錢(qián)曉霞,陸曉怡(上海市青浦區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,上海201700)
氣相色譜法與液相色譜法測(cè)定地下水樣品中10種有機(jī)污染物的研究
錢(qián)曉霞,陸曉怡
(上海市青浦區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,上海201700)
近年來(lái),國(guó)家地質(zhì)局開(kāi)啟了關(guān)于地下水質(zhì)量的檢測(cè)與整治工作,其中地下水中的有機(jī)污染物成為備受矚目的一個(gè)話題,在地下水質(zhì)量檢測(cè)中,六氯苯、苯并芘、BHC的四種異構(gòu)體和DDT的四種異構(gòu)體是主要的檢測(cè)對(duì)象。有機(jī)污染物采用的檢測(cè)辦法一般是氣相色譜法和液相色譜法,氣相色譜法主要適用于熱穩(wěn)定較強(qiáng)、比較容易氣化的有機(jī)物的檢驗(yàn),而液相色譜法主要適用于熱穩(wěn)定性較差、不容易氣化的有機(jī)污染物,筆者以國(guó)家地質(zhì)局關(guān)于地下有機(jī)物污染物的分析要求為出發(fā)點(diǎn),利用氣相色譜法和液相色譜法完成對(duì)地下水樣品中10種有機(jī)污染物的檢測(cè)工作。
氣相色譜法;液相色譜法;地下水樣品;有機(jī)污染物
水是人類的生命之源,是人類實(shí)現(xiàn)發(fā)展與進(jìn)步的基石,水資源為人類的經(jīng)濟(jì)發(fā)展提供了條件,但隨著工業(yè)與農(nóng)業(yè)技術(shù)的不斷提高,水資源同時(shí)因?yàn)槿祟惿a(chǎn)而受到了破壞,而在這樣的環(huán)境下,人們也逐漸意識(shí)到水資源的破壞將會(huì)帶給人類以災(zāi)難性的傷害,并開(kāi)始將注意力轉(zhuǎn)向水資源的改善以期實(shí)現(xiàn)水資源的可持續(xù)性開(kāi)采和利用。地下水水質(zhì)的分析對(duì)于地下水的管理與治理具有科學(xué)的指導(dǎo)性意義,只有建立一套科學(xué)合理的水質(zhì)檢測(cè)機(jī)制才能將水質(zhì)治理工作有條不紊的開(kāi)展。
關(guān)于有機(jī)污染物的研究分析起始于上世紀(jì)六十年代,不過(guò)當(dāng)時(shí)人們普遍沒(méi)有意識(shí)到有機(jī)污染物的破壞力,對(duì)有機(jī)污染物沒(méi)有予以足夠的重視,直到七十年代,很多國(guó)家也陸續(xù)發(fā)現(xiàn)有機(jī)污染物帶來(lái)的嚴(yán)重后果并提出停止有污染危害的有機(jī)物的生產(chǎn)和使用,但有機(jī)污染物本身比較難降解,其所帶來(lái)的危害將會(huì)對(duì)今后的自然環(huán)境持續(xù)產(chǎn)生危害,為了最大限度的降低有機(jī)污染物帶給人類的危害,人們更加重視有機(jī)物的檢測(cè)工作。在我國(guó),由于受到條件的限制,在早期只能完成一些綜合性的指標(biāo)測(cè)試,無(wú)法對(duì)個(gè)別指標(biāo)進(jìn)行細(xì)化的分析,隨著科技的不斷發(fā)展,在檢測(cè)領(lǐng)域也得到了相應(yīng)的發(fā)展。
目前關(guān)于有機(jī)檢測(cè)的方法很多,色譜技術(shù)是比較常規(guī)的一種手段,至于具體使用哪一種技術(shù)需要根據(jù)檢測(cè)化合物的性質(zhì)來(lái)決定。色譜法有液相色譜法和氣相色譜法兩種。
液相色譜法是最早為人們所熟知和利用的有機(jī)物的檢測(cè)方法,經(jīng)典液相色譜法因其簡(jiǎn)單易操作而被廣泛應(yīng)用,生活中用的比較廣泛的液相色譜檢測(cè)法是柱色譜法,這是一種將待測(cè)樣品以溶液和流動(dòng)形式相混合,然后再通過(guò)高壓泵將樣本輸入到色譜柱中去,在分析樣本時(shí)可以選擇不同的色譜柱對(duì)不同的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),另外,為了使分析效果更佳,還能改變同一色譜柱上的流動(dòng)相來(lái)分析柱子上的分析能力和分析時(shí)間的變化,不過(guò)不論是通過(guò)改變色譜柱還是使用流動(dòng)相,最終目的都在于色譜柱可以吸附有機(jī)污染物中的各種物質(zhì)并在流動(dòng)相中洗脫,實(shí)現(xiàn)各類物質(zhì)的分離,確保各類物質(zhì)離開(kāi)色譜時(shí)的時(shí)間差。
