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    納米二氧化鈦—氧化鋅/硅溶膠/導(dǎo)電膠復(fù)合材料固定聯(lián)吡啶釕制備磷酸可待因電化學(xué)發(fā)光傳感器

    2015-06-08 10:45:36楊蘭蘭等
    分析化學(xué) 2015年4期
    關(guān)鍵詞:導(dǎo)電膠可待因硅溶膠

    楊蘭蘭等

    關(guān)鍵詞 電化學(xué)發(fā)光; 聯(lián)吡啶釕; 硅溶膠; 納米二氧化鈦/氧化鋅; 導(dǎo)電膠; 可待因

    1 引 言

    可待因(Codeine)又名甲基嗎啡,具有止咳和鎮(zhèn)痛的作用。其溫和的效果和較低的成癮性使它成為世界衛(wèi)生組織對癌癥病人止痛治療方案中的最主要的藥品之一[1],測定藥物中可待因的含量具有重要意義。目前,有關(guān)磷酸可待因的測定方法主要有化學(xué)發(fā)光法[2]、高效液相色譜法[3,4]、毛細管電泳法[5,6]、電化學(xué)法[7],滴定法[8]。這些方法中,或操作繁瑣,或使用昂貴的儀器,很多方法的靈敏度不高,并不能完全滿足臨床痕量分析的要求。本研究利用可待因結(jié)構(gòu)中的叔胺基,通過固定聯(lián)吡啶釕(Ru(bpy)2+3),建立了固相電化學(xué)發(fā)光(ECL)法測定其含量。

    電化學(xué)發(fā)光具有靈敏度高、適用范圍廣的特點,可用于多種物質(zhì)的高靈敏檢測,近年來備受關(guān)注。通過將發(fā)光試劑固定在電極表面,制備固相電化學(xué)發(fā)光傳感器,可以大大節(jié)約昂貴的發(fā)光試劑,提高靈敏度,因此拓寬了電化學(xué)發(fā)光法在分析化學(xué)中的應(yīng)用。溶膠凝膠(Solgel)和Nafion膜法是其中研究和應(yīng)用最多的固定化技術(shù),但也有各自的不足之處。Nafion膜法的成膜結(jié)構(gòu)致密,傳質(zhì)速率較慢; 溶膠凝膠法制備的電化學(xué)發(fā)光傳感器穩(wěn)定性較差。近年來,已開發(fā)了多種新方法以克服這些不足,如通過向Nafion膜中摻雜多壁碳納米管(MWNTs)提高Nafion膜傳質(zhì)速率[9],以及利用SiO2溶膠凝膠法固定聯(lián)吡啶釕及二氧化硅微球包埋聯(lián)吡啶釕來改善修飾電極的穩(wěn)定性[10,11]等。本研究在溶膠凝膠法的基礎(chǔ)上加入導(dǎo)電膠(CA),制備納米二氧化鈦氧化鋅/硅溶膠/導(dǎo)電膠(Nano TiO2ZnO/Silica sol/CA)復(fù)合材料,基于此復(fù)合材料將發(fā)光材料聯(lián)吡啶釕Ru(bpy)2+3固定到金電極的表面,構(gòu)建磷酸可待因電化學(xué)發(fā)光傳感器。采用該方法固定Ru(bpy)2+3,改善了硅溶膠易開裂的缺陷,從而提高了傳感器的穩(wěn)定性。與已報道的電化學(xué)發(fā)光法檢測磷酸可待因的方法[12,13]相比,本方法具有較寬的線性范圍、高的靈敏度; 同時由于實現(xiàn)了Ru(bpy)2+3的固定,從而解決了發(fā)光試劑不斷消耗所帶來的分析成本高、環(huán)境污染等問題。

    4 結(jié) 論

    在納米TiO2ZnO/Silica sol/CA復(fù)合材料上固定聯(lián)吡啶釕,制備了固體電化學(xué)發(fā)光傳感器。Nano TiO2ZnO和導(dǎo)電膠的加入,明顯提高了靈敏度和穩(wěn)定性。通過對聯(lián)吡啶釕的固定,實現(xiàn)了聯(lián)吡啶釕的循環(huán)使用,降低分析成本的同時提高了靈敏度。此傳感器用于電化學(xué)發(fā)光法測定復(fù)方磷酸可待因口服具有方法靈敏度高、線性范圍寬和檢出限低等特點。

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