高性能LTCC高溫壓力傳感器的制備*

紀(jì)夏夏， 羅 濤， 譚秋林， 劉文怡， 熊繼軍

(1.中北大學(xué) 電子測試技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗室，山西 太原 030051； 2.中北大學(xué) 儀器科學(xué)與動態(tài)測試教育部重點(diǎn)實(shí)驗室，山西 太原 030051)

設(shè)計與制造

高性能LTCC高溫壓力傳感器的制備*

紀(jì)夏夏1,2， 羅 濤1,2， 譚秋林1,2， 劉文怡1,2， 熊繼軍1,2

(1.中北大學(xué) 電子測試技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗室，山西 太原 030051； 2.中北大學(xué) 儀器科學(xué)與動態(tài)測試教育部重點(diǎn)實(shí)驗室，山西 太原 030051)

研究了通過燒結(jié)曲線優(yōu)化來實(shí)現(xiàn)無排氣孔結(jié)構(gòu)的高性能低溫共燒陶瓷(LTCC)無源高溫壓力傳感器的制備。通過對比實(shí)驗，成功摸索出了無排氣孔結(jié)構(gòu)的傳感器燒結(jié)溫度曲線。相比于傳統(tǒng)LTCC壓力傳感器，該無排氣孔結(jié)構(gòu)的傳感器由于無需玻璃漿料封口，避免了由于兩種材料高溫下熱膨脹系數(shù)不匹配導(dǎo)致的傳感器密封失效問題，確保了傳感器在高溫下工作的可靠性。測試結(jié)果表明：在2.0 bar,400 ℃以內(nèi)，所制備的LTCC高溫壓力傳感器具有極好的靈敏度和線性度，最大平均靈敏度為1.96 MHz/bar，最大非線性誤差為4.52 %，優(yōu)于之前國內(nèi)外研究水平。

低溫共燒陶瓷； 高溫壓力傳感器； 無線無源； 排氣孔； 燒結(jié)曲線

0 引 言

航空發(fā)動機(jī)高溫環(huán)境下的原位測試技術(shù)是當(dāng)今測試技術(shù)領(lǐng)域的重大難題[1,2]，目前，基于耐高溫陶瓷材料的無源高溫壓力傳感器因具有極好的耐高溫特性和可實(shí)現(xiàn)傳感器信號的非接觸無源遙測，已經(jīng)成為國際上高溫壓力原位測試技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。低溫共燒陶瓷(LTCC)技術(shù)也由于其技術(shù)成熟、工業(yè)化程度高以及在制作三維立體結(jié)構(gòu)方面具有特有優(yōu)勢[3]，也成為當(dāng)前制備高溫壓力傳感器的主流技術(shù)之一。自20世紀(jì)90年代起，美國、奧地利等幾個國家先后對LTCC高溫壓力傳感器進(jìn)行了研究和改進(jìn)[4～6]。隨后中北大學(xué)于2010年率先在國內(nèi)開展相關(guān)研究，成功制備了較國外具有更高靈敏度的LTCC高溫壓力傳感器，且在無源信號讀取測試系統(tǒng)的研究上也有了一定的積累[7]。

傳統(tǒng)的LTCC無源高溫壓力傳感器結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示，該傳感器采用的排氣孔結(jié)構(gòu)不僅在工藝上顯得復(fù)雜，而且高溫密封材料的選擇本身就頗具難度，又通常會由于密封質(zhì)量問題或密封玻璃與LTCC熱膨脹系數(shù)的不匹配問題導(dǎo)致傳感器在高溫環(huán)境下由于氣密問題而無法工作，極大降低了其工作的可靠性。為了簡化工藝步驟和徹底解決高溫環(huán)境下難以密封排氣孔的問題，本文提出了一種如圖1(b)所示的無排氣通道的LTCC高溫壓力傳感器結(jié)構(gòu)，通過燒結(jié)工藝曲線的反復(fù)探索，成功實(shí)現(xiàn)了無排氣孔情況下碳膜的充分揮發(fā)，同時獲得了高質(zhì)量的嵌入式密閉陶瓷空腔。

圖1 LTCC高溫壓力傳感器結(jié)構(gòu)示意圖

1 無源電容式壓力傳感器的基本原理

本文所研究的LTCC高溫壓力傳感器在電學(xué)本質(zhì)上由一個電感線圈和一個壓力敏感電容器組成，電感線圈兩端通過層間過孔連線分別與電容器上下極板相連，從而構(gòu)成一個LC諧振回路。其傳感器系統(tǒng)的集總電路模型如圖2所示，Cs為壓力敏感電容，其容值隨外界壓力變化，因此，傳感器的諧振頻率隨著壓力的變化會產(chǎn)生漂移。

