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    固相微萃取—?dú)庀嗌V串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)北京大氣細(xì)顆粒物中的多環(huán)芳烴

    2015-06-08 10:43:18劉斐等
    分析化學(xué) 2015年4期

    劉斐等

    摘要 采用固相微萃取與氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用,建立了快捷測(cè)定大氣細(xì)顆粒物(PM2.5)中16種優(yōu)控多環(huán)芳烴的方法。目標(biāo)物先用二氯甲烷富集濃縮,然后用100 μm聚二甲基硅氧烷萃取纖維,通過(guò)超聲萃取方式,在60 ℃條件下,萃取30 min。在優(yōu)化的在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下,方法回收率在56.8%~106.0%之間,檢出限為0.022~0.056 ng/m3。應(yīng)用此方法檢測(cè)了清華大學(xué)采樣點(diǎn)采取的2013年1月1到15日北京PM2.5空氣樣品中的16種PAHs,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,PAHs總質(zhì)量濃度在290~1812 ng/m3之間,其中四環(huán)PAHs的總質(zhì)量濃度最大(145~937 ng/m3),其次是五環(huán)PAHs(總質(zhì)量濃度81.1~664.5 ng/m3),分子質(zhì)量濃度較高的依次是熒蒽、芘、苯并(b)熒蒽、、苯并(a)芘、苯并(k)熒蒽、苯并(a)蒽和菲,PAHs的污染主要來(lái)源于化石燃料燃燒和機(jī)動(dòng)車(chē)排放。

    關(guān)鍵詞 固相微萃?。?氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜; 大氣細(xì)顆粒物; 多環(huán)芳烴

    1引言

    多環(huán)芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbon, PAH)是最主要的大氣有機(jī)污染物之一,具有顯著的致癌、致畸、致突變效應(yīng)(美國(guó)環(huán)保署,US EPA,1984)\[1\]。研究表明,PAHs普遍存在于氣相或顆粒相,城市大氣中90%以上的顆粒相PAHs存在于粒徑<7 μm 的顆粒物中\[2\],研究大氣細(xì)顆粒物(PM2.5)中PAHs分布對(duì)PM2.5污染特征分析和源解析具有重要意義[3]。PM2.5中的PAHs含量一般為痕量、超痕量水平,采用固相萃取(Solid phase extraction,SPE)和超臨界萃取(Supercritical fluid extraction,SFE)等方法進(jìn)行前處理時(shí), 對(duì)待測(cè)樣本的需求量大,小流量直接采樣和膜采樣富集后超痕量目標(biāo)物濃度不能滿足分析方法檢測(cè)限的要求,而且分析費(fèi)用高、操作復(fù)雜、耗時(shí),溶劑消耗量大,容易造成環(huán)境污染。而固相微萃?。⊿olid phase microextraction,SPME)技術(shù)能直接從液體或氣體樣品中采集易揮發(fā)和難揮發(fā)性化合物\[4,5\],樣本用量小,無(wú)需溶劑和復(fù)雜的前處理裝置,可直接與氣相和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析目標(biāo)物\[6,7\],目前已廣泛應(yīng)用于水樣和土壤基質(zhì)中的PAHs、農(nóng)藥殘留和多氯聯(lián)苯等有機(jī)污染物的檢測(cè)\[8\]。2013年1月,中國(guó)東部地區(qū)經(jīng)歷了大范圍的嚴(yán)重灰霾,北京市環(huán)保局發(fā)布的PM2.5濃度接近500 μg/m3,能見(jiàn)度不足100 m,本研究采用SPME技術(shù),建立了固相微萃取與氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GCMS/MS)聯(lián)用快捷測(cè)定PM2.5中16種優(yōu)控PAHs的方法,考察了2013年1月上旬北京城區(qū)大氣細(xì)顆粒物中PAHs 的濃度和組成變化規(guī)律。

    2實(shí)驗(yàn)部分

    2.1儀器與試劑

    Quatto micro GC串聯(lián)四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)Waters公司);大流量PM2.5單通道采樣器(VFCPM10, 美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司);SPME裝置:SPME手動(dòng)進(jìn)樣柄,85 μm聚丙烯乙酯(Polyacrylate, PA),50 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子篩(Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene/Carboxen, PDMS/DVB/CAR)和100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纖維(美國(guó)Supelco公司)。NEVAP 111型氮吹儀(美國(guó)Organomation公司)。SB5200DTN型超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司)。

    16種EPA優(yōu)控PAHs的混合標(biāo)準(zhǔn)、3種氘代PAHs(d8Acenaphthylene, d10Phenanthrene和d12Chrysene)、甲醇和二氯甲烷(色譜純,美國(guó)SigmaAldrich公司)。氘代PAHs配制成10 mg/L甲醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為內(nèi)標(biāo)使用。超純水(18.2 MΩ·cm,由美國(guó)Thermo公司純水儀制得)。石英纖維濾膜 (20 cm×25 cm, Pallflex Membrane Filters,美國(guó)Pall 公司)。

    4 結(jié) 論

    本研究將固相微萃取樣品前處理技術(shù)與氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)了PM2.5中的16種EPA優(yōu)控PAHs。在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下,通過(guò)對(duì)比不同萃取條件和萃取方式下PAHs的響應(yīng)強(qiáng)度,優(yōu)化了萃取條件,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,100 μm PDMS固相萃取纖維對(duì)PAHs的萃取選擇性最高,最佳萃取條件為:超聲萃??;萃取溫度為60 ℃;萃取時(shí)間為30 min,樣品溶液中不加鹽,據(jù)此降低了石英膜樣品的用量,提高了萃取選擇性、檢測(cè)靈敏度和精度。檢測(cè)了清華大學(xué)采樣點(diǎn)采取的2013年1月1~15日北京PM2.5樣品中16種優(yōu)控PAHs,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,其中總質(zhì)量濃度相對(duì)較高的依次是四環(huán)、五環(huán)和三環(huán)的PAHs,分子質(zhì)量濃度較高的依次是熒蒽、芘、苯并(b)熒蒽、GFDA2、苯并(a)芘、苯并(k)熒蒽、苯并(a)蒽和菲,PAHs的污染主要來(lái)源于化石燃料燃燒和機(jī)動(dòng)車(chē)排放。

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