專題三 混合物的分離與提純

王芳

高考動向

能對常見的物質(zhì)進行分離和提純。考查形式有兩種：一、物質(zhì)分離、提純的基本方法和基本操作的正誤判斷（選擇題）；二、根據(jù)已知的化學(xué)情境，運用化學(xué)知識選擇合適的方法對混合物進行有效的分離和提純（主要穿插于無機化工流程題和實驗題中）。

考點分析

考點1. 分離與提純的區(qū)別與聯(lián)系。

區(qū)別：分離是得到混合物中的不同純凈物，且保持原來各純凈物的狀態(tài)和性質(zhì)；提純是將混合物中的雜質(zhì)除去而得到較純物質(zhì)的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。

聯(lián)系：分離與提純都是根據(jù)混合物中各物質(zhì)的性質(zhì)進行的。因此，兩者遵循的原則和采用的操作方法基本相同。

考點2. 分離與提純的一般方法。

混合物的分離和提純應(yīng)根據(jù)混合物的特點來選擇，一般先考慮物理方法（常用方法見下表），后考慮化學(xué)方法。

考點3. 化學(xué)方法分離或提純物質(zhì)的方法。

當(dāng)考點2所述的物理方法無法達(dá)到分離目的時，常根據(jù)混合物中各組分不同的化學(xué)性質(zhì)，將混合物中的某些組分進行轉(zhuǎn)化，從而達(dá)到分離的目的。

考點4. 物質(zhì)的分離和提純小結(jié)。

（1）不引入新雜質(zhì)（如果引入雜質(zhì)則在后續(xù)操作中必須除雜）。

（2）不損耗、不減少被提純的物質(zhì)。

（3）實驗操作要簡便易行，物質(zhì)間易分離。

（4）分離物或被提純的物質(zhì)都要容易復(fù)原。

（5）除雜試劑需過量，過量試劑在后續(xù)分離提純過程中須除盡，當(dāng)多種雜質(zhì)待除時，要考慮加入試劑的合理順序。

考點5. 有機物的分離與提純。

有機物的分離和提純的方法很多，基本方法是利用有機物與雜質(zhì)物理性質(zhì)的差異而將它們分離。例如，根據(jù)沸點不同，提純液態(tài)有機混合物常采用蒸餾或分餾的方法；根據(jù)溶解性不同，提純固體有機混合物常采用萃取、重結(jié)晶或過濾的方法。氣體有機混合物則常用洗氣法（水洗、酸洗或堿洗，多考慮化學(xué)性質(zhì)的差異）。

現(xiàn)將高中階段常見有機混合物的分離和提純方法總結(jié)如下：

考點突破

混合物的綜合分離技巧。

1. 混合物的分離通常是物理方法、化學(xué)方法綜合使用的，優(yōu)先考慮物理法。在使用物理方法時，應(yīng)根據(jù)各組分的狀態(tài)和物理性質(zhì)（水溶性、溶解度、密度、沸點等）來進行分離。例如，a、固固混合物：若一種易溶，另一種難溶，則選用溶解過濾；若二者均易溶，但其溶解度受溫度的影響不同，用重結(jié)晶法；若在溶劑中的溶解度相差很大時，用萃取法；b、液液混合物：若沸點相差較大時，用蒸餾法；若互不相溶時，用分液法。

2. 在使用化學(xué)方法進行混合物的分離時應(yīng)盡量選擇操作簡單、分離效果好、經(jīng)濟實惠的試劑，且最后一定要復(fù)原成原來混合物中的化學(xué)組成和物理狀態(tài)；若是混合物的提純則無需復(fù)原。化學(xué)方法處理后一般仍需選用適當(dāng)?shù)奈锢矸椒ㄟM行分離。

【例1】MnO2是一種重要的無機功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2的實驗，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4時，粗MnO2樣品中的

（寫化學(xué)式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。

（2） 寫出步驟②中所發(fā)生的離子方程式 。

（3）完成第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺（含鐵圈）、 、 、 。若蒸發(fā)得到的固體中，只含NaClO3和NaCl，為得到比較純的 NaClO3溶液，結(jié)合右圖各物質(zhì)的溶解度與溫度的關(guān)系圖分析，其基本操作是：將固體溶于適量水，通過 、 ，便可得到較純的NaClO3溶液。

（4）工業(yè)上也常用石墨做電極，電解酸化的MnSO4溶液來制MnO2， 則陽極上所發(fā)生的離子方程式 。

【解析】（1）結(jié)合流程圖的第一步知，粗樣品中除MnO2外的物質(zhì)均能溶于酸，且生成Mn2+。（2）結(jié)合流程信息知，ClO3- 轉(zhuǎn)化成Cl2 ，Cl元素化合價下降，被還原；另一反應(yīng)物Mn2+則被氧化成MnO2 ，故根據(jù)電子得失守恒、電荷守恒和質(zhì)量守恒關(guān)系可完成方程式的書寫。（3）結(jié)合溶解度與溫度的關(guān)系圖可知，NaCl的溶解度受溫度影響變化不大，而NaClO3溶解度隨溫度變化較大，故選用蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾操作后便可得到較純的NaClO3溶液。（4）陽極上發(fā)生的是失電子反應(yīng)，根據(jù)小題信息可知Mn2+ 失電子后變?yōu)镸nO2 ，因為反應(yīng)物帶正電荷、生成物里又含有O原子，故推知反應(yīng)物里必須有H2O ，生成物里必須有H+，才能遵循方程式中的電荷守恒和質(zhì)量守恒關(guān)系。