圖2 無源電容式傳感器系統(tǒng)集總電路模型

在天線端輸入覆蓋傳感器諧振頻率的掃頻信號，由于讀取天線與傳感器之間存在互感M，通過提取天線端的阻抗特征參數(shù)(如相位、幅值、實(shí)部)，即可實(shí)現(xiàn)對傳感器諧振頻率非接觸無源測量，圖2中f0為傳感器的諧振頻率，fmin為天線端阻抗相位角最小值所對應(yīng)的頻率，利用電路理論和數(shù)學(xué)推導(dǎo)，可得

(1)

其中,k為天線與傳感器的耦合系數(shù)，Q為傳感器的品質(zhì)因數(shù)，實(shí)際情況中，k足夠小，Q足夠大，這樣可以通過檢測fmin的變化來實(shí)現(xiàn)對待測壓力信號的無線讀取[8]。

2 傳感器制備

LTCC無源高溫壓力傳感器的制備基于標(biāo)準(zhǔn)的LTCC工藝，如圖3所示，其工藝步驟包括打孔、微孔填充、絲網(wǎng)印刷、疊片、層壓以及低溫共燒。首先通過機(jī)械沖孔的方式在層1、層2和層3上分別打出層間過孔和壓力敏感空腔結(jié)構(gòu)；之后在微孔填充機(jī)上通過頂部抽吸的方式利用銀漿料填充層間過孔；然后分別在層1、層2和層4上通過絲網(wǎng)印刷的方式印刷電感線圈和電容上下極板；在絲網(wǎng)印刷完成后，將生瓷片置于烘干爐中烘干后進(jìn)行精密對準(zhǔn)疊片，需要指出的是疊片過程中需在層3中壓力敏感空腔的位置填充相同形狀和大小的碳膜作為犧牲層，以支撐壓力敏感薄膜，避免在層壓和燒結(jié)過程中壓力敏感膜的坍陷；疊片對準(zhǔn)后，將疊好的多層生瓷片結(jié)構(gòu)在75 ℃,15 MPa的環(huán)境下等靜壓15 min，層壓過后的壓力敏感空腔截面如圖4(a)所示；最后將層壓過后形成的傳感器胚體置于精密溫控?zé)Y(jié)爐中按特定燒結(jié)曲線燒結(jié)成形。

圖3 傳感器制備工藝流程

由于本文中所提出的傳感器相對于傳統(tǒng)LTCC電容式壓力傳感器結(jié)構(gòu)去除了犧牲層專用排氣通道，因此,必須合理優(yōu)化燒結(jié)曲線，以保證在燒結(jié)過后碳膜既要徹底揮發(fā)，同時,壓力敏感薄膜又不發(fā)生較大凹陷和鼓起現(xiàn)象。在燒結(jié)過程中，當(dāng)溫度處于400～600 ℃時，LTCC生瓷片中的有機(jī)粘合劑受熱揮發(fā)，此時生瓷片呈現(xiàn)疏松多孔狀，在600 ℃以后由于玻璃相開始融化，瓷片又開始變得致密。碳膜在溫度450 ℃以上時開始揮發(fā)[9]，如圖4(b)中所示，在有機(jī)物揮發(fā)過程中，外界氧氣通過瓷片上的小孔進(jìn)入空腔內(nèi)與碳膜接觸，二者在高溫下發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳又利用瓷片上的小孔排出。因此，在進(jìn)行傳感器燒結(jié)時，需采用合理的燒結(jié)工藝曲線，保證碳膜在瓷片變得致密前充分揮發(fā)。

