酸改性輕燒鎂的制備研究

方旭東，趙偉偉

（天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津 300402）

隨著社會(huì)對(duì)環(huán)境治理要求的提高，鎂將在環(huán)境污染治理中扮演著十分重要的角色[1]。為此，本文在水浴加熱的條件下制備了酸改性輕燒鎂，研究了影響這種吸附劑吸附性能的相關(guān)影響因素。這種吸附劑制備工藝簡(jiǎn)單，來(lái)源豐富，價(jià)格低廉，為水處理劑的研究開(kāi)辟了一條新途徑。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

低品位輕燒鎂(遼寧南票某鎂礦，化學(xué)組成見(jiàn)表1)；染料活性艷紅來(lái)自遼寧某印染廠。

表1 低品位輕燒鎂化學(xué)組成

1.1.2 藥品與儀器

藥品：濃鹽酸為分析純，配制成不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸溶液。

儀器：精科fas-1004電子天平，高密UV1100分光光度計(jì)，國(guó)華JJ-4六聯(lián)電動(dòng)攪拌機(jī)，泰斯特FW1100粉碎機(jī)，HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋,DHG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 酸改性輕燒鎂吸附劑的制備

恒溫水浴鍋加熱至一定溫度，在裝有回流冷凝管的三口燒瓶中依次加入質(zhì)量為30g輕燒鎂一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定體積的鹽酸，用適量蒸餾水沖洗器壁，開(kāi)始攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，樣品沉化24h，所得固體用烘箱烘干，冷卻粉碎制得產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1。

1.2.2 吸附脫色實(shí)驗(yàn)

取濃度為100mg/L的模擬染料廢水100mL，廢水pH自然，加入一定質(zhì)量的吸附劑，室溫?cái)嚢?0min，沉降30min，取其上清液，在染料的最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)吸附前后的吸光度，蒸餾水為參比。按下式計(jì)算染料脫色率和吸附量。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖

式中：A0—處理前的吸光度；A—處理后的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化吸附劑制備條件

2.1.1 鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)吸附劑性能的影響

按照1.2.1實(shí)驗(yàn)方法，不同的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，酸溶比例(g：L)為1：3，酸溶溫度75℃，酸溶時(shí)間2.5h，取制得的產(chǎn)品0.25g按方法1.2.2處理模擬活性艷紅染料廢水。結(jié)果如圖2。

圖2 鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)吸附效果的影響

由圖2可知，鹽酸酸化后，輕燒鎂的吸附能力迅速提高，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1%～5%之間變化時(shí)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)吸附劑的性能影響不大，當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增大時(shí)，吸附劑的脫色率達(dá)到80%以上，當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，吸附效果最好，達(dá)到88.37%，故選擇鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。

2.1.2 酸溶比例對(duì)吸附劑性能的影響

按照1.2.1實(shí)驗(yàn)方法，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，分別加入不同體積的鹽酸（當(dāng)酸溶比例為1：1時(shí)，鹽酸幾乎無(wú)殘余）酸溶溫度75℃，酸溶時(shí)間2.5h，取制得的產(chǎn)品0.25g按方法1.2.2處理模擬活性艷紅染料廢水。結(jié)果如圖3，由圖3可以看出，酸溶比例是制備條件的重要因素，酸改性輕燒鎂對(duì)活性艷紅的脫色率隨著固體與鹽酸比例的增加，先增加后下降，之后平緩有所增加。在1：1,5時(shí)有最大值93.37%，在比例為1：2.5之后脫色率呈增大趨勢(shì)，但酸的體積增大會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)困難，也從環(huán)保和經(jīng)濟(jì)的角度考慮，不選擇酸溶比例繼續(xù)增加。選擇最佳酸溶比例為1：1.5。

圖3 酸溶比例對(duì)吸附效果的影響

2.1.3 酸溶溫度對(duì)吸附性能的影響

按照1.2.1實(shí)驗(yàn)方法，按鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，酸溶比例(g/mL)為1：1.5，恒溫水浴鍋分別保持在室溫(16.2℃)、25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃，酸溶時(shí)間2.5h，取制得的產(chǎn)品0.25g按方法1.2.2處理模擬活性艷紅染料廢水。結(jié)果如圖4。

