快速水分測定法測定光慈姑藥材水分含量*

王曉閣，廖啟元，趙悅

（安徽中醫(yī)藥高等專科學(xué)校，安徽蕪湖241002）

快速水分測定法測定光慈姑藥材水分含量*

王曉閣，廖啟元，趙悅

（安徽中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校，安徽蕪湖241002）

目的：考察快速水分測定法的影響因素，為其替代烘干法測定光慈姑藥材的水分含量提供科學(xué)依據(jù)。方法：通過研究光慈姑藥材的粒度、測定溫度及樣品質(zhì)量，得出最優(yōu)快速水分測定條件，并在最優(yōu)條件下與烘干法測定結(jié)果進(jìn)行對比。結(jié)果：快速水分測定法在最優(yōu)條件粒度80目以下、溫度155℃、樣品質(zhì)量3.0 g，所測光慈姑藥材水分與烘干法差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。結(jié)論：快速水分測定法操作簡便、測定迅速，可替代烘干法測定光慈姑藥材的水分含量。

光慈姑；水分測定；烘干法；快速水分測定法

光慈姑是百合科多年生草本植物老鴉瓣[Tulipa edulis(Miq.)Baker]的干燥鱗莖，生于山野，分布廣泛，主產(chǎn)于安徽、河南、江蘇、山東等地。春、秋、冬季均可采收，挖取鱗莖，洗凈，除去須根及外皮，曬干或鮮用。其味甘、辛，性寒，有小毒，具有清熱解毒，散結(jié)消腫的功效，主治咽喉腫痛，瘰疬結(jié)核，瘀滯疼痛，癰癤腫毒，蛇蟲咬傷[1]。

在光慈姑的貯藏過程中，水分的控制至關(guān)重要。干燥后的中藥材含水量一般應(yīng)控制在12%以下，否則易腐爛變質(zhì)[2]。光慈姑主要含秋水仙堿（colchicine）等多種生物堿[3]，另含大量淀粉[4]、多糖[5]，未見有揮發(fā)性成分。對不含或少含揮發(fā)性成分的藥品，藥典規(guī)定的水分測定法為烘干法[6]。其結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但操作繁瑣、費(fèi)時較長。本研究以光慈姑藥材為研究對象，比較烘干法與快速水分測定法測定水分含量的優(yōu)劣，為快速準(zhǔn)確測定光慈姑藥材中水分含量提供參考。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)藥材

光慈姑藥材，采自安徽省巢湖市，采收時間5月份，挖取鱗莖，洗凈，除去須根及外皮，曬干。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

DHG-9146A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司），DSH-50-1快速水分測定儀（上海越平科學(xué)儀器有限公司），F(xiàn)A1104電子分析天平（上海恒平科學(xué)儀器有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 快速水分測定儀最優(yōu)測定條件考察

1.3.1.1 粒度對快速水分測定儀測定結(jié)果的影響

對光慈姑樣品進(jìn)行粉碎，以8～14目、14～20目、20～40目、40～60目、60～80目、80目以下6種粒度分級收集。選時間自動擋，分別稱取各粒度光慈姑樣品3.0 g，于135℃測定含水量。

1.3.1.2 溫度對快速水分測定儀測定結(jié)果的影響

選擇最優(yōu)粒度，時間為自動擋，分別稱取各粒度光慈姑樣品3.0 g，于115℃、125℃、135℃、145℃、155℃、165℃測定含水量。

1.3.1.3 稱樣量對快速水分測定儀測定結(jié)果的影響

選擇最優(yōu)粒度，時間為自動擋，分別稱取2.0 g、3.0 g、4.0 g、5.0 g光慈姑樣品于最優(yōu)溫度測定含水量。

1.3.2 快速水分測定與烘干法的比較

對光慈姑樣品進(jìn)行粉碎，分別按烘干法（藥典）和最優(yōu)條件快速水分測定法進(jìn)行含水量測定，統(tǒng)計(jì)比較測定結(jié)果差異。

1.4 統(tǒng)計(jì)分析

采用了DPS數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)軟件，應(yīng)用多重比較法對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，篩選快速水分測定儀最優(yōu)測定條件。

2 結(jié)果與分析

2.1 粒度對快速水分測定儀測定結(jié)果的影響

表1 快速水分測定法條件（樣品質(zhì)量3.0 g，溫度135℃，n=5）

表2 快速水分測定法目數(shù)多重比較（樣品質(zhì)量3.0 g，溫度135℃）

從表1、2可以看出，不同粒度的光慈姑含水量測定值具有差異，表明粒度對光慈姑水分測定具有影響。多重比較結(jié)果如表2所示，8～14目、14～20目、20～40目、40～60目、60～80目各粒度范圍所測水分值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.01）、而60～80目與80目以下所測水分值無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。光慈姑粉碎分級時更易獲得80目以下粒度，故應(yīng)選80目以下粒度范圍進(jìn)行水分測定。

2.2 溫度對快速水分測定儀測定結(jié)果的影響

表3 快速水分測定法條件（粒度80目以下、樣品質(zhì)量3.0 g，n=5）

表4 快速水分測定法溫度多重比較（粒度80目以下、樣品質(zhì)量3.0 g）

溫度的選擇對水分測定的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。從表3、4可以看出，不同測定溫度下的光慈姑含水量測定值存在較大差別。多重比較結(jié)果如表4所示，115℃、125℃、135℃、145℃、155℃各溫度所測水分值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.01），而155℃、165℃所測水分值無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。由試驗(yàn)結(jié)果可知155℃所測含水量更為完全，而165℃使樣品有變色，故可選155℃進(jìn)行水分測定。