圖4 傳感器層壓后與燒結(jié)過程示意圖

為了探索合適的燒結(jié)工藝曲線，如圖5(a)所示，分別采用六組不同的燒結(jié)曲線對相同結(jié)構(gòu)的多個傳感器進(jìn)行了燒結(jié)實(shí)驗。其中,1,2,5,6號曲線燒結(jié)出來的傳感器壓力敏感空腔無明顯凹陷和鼓起現(xiàn)象，利用3號和4號燒結(jié)曲線燒結(jié)出來的傳感器出現(xiàn)空腔徹底坍塌，如圖5(b)中上部共聚焦顯微照所示，可看出4號曲線燒結(jié)成形的傳感器壓敏薄膜明顯坍陷。圖5(b)中下部共聚焦顯微照所示為利用6號曲線燒結(jié)出來的傳感器壓敏薄膜圖，能看出其平整度較好，測試也證明了按照該燒結(jié)曲線制備的傳感器具有極好的靈敏度和線性度。通過比較這6條燒結(jié)曲線不難發(fā)現(xiàn)，曲線3和4與其他曲線的主要區(qū)別在于450～600 ℃的溫度區(qū)間內(nèi)燒結(jié)時間較長，由此推斷，敏感膜坍塌的主要原因是由于碳膜過早完全揮發(fā)，導(dǎo)致呈現(xiàn)柔軟狀態(tài)的壓敏薄膜在無支撐情況下由于重力作用而產(chǎn)生塌陷。同時，采用6號曲線燒結(jié)出來的傳感器敏感膜平整度較好，且傳感器靈敏度高說明碳膜可以在較短時間內(nèi)完全揮發(fā)，因此，實(shí)際燒結(jié)過程中無需重點(diǎn)考慮碳膜揮發(fā)不完全存在殘留的問題。

圖5 燒結(jié)工藝曲線和對應(yīng)敏感電容燒結(jié)效果圖

3 高溫壓力聯(lián)合環(huán)境測試

對利用6號曲線燒結(jié)制備的傳感器進(jìn)行了高溫壓力復(fù)合環(huán)境下的測試。圖6所示為測試系統(tǒng)示意圖和傳感器實(shí)物照，傳感器和讀線圈共同置于氣密的壓力罐內(nèi)，其正對相對距離為15 mm，通過互感耦合，傳感器諧振頻率的可通過讀取天線無線遙測。通過控制壓力罐底部的進(jìn)氣量可實(shí)現(xiàn)傳感器所處環(huán)境壓力的控制，通過控制流經(jīng)加熱絲的電流即可實(shí)現(xiàn)傳感器所處環(huán)境的溫度控制，天線兩端通過密封接插件連接帶壓力罐外部的阻抗分析儀上，從而實(shí)現(xiàn)了不同溫度環(huán)境下傳感器的壓力響應(yīng)特性表征。

由于測試系統(tǒng)在高溫環(huán)境下工作時需要避免空氣進(jìn)入導(dǎo)致系統(tǒng)部件氧化損壞，在測試過程中，需要保持壓力罐內(nèi)最小氣壓大于0.6 bar，因此,對傳感器的壓力響應(yīng)測試從0.7 bar開始加壓。如圖7所示為常溫下壓力從0.7 bar增大到2.0 bar過程中的傳感器測試曲線，可以看出:相位峰值點(diǎn)所對應(yīng)的傳感器諧振頻率隨著壓力增大不斷減小，此處傳感器諧振點(diǎn)對應(yīng)相位波峰值點(diǎn)是由于天線端引線過長引起的寄生參數(shù)導(dǎo)致天線系統(tǒng)自身諧振頻率小于傳感器諧振頻率。

圖6 測試系統(tǒng)示意圖和傳感器實(shí)物照

圖7 常溫下壓力增大時的阻抗相位曲線

400 ℃以內(nèi)不同溫度下0.7～2.0 bar的傳感器壓力響應(yīng)特性曲線如圖8所示，可以看出:傳感器具有很好的靈敏度和線性度，利用OriginLab對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合得出傳感器在400 ℃時的線性度較低溫環(huán)境下差，400 ℃時的非線性誤差為4.52 %。隨著溫度升高，傳感器諧振頻率出現(xiàn)較大漂移，且傳感器靈敏度呈增大趨勢，400 ℃時傳感器的平均靈敏度為1.96 MHz/bar，遠(yuǎn)高于國內(nèi)外現(xiàn)有研究水平。目前，已有研究表明傳感器的溫漂主要受LTCC材料隨溫度增大的相對介電常數(shù)影響[10]，而高溫下傳感器靈敏度不斷提高則反映高溫下壓力敏感薄膜具有更大的變形量，本質(zhì)上可能是由于材料楊氏模量隨溫度增大而減小，后續(xù)還將對此進(jìn)行深入研究。

圖8 不同溫度下的傳感器壓力響應(yīng)

