒結(jié)法、鑄造法等。粘結(jié)法是通過結(jié)合劑將鐵磁相和磨粒相粘接到一起，燒結(jié)法是在高溫高壓下將鐵磁相熔融后直接與磨粒相燒結(jié)到一起。這些方法制造的磁性磨料均有一定的局限。粘結(jié)法和燒結(jié)法作為磁性磨料制備的主要方法，在制備過程中將鐵磁相和磨粒相經(jīng)粘結(jié)或燒結(jié)制成一塊整體磨料后，需要將這些成塊的磨料進(jìn)行破碎、篩分，這個(gè)過程大大降低了基體對磨粒的把持力，并且使得磨粒在磨料的 表面分布不均勻，而鑄造法對選用磨粒相的密度和耐高溫性有著苛刻的要求。因此，研究開發(fā)一種新型的磁性磨料制備方法有重要意義[7]。

圖1 球狀和棒狀磁性磨料示意圖 Figure 1 Schematic diagrams of spherical and rod-like magnetic abrasives

化學(xué)鍍鎳由于具有優(yōu)異的均鍍能力以及鍍層硬度高、耐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，在各行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用[8]。采用化學(xué)復(fù)合鍍制備的高硬度耐磨鍍層也越來越多地應(yīng)用到機(jī)械、化工、電子等行業(yè)[9-10]。本文選取Q235 鐵絲作為磁性磨料的鐵磁相，粒徑10 μm 的人造金剛石微粒作為磁性磨料的磨粒相，將化學(xué)鍍鎳層作為磁性磨料的結(jié)合劑，在鐵絲表面進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍。由于鍍鎳層與鋼鐵基體的結(jié)合力高，并且鍍層硬度高，這樣鍍層一方面可以與鐵磁相緊密結(jié)合，另一方面可以對鑲嵌于其中的磨粒相有較大的把持力。通過化學(xué)復(fù)合鍍制備的磁性磨料無需粉碎，從而解決現(xiàn)階段其他方法中由于粉碎而導(dǎo)致的磁性磨料壽命較短的問題。另外，通過控制復(fù)合鍍參數(shù)，可以使得磨粒相均勻分布在鐵磁相表面，解決燒結(jié)法、粘結(jié)法經(jīng)粉碎后磨粒相分布不均的問題。

磨粒相在鐵磁相表面的沉積均勻性會(huì)直接影響磁性磨料在磁性研磨中的加工效果，是化學(xué)復(fù)合鍍制備磁性磨料中需要解決的主要問題。本文借鑒電鍍中小零件的滾鍍工藝并加以改進(jìn)，采用復(fù)合鍍 + 滾鍍的方式制備磁性磨料。由于施鍍表面是曲面而非平面，并且微米級的磨粒相顆粒重而容易沉積，因此滾筒轉(zhuǎn)速和鍍液的攪拌速率不能過低，以確保磨粒相有一部分懸浮。但滾筒轉(zhuǎn)速和攪拌速率過高，又會(huì)使磨粒相獲得較大的動(dòng)能而不易沉積到鐵磁相表面；對滾筒采取“旋轉(zhuǎn)──靜止──旋轉(zhuǎn)”的間隔旋轉(zhuǎn)方式，可以保證磨粒相有足夠的時(shí)間沉積到鐵磁相表面，并被沉積的鍍層金屬鑲嵌住。由于磨粒相的加入量會(huì)影響最終的復(fù)合鍍層形貌，因此本文探究滾筒轉(zhuǎn)速、機(jī)械攪拌速率、磨粒加入量和滾筒旋轉(zhuǎn)間隔時(shí)間4 個(gè)因素對磨粒相沉積的影響。

實(shí)驗(yàn)所用的化學(xué)鍍液已通過前期實(shí)驗(yàn)優(yōu)化獲得。與通常使用的酸性鍍液相比，堿性化學(xué)鍍具有施鍍溫度低、能耗小、鍍層硬度高、耐磨性好等優(yōu)點(diǎn)。故本文采用堿性鍍液進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料及儀器

鐵磁相為Q235 材質(zhì)的鐵絲，直徑0.37 mm，長度3 ～ 5 mm；磨粒相為直徑10 μm 的人造金剛石微粒(鄭州中南杰特超硬材料有限公司)。主要試劑：硫酸鎳、次磷酸鈉和氨水，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；檸檬酸鈉，分析純，沈陽達(dá)森化工產(chǎn)品有限公司；輔助配位劑、加速劑，沈陽新興試劑廠；穩(wěn)定劑，天津市博迪化工有限公司。