【答案】（1）MnO和MnCO3 （2）5Mn2++2ClO3-+4H2O = 5MnO2↓+Cl2↑+8H+

（3）蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒；蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾（4）Mn2++2H2O-2e- = MnO2+4H+

決勝高考

1. 下列混合物的分離提純實驗中，所選裝置不合理的是

A. 分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④

B. 用CC14提取碘水中的碘，選③

C. 用飽和食鹽水吸收C12中混有的HCl，選⑤

D. 粗鹽提純，選①和②

2. 下列除雜方案錯誤的是

3. 按以下實驗方案可以從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

下列說法錯誤的是

A. 步驟（1）需要過濾裝置

B. 步驟（2）需要用到分液漏斗

C. 步驟（3）需要用到坩堝

D. 步驟（4）需要蒸餾裝置

4. 以下是制備CuO的流程圖：

工業(yè)CuSO4 CuSO4溶液CuSO4·5H2O→……→CuO

（1）步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是

。

（2）步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是：滴加H2O2溶液，稍加熱；當(dāng)Fe2+轉(zhuǎn)化完全后，慢慢加入Cu2（OH）2CO3粉末，攪拌，以控制溶液pH=3.5；加熱煮沸一段時間，過濾，用稀硫酸酸化濾液至pH=1?？刂迫芤簆H=3.5的原因是

。

（3）步驟Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。操作是

，過濾，水浴加熱烘干。水浴加熱的特點是______________________________________。

5. 有一種工業(yè)廢水，已知其中含有多量FeSO4，少量Ag+、Hg2+和Na+，以及部分污泥。試設(shè)計一個既經(jīng)濟又合理的方法以回收金屬銀和硫酸亞鐵晶體，分別列出實驗步驟，說明每一個步驟的目的（不必寫化學(xué)方程式），并指出哪一步對環(huán)境有污染。

6. 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：

（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。①分離出甲醇的操作是的 。

②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的 填（“上”或“下”）層。

（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗滌的目的是 。

（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 （填字母）。

a. 蒸餾除去乙醚 b..重結(jié)晶 c. 過濾除去干燥劑 d.加入無水CaCl2干燥

（4）固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先 ，再 。

答案點撥

1. A 2. B 3. C

4.（1）溶解，過濾（2）使Fe3+可全部轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3沉淀，而Cu2+不會轉(zhuǎn)化為Cu（OH）2沉淀（3）將CuSO4溶液加熱蒸發(fā)至有大量晶體出現(xiàn)時，停止加熱；受熱均勻，溫度易于控制在100 ℃以下

解析：（1）不溶性雜質(zhì)由于不溶于水，采用過濾的方法除去。（2）步驟Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，發(fā)生反應(yīng)：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，此時溶液的pH<3.5，而pH=3.5時，F(xiàn)e（OH）3沉淀易形成，Cu2+還未開始水解；加熱煮沸的目的是使Fe3+水解趨于完全，生成Fe（OH）3沉淀；過濾除去Fe（OH）3沉淀，再加稀硫酸酸化將新引入的Cu2（OH）2CO3轉(zhuǎn)化成CuSO4。（3）通過蒸發(fā)溶劑、冷卻結(jié)晶的方法析出硫酸銅晶體，加熱烘干時溫度不能超過100 ℃，且需溫度恒定，以防溫度過高使硫酸銅分解，因此采用水浴加熱。

5. ①過濾除去污泥。②在濾液中加入過量鐵粉，使Ag+、Hg2+ 還原為Ag和Hg。③過濾，將Ag+和Hg2+和過量鐵粉從溶液中分離出來。④將混有鐵粉的Ag和Hg用稀硫酸處理，使鐵溶解。⑤過濾分離出銀和汞。⑥加熱Ag和Hg的混合物，這時汞變成汞蒸氣揮發(fā)而得到銀。但汞蒸氣會污染環(huán)境，應(yīng)連接冷凝裝置，并在通風(fēng)櫥中進行。（Hg受熱易揮發(fā)） ⑦將第③和第⑤步的濾液合并，蒸發(fā)濃縮，冷卻，使硫酸亞鐵結(jié)晶析出。⑧過濾，得硫酸亞鐵晶體，Na+留在母液中。

6.（1）①蒸餾 ②檢查是否漏水

（2）除去HCl ；除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失

（3）dcab

（4）拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管 關(guān)閉抽氣泵

解析：（1）根據(jù)表中給出的物理性質(zhì)數(shù)據(jù)，除去甲醇可采用蒸餾，之后利用3，5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶于水的性質(zhì)，加入乙醚進行萃取，靜置后分層，乙醚的密度比水小，因而有機層在上層。

（2）分離后的有機層，除了產(chǎn)品3，5-二甲氧基苯酚，還有乙醚，HCl，水。利用這些物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)差異，先加入飽和的NaHCO3溶液洗滌，除去HCl，再加入飽和食鹽水除去過量的NaHCO3，同時又減少了產(chǎn)物3，5-二甲氧基苯酚的溶解度，減少溶解的損失。

（3）洗滌后的產(chǎn)品中還有乙醚和水兩種雜質(zhì)。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入無水CaCl2干燥，然后過濾，除去干燥劑，之后蒸餾除去乙醚，再采用重結(jié)晶的方法得到純度較高的產(chǎn)品。正確的順序是：dcab。

（4）減壓過濾時，當(dāng)漏斗頸下再無液滴滴下時，可判斷已抽吸干燥，此時過濾完全，先拔掉連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，后關(guān)抽氣泵，以免循環(huán)水真空抽氣泵中的水倒吸污染濾液。本問要理解減壓過濾的原理。

（作者單位：廣州南沙第一中學(xué)）

責(zé)任編校 李平安