4 結(jié) 論

本文提出了一種無專用排氣通道的LTCC高溫壓力傳感器結(jié)構(gòu)，并重點(diǎn)研究了通過燒結(jié)曲線優(yōu)化來實(shí)現(xiàn)犧牲層填充情況下的高質(zhì)量嵌入式密閉電容空腔的制備，并通過多組燒結(jié)曲線對比實(shí)驗，成功摸索出了無排氣孔結(jié)構(gòu)的傳感器燒結(jié)溫度曲線。該無排氣孔結(jié)構(gòu)的傳感器無需玻璃漿料封口，可避免由于密封材料與LTCC高溫下熱膨脹系數(shù)不匹配導(dǎo)致的傳感器氣密失效問題，確保了傳感器在高溫下工作的可靠性。高溫壓力復(fù)合環(huán)境下的測試結(jié)果表明:所制備的LTCC高溫壓力傳感器具有極好的靈敏度與線性度。

[1] 楊永軍,蔡 靜,趙 儉.航空發(fā)動機(jī)研制高溫測量技術(shù)探討[J].計測技術(shù),2008,28(B10):46-48.

[2] Senesky D G,Jamshidi B,Cheng K B,et al.Harsh environment silicon carbide sensors for health and performance monitoring of aerospace systems:A review[J].Sensors Journal,IEEE,2009,9(11):1472-1478.

[3] 嚴(yán) 偉.基于LTCC技術(shù)的三維集成微波組件[J].電子學(xué)報，2005,33(11):2009-2012.

[4] English J M,Allen M G.Wireless micromachined ceramic pre-ssure sensors[C]∥1999 Twelfth IEEE International Conference on Micro-Electro-Mechanical-Systems,MEMS’99，IEEE,1999:511-516.

[5] Fonseca M A,English J M,Von Arx M,et al.Wireless micromachined ceramic pressure sensor for high-temperature application-s[J].Journal of Micro-electro-mechanical Systems,2002,11(4):337-343.

[6] Radosavljevic G J,Zivanov L D,Smetana W,et al.A wireless embedded resonant pressure sensor fabricated in the standard LTCC technology[J].Sensors Journal,IEEE,2009,9(12):1956-1962.

[7] Xiong J,Li Y,Hong Y,et al.Wireless LTCC-based capactive pressure sensor for harsh environments[J].Sensors and Actuators A,2013,197:30-37.

[8] Fonseca M A．Polymer/ceramic wireless MEMS pressure sensors for harsh environments：High temperature and biomedical applications[D]．Atlanta:Georgia Institute of Technology,2007．

[9] 李 瑩.基于LTCC的電容式高溫壓力傳感器的設(shè)計、制作與測試[D].太原：中北大學(xué)，2013.

[10] 羅 濤,譚秋林,熊繼軍，等.LTCC高溫壓力傳感器溫漂特性研究[J].傳感技術(shù)學(xué)報,2014,27(2):190-193.

紀(jì)夏夏(1990-) ， 女，山西朔州人，碩士研究生，主要研究方向為無線無源傳感器。

Fabrication of high-performance LTCC high-temperature

pressure sensor*JI Xia-xia1,2, LUO Tao1,2, TAN Qiu-lin1,2, LIU Wen-yi1,2, XIONG Ji-jun1,2

(1.Science and Technology on Electronic Test & Measurement Laboratory,North University of China, Taiyuan 030051,China; 2.Key Laboratory of Instrumentation Science & Dynamic Measurement,Ministry of Education, North University of China,Taiyuan 030051,China)

The scheme for fabricating high-performance low temperature Co-fired ceramic(LTCC) passive high-temperature pressure sensor which has its structure without vent hole through optimizing the sintering curve is studied herein.The optimized sintering curve is successfully achieved by comparative test.Because there is no need for sealing the proposed sensor without vent hole by glass slurry.Comparing with the conventional LTCC pressure sensor,reliability of the proposed sensor can be guaranteed owing to that the seal failure of the sensor caused by the mismatch of thermal expansivity of two kinds of materials can be avoided.Measurement results demonstrate that the fabricated sensor has considerable sensitivity and linearity within the temperature of 400 ℃ and the pressure of 2.0 bar.The sensor has the maximum average sensitivity of 1.96MHz/bar and the maximum linearity error of 4.52 %,which are better than the research level in borne and abroad.

low-temperature Co-fired ceramic(LTCC); high-temperature pressure sensor; wireless passive; vent hole；sintering curve

10.13873/J.1000—9787(2015)04—0059—03

2015—03—05

高等學(xué)校優(yōu)秀青年學(xué)術(shù)帶頭人支持計劃項目；國家自然科學(xué)基金面上資助項目(61471324)

TP 212

A

1000—9787(2015)04—0059—03