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    離子色譜法測(cè)定硫酸頭孢噻利中三氟乙酸殘留

    2015-05-08 09:57:34李潤(rùn)巖吳春敏
    關(guān)鍵詞:三氟乙酸頭孢色譜法

    陳 芳,李潤(rùn)巖,吳春敏

    (1.石藥集團(tuán)歐意藥業(yè)有限責(zé)任公司,河北 石家莊 050000;2.河北省食品檢驗(yàn)研究院 河北省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河北 石家莊 050091)

    硫酸頭孢噻利化學(xué)名稱為7β-[(z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(2-甲氧亞氨基乙酰氨基)]-3-[3-氨基-2-(2-羥乙基)-1-吡唑鎓基]甲基-3-頭孢烯-4-羧酸硫酸鹽[1],屬于第四代注射用頭孢菌素,是一種高效廣譜抗菌藥物。該產(chǎn)品于1998年在日本首次上市。在硫酸頭孢噻利的制備過程中,三氟乙酸作為一種有機(jī)催化劑來使用的[2],由于三氟乙酸屬于四類溶劑,在臨床使用中存在毒性,因此必須嚴(yán)格控制其在成品中的殘留量。

    目前,部分學(xué)者對(duì)環(huán)境中[3-6]及部分藥品中[7-10]的三氟乙酸殘留進(jìn)行了研究分析,但是對(duì)硫酸頭孢噻利中三氟乙酸的殘留檢測(cè)鮮有報(bào)道。本文采用離子色譜法建立了硫酸頭孢噻利中三氟乙酸殘留的檢測(cè)方法,靈敏度高,重現(xiàn)性好,適用于藥物中該物質(zhì)的質(zhì)控。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    DionexICS-3000型離子色譜儀(美國(guó)戴安公司),配DIONEX ASRS 4mm陰離子抑制器、DIONEX EG50自動(dòng)淋洗液發(fā)生器、電導(dǎo)檢測(cè)器和Chromeleon工作站。

    三氟乙酸標(biāo)準(zhǔn)品購自于Sigma公司,純度>98%;試驗(yàn)用水為18.25MΩ·cm超純水(自制)。

    硫酸頭孢噻利供試品由石藥集團(tuán)某公司提供。

    標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:精確稱取適量三氟乙酸標(biāo)準(zhǔn)品,用超純水溶解并定容,配成濃度約為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,置于冰箱中4℃保存?zhèn)溆?。根?jù)需要配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

    1.2 樣品前處理

    精密稱定硫酸頭孢噻利樣品0.1g(精確至0.001g),于10mL帶刻度比色試管中,加入適量的超純水溶解并定容至2mL。漩渦2min,超聲10min,5000r/min離心3min,過0.45μm濾膜,待測(cè)。

    1.3 色譜條件

    采用Dionex IonPac AS19(4mm×25cm)陰離子交換色譜柱及相應(yīng)的IonPac AS19(4mm×5cm)陰離子保護(hù)柱;DIONEX ASRS 4mm陰離子抑制器,外加水抑制模式,抑制電流100mA;DIONEX EG50自動(dòng)淋洗液發(fā)生器,為1.0mmol/L氫氧化鉀溶液,流速為1.0mL/min;電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度:30℃;進(jìn)樣體積為25μL。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 超聲時(shí)間的選擇

    在其他條件相同的條件下,實(shí)驗(yàn)考察了不同的超聲時(shí)間(0、5、10、20、30min)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)超聲時(shí)間未達(dá)到10min之前,三氟乙酸的檢測(cè)結(jié)果隨超聲時(shí)間的增長(zhǎng)而增大,當(dāng)超聲時(shí)間超過10min以后,檢測(cè)結(jié)果基本持平。因此,我們選擇超聲時(shí)間為10min。

    2.2 色譜柱的選擇

    我們考察了AS19和AS11兩種色譜柱,實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),同等濃度時(shí),三氟乙酸在AS19色譜柱上響應(yīng)值更好,而且峰型對(duì)稱,因此,本實(shí)驗(yàn)選擇AS19色譜柱為今后實(shí)驗(yàn)的分析柱。

    2.3 色譜條件的選擇

    實(shí)驗(yàn)研究了不同濃度淋洗液和檢測(cè)器溫度對(duì)三氟乙酸檢測(cè)結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,淋洗液濃度為1.0mmol/L,檢測(cè)池溫度為30℃時(shí),即可獲得較好的檢測(cè)結(jié)果。在該色譜條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試,三氟乙酸的保留時(shí)間約為6.440min。結(jié)果見圖1所示。

    圖1 三氟乙酸標(biāo)準(zhǔn)離子色譜圖

    2.4 線性關(guān)系、檢出限和定量限

    配制濃度依次為0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL的三氟乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照“1.3”的色譜方法將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入離子色譜儀,并記錄色譜圖。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),色譜峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在0.1~10.0μg/mL范圍內(nèi),色譜峰面積和濃度呈良好線性關(guān)系。線性方程為Y=0.0799X,r=0.9997。

    取濃度為1.0μg/mL的三氟乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋,按照3倍信噪比(S/N=3)和10倍信噪比(S/N=10)分別計(jì)算方法的檢出限為0.03μg/mL和定量限為0.10μg/mL。

    2.5 樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    取未檢出三氟乙酸的樣品9份,3份為一組,按照5倍定量限,10倍定量限和50倍定量限的方式,依次加入濃度為10μg/mL的標(biāo)液0.1mL、0.2mL、1.0mL,加超純水定容至2mL。將該系列樣品依次注入離子色譜儀中,每個(gè)樣品重復(fù)進(jìn)樣6次,計(jì)算該方法的精密度和加標(biāo)回收率。測(cè)試結(jié)果見表1所示。低、中、高3個(gè)濃度水平的平均回收率(n=6)依次為97.9%、98.5%、98.9%,精密度的 RSD值分別為1.51%、1.18%和1.04%。

    2.6 樣品檢測(cè)

    分別取3批樣品,按照“1.2、1.3”進(jìn)行樣品處理和測(cè)試,平行測(cè)定2份,結(jié)果三批樣品中均未檢出三氟乙酸殘留。

    表1 陰性樣品中三氟乙酸加標(biāo)回收率(n=6)和精密度實(shí)驗(yàn)

    3 結(jié)論

    本文建立的離子色譜法檢測(cè)硫酸頭孢噻利中三氟乙酸殘留的分析方法,優(yōu)化了前處理?xiàng)l件和儀器條件,該方法的檢出限為0.03μg/mL,可以滿足三氟乙酸殘留檢測(cè)的要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法靈敏度高,準(zhǔn)確性好,結(jié)果令人滿意??梢詾楸O(jiān)管部門對(duì)三氟乙酸殘留的監(jiān)測(cè)提供科學(xué)依據(jù)。

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