2.3 質(zhì)量對快速水分測定儀測定結(jié)果的影響

表5 快速水分測定法條件（粒度80目以下、溫度155℃，n=5）

表6 快速水分測定法質(zhì)量多重比較（粒度80目以下、溫度155℃）

從表5、6可以看出，不同樣品質(zhì)量對光慈姑含水量測定值具有影響，樣品量過少誤差大，而樣品量過多可能導(dǎo)致受熱不均。多重比較結(jié)果如表6所示，當(dāng)樣品質(zhì)量為3.0 g、4.0 g、5.0 g所測水分值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.01）、而當(dāng)樣品質(zhì)量為2.0 g與3.0 g時所測水分值無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.01）?？紤]稱量方便和誤差，可選擇樣品質(zhì)量3.0 g進(jìn)行水分測定。

2.4 烘干法與快速水分測定法的比較

表7 烘干法與快速水分測定法結(jié)果（n=5）

兩種測定方法的結(jié)果如表7所示。采用烘干法，測定平均時間為10 h，水分平均值為（10.51± 0.06）%，RSD為0.57%；采用快速水分測定法，測定平均時間為5.6 min，水分平均值為（10.49± 0.21%），RSD為2.09%。采用t檢驗(yàn)，可知兩種測定方法結(jié)果無顯著差異（t=1.6250，P=0.8671）。表明按最優(yōu)條件采用快速水分測定法可代替烘干法測定光慈姑的水分含量。

3 討論

本實(shí)驗(yàn)研究了光慈姑藥材的粒度、測定溫度和樣品質(zhì)量對快速水分測定法結(jié)果的影響，結(jié)果表明最優(yōu)條件為：粒度80目以下，溫度為155℃，樣品質(zhì)量為3.0 g。

對比了烘干法與最優(yōu)條件下快速水分測定法測定光慈姑水分含量，采用快速水分測定法，測定平均時間為5.6 min，水分平均值為（10.49±0.21）%，RSD為2.09%；采用烘干法，測定平均時間為10 h，水分平均值為（10.51±0.06）%，RSD為0.57%。結(jié)果表明兩者無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，快速水分測定法可代替烘干法測定光慈姑藥材的水分含量。

與藥典規(guī)定的烘干法比較，快速水分測定法迅速可靠，操作簡便，對于不含或少含揮發(fā)性成分的物質(zhì)均可使用。目前，對于糧食[7]、中藥材[8]、中成藥[9]的水分檢測，均可采用快速水分測定法代替烘干法。實(shí)驗(yàn)證明，該方法方法簡單，能大大縮短檢測時間，在適宜的測試溫度、樣品質(zhì)量、樣品粒度下，測定結(jié)果準(zhǔn)確，能夠可靠地應(yīng)用于樣品的檢測和指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。

1.中華本草編委會.中華本草[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1999，8(22)：176-177.

2.龍全江.中藥材加工學(xué)[M].北京：中國中醫(yī)藥出版社，2010：41.

3.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所.中草藥有效成分的研究（第一分冊）[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1972：44.

4.中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所.中藥志[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1959：1767-1769.

5.尹藝林，郭雷.光慈姑主要成分分析測定[J].中國林副特產(chǎn)，2009，6(3)：32-35.

6.中華人民共和國藥典委員會.中國藥典（2010年版一部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄52.

7.耿玉輝.糧食兩種水分測定方法的比較分析[J].價值工程，2012，31(10)：312.

8.孟祥峰，鄭淑艷，王青.黃連快速水分法驗(yàn)證[J].臨床合理用藥，2012，5(9A)：40.

9.張志俊，張力新，趙海山.快速水分測定技術(shù)[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2003，(3)：60-63.

（2014-11-24收稿）

作者投稿系統(tǒng)http∶//xb.lzmc.edu.cn/

Determination of moisture content in Tulipa edulis by fast moisture analysis technique

Wang Xiaoge，Liao Qiyuan，Zhao Yue
Anhui College of Traditional Chinese Medicine

Objective:To study the influencing factors of fast moisture analysis techuique for providing scientific basis to replace conventional drying method for determining the moisture content in Tulipa edulis. Methods:The optimal condition of temperature，sample weight and particle size of Tulipa edulis for moisture content determination were obtained.Then the results of fast moisture analysis under optimal conditions were compared with that of conventional drying method.Results:The moisture content of Tulipa ednlis determined by fast moisture analysis technique under optimal conditions of below 80 mesh granularity,at 155℃,with sample of 3.0 g,had no significant difference with result of conventional drying method.Conclusion:The fast moisture analysis technique is simple and rapid.It can replace the conventional drying drying method to determine the moisture content of Tulipa edulis.

Tulipa edulis;Determining the moisture content;Drying method;Fast moisture analysis Technique

R282.702

A

10.3969/j.issn.1000-2669.2015.02.004

*安徽省高等學(xué)校省級優(yōu)秀青年人才基金重點(diǎn)項(xiàng)目（2013SQRL124ZD）

王曉閣（1982-），女，碩士，講師，E-mail：654901756@qq.com