采用常州國華電氣有限公司生產(chǎn)的HH-2 型數(shù)顯恒溫水浴鍋控制鍍液溫度，采用日本KEYENCE 公司生產(chǎn)的VHX-600E 型超景深顯微鏡觀察鍍層表面形貌，采用美國Zygo 公司生產(chǎn)的NV5000 5022S 型3D 表面輪廓儀測量表面粗糙度。滾鍍設(shè)備為自制的滾鍍實(shí)驗(yàn)臺(tái)，主要由步進(jìn)電機(jī)、直流電源、編碼器、滾筒、鍍槽、加熱裝置、攪拌裝置等構(gòu)成。磁性磨料性能檢測設(shè)備為自制的專用磁力研磨實(shí)驗(yàn)臺(tái)。

1.2 化學(xué)鍍工藝

1.2.1 預(yù)處理

(1) 鐵磁相預(yù)處理：首先使用砂紙打磨鐵絲表面，以去除銹蝕層及氧化層，然后浸于自制化學(xué)除油液中，放置在超聲波清洗器加熱震蕩20 min，進(jìn)行化學(xué)除油；最后置于7%鹽酸中活化1 min。以上各步驟之間需要用冷水沖洗。

(2) 磨粒相預(yù)處理：將適量金剛石微粉分散于去離子水中，加入表面活性劑后置于超聲波清洗器中對微粉進(jìn)行充分震蕩分散，然后置于0.1 mol/L 的NaOH 溶液中煮沸0.5 h，以清除金剛石表面的油污。對金剛石沖洗過濾后，置于10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))HNO3中煮沸20 min，去除其中含有的金屬雜質(zhì)。將酸洗后的金剛石加入去離子水中制成懸濁液，調(diào)節(jié)懸濁液pH = 7 后將其烘干，并將烘干后的金剛石浸泡在鍍液中備用。

1.2.2 化學(xué)復(fù)合鍍

化學(xué)鍍Ni–P 合金配方如下：

待鍍液溫度升至設(shè)定溫度后，將處理好的鐵磁相置于滾筒中，10 min 后加入定量金剛石磨粒相，進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍30 min，然后將磨料表面沖洗并吹干。因磨粒相的沉積是持續(xù)進(jìn)行的，為了使磨粒相能均勻沉積在鐵磁相表面，采用滾筒間歇轉(zhuǎn)動(dòng)的方式，滾筒每轉(zhuǎn)動(dòng)120°就停止一段時(shí)間，以使得沉積在鐵磁相表面的磨粒相能充分地被鍍層金屬固定。

1.3 磨料性能檢測

采用自制的專用磁性研磨設(shè)備對制備的磨料進(jìn)行性能檢測。試驗(yàn)參數(shù)如下：加工件材料為304 不銹鋼圓片(直徑70 mm)，磁極表面磁感應(yīng)強(qiáng)度620 mT，磁性磨料用量20 g，加工間隙3 mm，主軸轉(zhuǎn)速600 r/min，主軸徑向往復(fù)進(jìn)給速率1.5 mm/s。

1.4 復(fù)合鍍層表面形貌評價(jià)

表面形貌的評價(jià)要通過超景深顯微鏡對鍍層進(jìn)行觀察后，根據(jù)施鍍情況好壞(包括磨粒相的沉積量、磨粒相在整個(gè)鐵磁相表面的分布均勻性和磨粒相在鍍層中的鑲嵌深度等)進(jìn)行評分。評分標(biāo)準(zhǔn)見表1，共分5 級，介于兩級之間的取中間值進(jìn)行評分。部分鍍層表面形貌與評價(jià)分?jǐn)?shù)對照見圖2。

表1 復(fù)合鍍層表面形貌得分評價(jià)標(biāo)準(zhǔn) Table 1 Scoring criteria of surface morphology of composite deposit

圖2 部分鍍層表面形貌照片及其相應(yīng)的評分 Figure 2 Images of surface morphologies of some deposits and their corresponding scores

