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    高污染土壤中多組分滴滴涕提取及污染土壤修復終點的研究

    2015-06-08 18:13:35李國華等
    分析化學 2015年4期

    李國華等

    摘 要 建立了高污染土壤中多組分滴滴涕 (DDTs) 含量的提取分析方法。采用加速溶劑萃取儀 (ASE) 對土壤中的DDTs進行提?。唤?jīng)固相萃取柱 (SPE) 凈化和富集,最后采用氣相色譜 (GC) 測定DDTs的含量。結果表明,本方法的回收率為84.0%~105.3%,相對標準偏差為1.3%~8.8%,儀器的檢出限為0.010~0.030 μg/kg,方法的檢出限為0.30~0.50 μg/kg。另外,本研究還采用TenaxTA樹脂對污染土壤連續(xù)氧化處理后的污染物進行提取,發(fā)現(xiàn)氧化4次后,p,p′DDE、p,p′DDD、o,p′DDT、p,p′DDT和總量DDTs可解吸的提取量都低于6%,并且未出現(xiàn)顯著性變化 (p>0.05)。此方法可用于評價氧化后土壤中有機氯農(nóng)藥 (OCPs)再次解吸至環(huán)境中的潛在風險,輔助判斷污染土壤修復終點。

    關鍵詞 高污染土壤; 多組分滴滴涕; 加速溶劑固相萃?。?TenaxTA樹脂; 修復終點

    1 引 言

    由有機氯農(nóng)藥 (OCPs) 生產(chǎn)、存儲和泄露導致的污染事故時有發(fā)生,其污染強度大、風險高以及降解速度慢等問題逐漸引起人們的關注[1]。研究表明,盡管工業(yè)區(qū)OCPs 的污染區(qū)域較小,但是其污染嚴重程度遠超過農(nóng)業(yè)區(qū)[2]。我國自 1983 年禁止優(yōu)先控制的農(nóng)藥生產(chǎn)后,大部分OCPs 生產(chǎn)企業(yè)陸續(xù)停產(chǎn)關閉。但OCPs 生產(chǎn)廠區(qū)和周圍土壤的OCPs 污染相當嚴重,可能給周圍人類和生態(tài)系統(tǒng)帶來風險[3,4]。準確提取并分析此類高污染土壤中的農(nóng)藥成分和快速修復高污染土壤是一類亟需解決的環(huán)境問題。

    在OCPs分析過程中,提取是最關鍵且產(chǎn)生廢物最多的步驟[5]。由于土壤中的污染物含量高、成分多、老化時間長, 土壤的結合情況復雜,采用傳統(tǒng)的索氏提取[6]和振蕩提取,不僅處理時間長[7],消耗大量的有機溶劑 (50~400 mL),且提取效率不高。而加速溶劑萃取 (ASE) 是在較高的溫度和壓力下用少量的有機溶劑從固體、半固體中萃取有機物的前處理技術。該方法具有操作簡便、萃取速度快、有機溶劑用量少和操作自動化等特點,在土壤樣品分析中具有重要的應用[8]。

    通常,根據(jù)OCPs與土壤顆粒結合力大小或OCPs從土壤顆粒表面或內(nèi)部解吸難易程度,可將殘留在土壤中的OCPs分為快速解吸組分、慢速解吸組分和超慢速解吸組分。其中,超慢速解吸組分形成的主要原因是 OCPs 這類親脂性有機污染物進入土壤后,在各種物理化學及生物學的老化作用下,部分 OCPs吸附于土壤玻璃態(tài)有機質(zhì)中被“鎖定”[9~11]。這部分OCPs在自然條件下,很難再次從這些吸附位點解吸遷移[12,13]。因此現(xiàn)有的化學修復方法有可能存在過度修復的問題,從而增加生產(chǎn)成本。TenaxTA樹脂(聚2,6二苯基對苯醚樹脂)是一種比表面積大、孔隙多、吸收容量強、無生物毒性的合成樹脂,可對從土壤顆粒相自然解吸至水相的OCPs進行高效的吸附和容納[14~16]。本研究擬在準確提取分析污染土壤中的總量DDTs的基礎上,運用TenaxTA樹脂連續(xù)提取法,預測OCPs動力學解吸過程[17],監(jiān)測每次處理后土壤中各組分DDTs解吸特性,以此判定修復終點和潛在的環(huán)境風險。

    2 實驗部分

    2.1 儀器與試劑

    ASE 200加速溶劑萃取儀(美國 Dionex公司);R210/R215 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 (瑞士 Buchi 公司);Sigma 216K 型離心機 (德國 Sigma 公司);HJ6A 型數(shù)字恒溫磁力攪拌器 (金壇市醫(yī)療儀器廠);Agilent 6890 氣相色譜儀(配ECD檢測器,美國安捷倫公司)。

    o,p′DDE, p,p′DDE, p,p′DDD, o,p′DDT和p,p′DDT(美國Supelco公司);Na2S2O8(>99%,上海 Aladdin 公司) ;丙酮、正己烷等有機溶劑均為分析純;無水Na2SO4為分析純,使用前參照美國EPA3630C[18]處理;弗羅里硅土 (60~100目)、硅膠均為色譜純,購于美國Tedia公司;硅膠于225 ℃下保持 12 h,加 5% 超純水混勻 12 h,再按質(zhì)量比 2∶3加入濃H2SO4,混勻,制得磺化硅膠。TenaxTA樹脂(60~80目)購于美國SigmaAldrich公司,使用前用丙酮正己烷 (1∶1, V/V) 溶液清洗,75 ℃烘干備用。

    2.2 土壤樣品的采集和處理

    2.2.1 樣品采集 (1)無污染土壤采自與待研究的污染土壤種類相同的原土,為0~20 cm的無農(nóng)藥污染的表層土壤,將土壤中的石子、植物殘骸等去除,于室內(nèi)自然避光風干,手工敲碎后混勻研磨,過60目篩備用。(2)高污染土壤采自武漢市郊某農(nóng)藥廠搬遷后的場地。按上述方法處理后,4 ℃冷藏備用。

    2.2.2 土壤樣品的前處理 取烘干研磨后的土壤與硅藻土混勻,再轉(zhuǎn)移至底部放一層濾紙和石英砂的22 mL不銹鋼萃取池中,在ASE中進行提取。提取液為正己烷丙酮 (1∶1, V/V),壓力10.341 MPa,溫度100 ℃,加熱5 min,靜態(tài)萃取5 min,循環(huán)2次,用相當于萃取池容積 60%的新鮮溶劑沖洗萃取池,最后用氮氣吹掃60 s[19]。將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至約2 mL,濃縮液用正己烷活化的固相萃取柱(1.0 g無水Na2SO4+0.5 g弗羅里硅土+1.5 g磺化硅膠+1.0 g無水Na2SO4) 凈化,用45 mL正己烷洗脫并定容至50 mL,用移液槍取250 μL入GC測定瓶,稀釋至1000 μL,搖勻后進行GC測定。

    由此可見,通過TenaxTA樹脂提取法監(jiān)測每次氧化后土壤中各組分DDTs的含量,可輔助判斷氧化修復終點。

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