氣相色譜法就是以氣體作為流動(dòng)相的一種色譜檢測(cè)法,早在上世紀(jì)40年代,英國(guó)生物學(xué)家馬丁等人就通過(guò)各種科學(xué)研究和實(shí)驗(yàn)提出了氣相色譜法的可實(shí)現(xiàn)性,發(fā)展至今,氣相色譜法已經(jīng)成為一種在有機(jī)分析行業(yè)不可或缺的分析技術(shù),大致的工作流程是將經(jīng)過(guò)處理后的地下水樣本從進(jìn)樣裝置中送入氣化室,然后使氣化了的樣本在流動(dòng)相的帶領(lǐng)下進(jìn)入色譜柱系統(tǒng),色譜柱系統(tǒng)具有分離固定相對(duì)待測(cè)樣品的功能,由于氣相色譜的色譜柱的溫度會(huì)有所變化,加之載氣流也不固定,因此固定相與被測(cè)樣品之間的吸附和分配處于一種動(dòng)態(tài)平衡的狀態(tài),使得之前從宏觀上差別并不大的物質(zhì)的特異性表現(xiàn)的更明顯,促進(jìn)物質(zhì)的分離。
本文主要通過(guò)氣相色譜法和液相色譜法對(duì)地下水中的10種有機(jī)污染物進(jìn)行檢測(cè),主要包括六氯苯、苯并芘、BHC的四種異構(gòu)體和DDT的四種異構(gòu)體,由于我國(guó)的地下水質(zhì)檢測(cè)尤其是對(duì)未知物質(zhì)的檢測(cè)還處于嘗試階段,經(jīng)過(guò)查閱大量的資料后發(fā)現(xiàn),高效的液相色譜法和氣相色譜法可以幫助我們獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果,二者具有檢測(cè)范圍廣、靈敏性好、分析速度快等各種優(yōu)勢(shì),滿足了筆者對(duì)檢測(cè)結(jié)果又好又快的要求。
筆者經(jīng)過(guò)周密的計(jì)劃后將檢測(cè)工作分為兩大模塊,即分別完成對(duì)苯并芘、BHC的四種異構(gòu)體、DDT的四種異構(gòu)體、六氯苯的檢測(cè)以及數(shù)據(jù)分析。
在檢測(cè)地下水中的苯并芘的含量時(shí),根據(jù)待測(cè)樣品的特點(diǎn)和性質(zhì),以正乙烷作為萃取劑,這樣的話在中性檢測(cè)環(huán)境中可以實(shí)現(xiàn)檢測(cè)物質(zhì)的高濃度的提取,同時(shí)要求在國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)和監(jiān)控下,在高效的液相色譜儀條件下獲得物質(zhì)所對(duì)應(yīng)的峰面積,進(jìn)而制定樣品中的苯并芘的分布曲線圖。
在進(jìn)行BHC的四種異構(gòu)體、DDT的四種異構(gòu)體、六氯苯的檢測(cè)時(shí)需要對(duì)樣品進(jìn)行處理,即先把5克的氯化鈉放到分液漏斗中,混入1000毫升的樣品溶液,再加入100毫升的正乙烷,搖晃2分鐘后使其自然分離,再取原水相加入正乙烷50毫升再次萃取,之后再向有機(jī)相中加入適量的無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行脫水操作,然后將脫水處理的有機(jī)相提取出來(lái)用氮吹濃縮儀進(jìn)行濃縮,留存?zhèn)溆?。檢測(cè)工作需要在常溫中性狀態(tài)下進(jìn)行,只需要用正乙烷這一種提取劑就可以完成對(duì)地下水中的BHC的四種異構(gòu)體、DDT的四種異構(gòu)體和六氯苯的提取和分析。
在進(jìn)行地下水中的有機(jī)污染物的檢測(cè)中,有機(jī)溶劑完成對(duì)污染物的萃取作用非常重要,而在有機(jī)溶劑的選擇方面,應(yīng)該選擇與被檢測(cè)物質(zhì)有相似性的的有機(jī)溶劑,同時(shí)應(yīng)該避免有毒物質(zhì)的使用,在本次檢測(cè)工作中選擇正乙烷就可以獲得非常好的萃取效果。
在國(guó)家工業(yè)和農(nóng)業(yè)不斷發(fā)展的今天,在提高人們生活水平的同時(shí)也給水資源帶來(lái)了很多負(fù)面影響,水質(zhì)逐年下降,因此關(guān)于地下水質(zhì)的檢測(cè)工作已經(jīng)得到了各界的關(guān)注和重視,其中六氯苯、苯并芘、BHC的四種異構(gòu)體和DDT的四種異構(gòu)體是主要對(duì)象,氣相色譜法和液相色譜法是目前使用的比較廣泛的地下水質(zhì)檢測(cè)方法,具有較高的準(zhǔn)確率,在幫助相關(guān)人員了解水質(zhì)并對(duì)之加以改善方面具有重要的指導(dǎo)作用。
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