2 結(jié)果與討論

2.1 滾筒轉(zhuǎn)速對復(fù)合鍍層表面形貌的影響

選擇攪拌速率400 r/min，磨粒相加入量0.3 g/L，滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)間隔6 min，研究滾筒轉(zhuǎn)速對復(fù)合鍍層表面形貌的影響，結(jié)果見圖3。從圖3可以看出，在滾筒轉(zhuǎn)速低于7°/s 時(shí)，表面形貌得分隨轉(zhuǎn)速增加而提高；當(dāng)轉(zhuǎn)速高于7°/s 時(shí)，表面形貌得分隨轉(zhuǎn)速增加而下降。在轉(zhuǎn)速較低時(shí)，鐵磁相在滾筒內(nèi)翻轉(zhuǎn)較緩慢，磨粒相有機(jī)會(huì)均勻沉積在鐵磁相表面；隨著轉(zhuǎn)速的增大，這種沉積的均勻性越來越好；但當(dāng)轉(zhuǎn)速進(jìn)一步增大時(shí)，鐵磁相在滾筒內(nèi)翻滾比之前劇烈，磨粒相來不及被鍍層金屬固定在鐵磁相表面，而且鐵磁相之間的相互碰撞也會(huì)導(dǎo)致沉積在其表面的磨粒相脫落，最終導(dǎo)致沉積下來的磨粒相減少，使得表面形貌得分降低。

2.2 磨粒相加入量對復(fù)合鍍層表面形貌的影響

選擇滾筒轉(zhuǎn)速7°/s，攪拌速率400 r/min，滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)間隔6 min，磨粒相加入量對復(fù)合鍍層表面形貌的影響見圖4。需要說明的是，因?yàn)殍F磁相體積過小，為了防止鐵磁相從滾筒中漏出，滾筒上開出的孔隙很小；磨粒相是直接滴加進(jìn)滾筒中的，導(dǎo)致滾筒中的磨粒相濃度大于滾筒外鍍液中磨粒相的濃度。由于滾筒中的磨粒相濃度無法精確測量，因此，圖4中的磨粒相濃度為根據(jù)實(shí)際加入量計(jì)算得出的磨粒相理論濃度。磨粒相濃度對復(fù)合鍍層表面形貌的影響主要體現(xiàn)在復(fù)合鍍層中磨粒的沉積量，濃度過低時(shí)復(fù)合鍍層中磨粒相太少，濃度過高又會(huì)導(dǎo)致磨粒相在鍍層中團(tuán)聚，磨粒相聚集混雜在一起勢必會(huì)降低鍍層對單顆磨粒相的把持力。從圖4可以看出，磨粒相質(zhì)量濃度超過0.3 g/L 時(shí)，復(fù)合鍍層表面形貌得分接近，但鍍液穩(wěn)定性已不相同。比表面積很大的金剛石磨粒相會(huì)吸附鍍液中的穩(wěn)定劑和配位劑，導(dǎo)致鍍液穩(wěn)定性變差。當(dāng)磨粒相質(zhì)量濃度為0.6 g/L 時(shí)，施鍍完畢時(shí)鍍液已由最初的深藍(lán)色變?yōu)榈{(lán)色；而當(dāng)磨粒相質(zhì)量濃度為0.4 g/L 時(shí)，施鍍完畢時(shí)鍍液顏色為藍(lán)色。從鍍液穩(wěn)定性和成本控制方面考慮，選擇0.4 g/L 為最終的磨粒相加入量。

圖3 滾筒轉(zhuǎn)速對復(fù)合鍍層表面形貌的影響 Figure 3 Effect of rotation speed of barrel on surface morphology of composite coating

圖4 磨粒相的質(zhì)量濃度對復(fù)合鍍層表面形貌的影響 Figure 4 Effect of mass concentration of abrasive particles on surface morphology of composite coating

2.3 滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)的時(shí)間間隔對復(fù)合鍍層表面形貌的影響

選擇滾筒轉(zhuǎn)速7°/s，磨粒相加入量0.4 g/L，攪拌速率400 r/min，滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔對復(fù)合鍍層表面形貌的影響見圖5。滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔直接影響鍍層金屬對磨粒相的包裹程度。當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔為1 min 時(shí)，鍍層金屬包裹磨粒相太淺，滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)過程中，鐵磁相跌落并相互碰撞過程中極易使剛剛沉積到其表面的磨粒相脫落。當(dāng)滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔過長時(shí)，又會(huì)導(dǎo)致沉積到底層與上層鐵磁相上的磨粒相數(shù)量有差距，進(jìn)而影響磨粒相分布的均勻性。由圖5可知，5 min 為最佳的滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔，此時(shí)鍍層的表面形貌得分最高。