圖4 酸溶溫度對(duì)吸附效果的影響

從圖4可以看出，隨著溫度的升高，脫色率先升高再下降。在酸溶溫度為55℃時(shí)，達(dá)到最高脫色率96.12%。

2.1.4 酸溶時(shí)間對(duì)吸附劑性能的影響

按照1.2.1實(shí)驗(yàn)方法，按鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，酸溶比例(g：mL)為1：1.5，酸溶溫度55℃，分別開(kāi)始攪拌反應(yīng) 10min，30min，60min，90min，120min，150min，取制得的產(chǎn)品0.25g按方法1.2.2處理模擬活性艷紅染料廢水。結(jié)果如圖5。

圖5 酸溶時(shí)間對(duì)吸附效果的影響

由圖5可以看出隨著酸溶時(shí)間的增加，酸改性輕燒鎂對(duì)活性艷紅的脫色率呈現(xiàn)先升高再降低的趨勢(shì)，在酸溶時(shí)間為30min和60min時(shí)，脫色效果變化不大，且為這組實(shí)驗(yàn)中最高脫色率，故選擇最佳酸溶時(shí)間為30min。

綜上所述，得出水浴加熱條件下酸改性輕燒鎂的最佳制備條件為鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，酸溶比例(g：mL)1：1.5,酸溶溫度55℃，酸溶時(shí)間30min。在該制備條件下的吸附劑對(duì)活性艷紅的脫色率為97.79%。

2.2 不同吸附劑制備條件對(duì)染料廢水吸附性能的比較

選取鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、酸溶比例、酸溶溫度、酸溶時(shí)間為考察因素，選取各因素水平，做四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)，取0.25g制得的吸附劑分別處理體積為100mL，濃度100mg/L的活性艷紅染料廢水，以脫色率為考察指標(biāo)，以求得到最佳實(shí)驗(yàn)條件的組合，提高脫色率。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2中極差代表該因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度，極差越大，表明該因素對(duì)結(jié)果的影響程度越大。通過(guò)對(duì)表2的極差分析可知，影響活性艷紅脫色率的因素由大到小次序?yàn)椋蝴}酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞酸溶時(shí)間＞酸溶比例＞酸溶溫度。

表中各因素水平K值的均值表示該因素在各水平值的平均結(jié)果，K值越大，代表該因素在各個(gè)水平時(shí)的評(píng)價(jià)結(jié)果越好，由此可判斷各因素最佳水平值的大小。得出處理活性艷紅的吸附劑理論最佳制備條件A2B3C1D3：鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，酸溶比例1：2，酸溶溫度45℃，酸溶時(shí)間1.5h。

為了考察染料在最佳制備條件下的脫色率，進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)。以烘箱干燥為烘干條件，理論最佳條件(鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，酸溶比例1：2，酸溶溫度45℃，靜置時(shí)間1.5h)下制備吸附劑，進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，吸附劑對(duì)活性艷紅的脫色率為98.60%；而正交實(shí)驗(yàn)中最優(yōu)條件下染料的去除率為98.50%小于理論最優(yōu)值。所以選擇理論最優(yōu)條件組合：鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，酸溶比例1：2，酸溶溫度45℃，酸溶時(shí)間1.5h。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以輕燒鎂為原料，加入鹽酸酸化，水浴加熱的方法制備酸改性輕燒鎂作為吸附劑，并用于活性艷紅模擬染料廢水的脫色處理，得出以下結(jié)論：

通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，確定酸改性輕燒鎂的最佳制備條件為：鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，酸溶比例(g：mL)1：1.5,酸溶溫度55℃，酸溶時(shí)間30min。在該制備條件下的吸附劑對(duì)活性艷紅的脫色率為97.79%。

通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，確定酸改性輕燒鎂的最佳制備條件為鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%，酸溶比例1：2，酸溶溫度45℃，酸溶時(shí)間1.5h。在該制備條件下的吸附劑對(duì)活性艷紅的脫色率為98.60%。

總之利用輕燒鎂為原料制備的吸附劑，可以用于處理染料廢水，不但可充分利用我國(guó)豐富的菱鎂礦資源，在變廢為寶的同時(shí)保護(hù)了生態(tài)環(huán)境，因此該吸附劑產(chǎn)品在水處理方面具有很大的開(kāi)發(fā)潛力和廣闊的應(yīng)用前景。

［1］王明輝，宋苗苗.印苯廢水生物處理法綜述[J].能源與環(huán)境科學(xué)，2013，3：161.