2.4 鍍液攪拌速率對復(fù)合鍍層表面形貌的影響

選擇滾筒轉(zhuǎn)速7°/s，磨粒相加入量0.4 g/L，滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔5 min，鍍液攪拌速率對復(fù)合鍍層表面形貌的影響見圖6。對鍍液進(jìn)行攪拌的主要目的是防止磨粒相沉降，兼有使鍍液成分混合均勻和促進(jìn)生成的氫氣排出的作用。磨粒相為微米級顆粒，很容易沉降，當(dāng)攪拌速率為200 r/min 時(shí)，加入的磨粒相沉積到容器底部；攪拌速率為300 ～ 500 r/min 時(shí)，磨粒相懸浮數(shù)量增多，同時(shí)攪拌速率增加使得磨粒相沉降到鐵磁相表面，進(jìn)而被鍍層金屬固定下來的幾率減小，這兩種因素共同作用下使得該階段的復(fù)合鍍層表面形貌得分不變；當(dāng)攪拌速率達(dá)到600 r/min， 在強(qiáng)烈攪拌的作用下，復(fù)合鍍層中的磨粒相數(shù)量變少。劇烈的攪拌還會(huì)使鍍液中氨水等揮發(fā)加快，影響施鍍效果。由圖6可知，300 r/min 為合適的鍍液攪拌速率。總體上，攪拌速率對鍍層形貌的影響弱于其他因素。

圖5 滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔對復(fù)合鍍層表面形貌的影響 Figure 5 Effect of interval of barrel rotation on surface morphology of composite coating

圖6 攪拌速率對復(fù)合鍍層表現(xiàn)形貌的影響 Figure 6 Effect of stirring rate on surface morphology of composite coating

2.5 鍍層表面形貌

綜上所述，滾鍍法制備磁性磨料的較佳工藝條件為：滾筒轉(zhuǎn)速7°/s，磨粒相加入量0.4 g/L，滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔5 min，鍍液攪拌速率300 r/min。以該工藝制備的磁性磨料在不同放大倍數(shù)下的表面形貌照片見圖7?？梢钥闯觯チＯ嘣谡麄€(gè)鍍層表面都有沉積且分布較均勻，磨粒相在鍍層表面有少量團(tuán)聚現(xiàn)象，磨粒相大部分體積被鍍層鑲嵌包裹。由于滾筒轉(zhuǎn)速、機(jī)械攪拌速率等的最優(yōu)參數(shù)選擇與鐵磁相和磨粒相的大小有直接關(guān)系，因此針對不同體積的鐵磁相和不同粒徑的磨粒相，需要選擇不同的復(fù)合鍍工藝參數(shù)。

2.6 化學(xué)復(fù)合鍍磁性磨料的性能評價(jià)

首先對制備的磁性磨料進(jìn)行熱處理，即將其置于熱處理爐中加熱到400 °C 后保溫1 h，然后隨爐冷卻至室溫，從而進(jìn)一步提高鍍層的硬度和韌性。再將經(jīng)過熱處理的磁性磨料置于專用研磨機(jī)上對不銹鋼片進(jìn)行磁力研磨，研磨時(shí)間對鍍層表面粗糙度的影響見圖8?？梢钥闯觯心?5 min 后，工件表面粗糙度Ra從1.84 μm 降低到0.5 μm 左右，隨后工件表面粗糙度不再降低。因?yàn)槭艿侥チ狭降南拗疲蠓鹊亟档捅砻娲植诙容^為困難，但該種磨料的使用壽命已比燒結(jié)法制備的磁性磨料長。由于燒結(jié)法制備的磁性磨料粒徑小，研磨后工件表面粗糙度Ra可達(dá)0.2 μm，但其使用壽命僅為5 min 左右。下一步可應(yīng)用滾鍍法開發(fā)更小粒徑的磁性磨料，以達(dá)到進(jìn)一步降低工件表面粗糙度的目的。

圖7 復(fù)合鍍層的表面形貌照片 Figure 7 Images of surface morphology of composite coating

圖8 加工時(shí)間與工件表面粗糙度的關(guān)系 Figure 8 Relationship between processing time and surface roughness of workpiece

3 結(jié)論

(1) 通過實(shí)驗(yàn)確定了較優(yōu)的復(fù)合鍍制備磁性磨料的工藝規(guī)范：滾筒轉(zhuǎn)速7°/s，磨粒相加入量0.4 g/L，滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔5 min，機(jī)械攪拌速率300 r/min。獲得的磁性磨料中磨粒相在鐵磁相表面分布均勻。

(2) 在影響磨粒相分布均勻性的4 個(gè)因素中，滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間間隔的影響最大，機(jī)械攪拌速率的影響最小。

(3) 對制備的磁性磨料進(jìn)行400 °C/1 h 的熱處理后，置于專用研磨機(jī)上對不銹鋼片進(jìn)行磁力研磨15 min，工件表面粗糙度Ra從1.84 μm 降低到0.5 μm 左右。該磁性磨料能夠滿足磁性研磨的使用要求。

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