微型分光光度法測定地質樣品中的微量金

安米基　張夢　馮芳兵

摘 要：文章研究了以硫代米氏酮（TMK）為顯色劑，丙酮為分散劑的1mL小體積溶液顯色法，建立了微量分光光度法測定微量金的新方法。對顯色條件中丙酮用量、pH值、TMK用量、Fe含量等影響因素做了詳細研究。通過對金的地球化學國家一級標準樣品的分析結果，驗證了方法的可靠性及微量分光光度法的穩(wěn)定性。方法的加標回收率在97.0%～104.1%之間，相對標準偏差R.S.D=0.33%（n=10），檢出限為5ng/g。

關鍵詞：微量分光光度法；金；硫代米氏酮（TMK）

金良好的特性使其廣泛應用于現(xiàn)代科技領域，但在野外實際分析工作中存在著測定周期長、成本高等問題，因此研究金的野外快速測定方法具有現(xiàn)實意義[1]。微量金的測定方法主要有分光光度法、原子吸收光譜法、熒光光譜法等，野外測定多采用分光光度法，其具有簡單、快捷、易于推廣等優(yōu)點[2]。文章設計了一種微量分光光度法用于野外快速測定地質樣品中的微量金，由小型化光纖光譜儀、便攜式光源和自制微量比色池三部分構成；采用TMK-Au水相顯色系統(tǒng)，以硫代米氏酮（TMK）為顯色劑、丙酮為分散劑，將樣品比色體積控制在1mL進行比色，實現(xiàn)了TMK-Au小體積水相比色；樣品前處理方法采用活性炭吸附分離富集金[3]。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及試劑

1.1.1 儀器裝置

HL1000-SMA-V1便攜式光源（帶鹵鎢燈）（NIDER公司），50 μL微量石英比色皿（江蘇晶禾科學公司），比色皿支架，USB4000微型光纖光譜儀（美國Ocean Optics公司），軟件。該小型分光光度計便于攜帶、比色體積小、可在線處理實驗數(shù)據。

1.1.2 試劑

Au標準溶液：5μg/mL；丙酮：13.5mol/L；HCl：1mol/L；NaH2PO4-H3PO4緩沖溶液（pH=3.1稱取NaH2PO42·H2O 15.6g溶于水中，加入濃磷酸0.55-0.6mL，稀釋至100mL；硫代米氏酮（TMK）試劑（0.01%）：稱取TMK1.0mg溶于1.0mL丙酮中，待TMK溶解后，用無水乙醇稀釋至100mL，避光保存；SDS表面活性劑：稱取0.125g十二烷基磺酸鈉（SDS）溶于去離子水中，用去離子水定容到10mL離心管中。

1.2 實驗方法

分別取0，0.05，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8μg的金標準溶液溶于1mL頂空瓶中，按順序加入150μL鹽酸，200μL磷酸緩沖溶液，350μL丙酮，100μL0.01%TMK溶液，20μL的SDS表面活性劑，用蒸餾水（180μL，170μL，160μL，140μL，100μL，60μL，20μL，0μL）定容至1.0mL，搖勻5-10min后比色，用553nm波長測定吸光度。

2 結果與討論

2.1 丙酮的用量

根據實驗方法改變丙酮的用量，對應試劑空白做參比，測定吸光度，如表1所示，發(fā)現(xiàn)丙酮的用量越高穩(wěn)定性越好，且丙酮的用量在32%-63%范圍內體系吸光度達到最大且穩(wěn)定，實驗選定加入丙酮350μL。

2.2 TMK的用量

顯色劑硫代米氏酮（TMK）試劑（0.01%）用量在50μL之后，體系吸光度達到最大且穩(wěn)定，實驗選定100μL。

2.3 pH的選擇

根據實驗方法用鹽酸與NaOH改變pH值，用試紙測定pH，對應試劑空白做參比，測定吸光度，結果表明：pH在2.5-3.5之間體系吸光度達到最大且穩(wěn)定。

2.4 Fe的影響

根據實驗方法加入不同質量Fe2O3，對應試劑空白做參比，測定吸光度，結果表明：在0-60μg范圍內吸光度未見明顯變化。

3 樣品分析

稱取樣品10g置于坩堝中，放置于電爐上加熱至樣品顏色無變化且均勻。冷卻后將樣品放入錐形瓶中，用50mL王水（1：1）溶解，放在電熱板上微沸加熱4～5個小時，冷卻后用20%的稀鹽酸過濾溶液，過濾后稱取0.1g的活性炭（200目）加入濾液中，搖勻，靜置1小時后過濾，過濾完全后將濾紙置于坩堝中，并加入馬弗爐中灰化，直至殘渣變成灰白。取出冷卻，加入王水（1：1）溶解殘渣，放在電熱板上加熱蒸至近干，加入約5mL的鹽酸（1：1）分多次洗至聚四氟乙烯中，放在加熱板上蒸至約200μL，用移液槍移至頂空瓶中進行操作。按實驗方法測得金結果見表2。實驗通過測定10份GBW070012（GAu-15）地球化學標準樣品測得平均值為0.299μg，相對標準偏差R.S.D=0.33%（n=10）。

4 結束語

文章建立了一個測定微量金的TMK-Au顯色微量分光光度法，用于野外地質樣品中微量金的測定，此法測定準確，成本低，所用儀器攜帶方便，體積小，分析方法相對標準偏差R.S.D=0.33%（n=10），檢出限為5ng/g。

參考文獻

[1]呂文廣，鄭景宜.金的野外快速分析[J].礦物巖石，1998，1（18）：115.

[2]金紹祥.微量金測定方法研究進展.理化檢驗[J].化學分冊，2011（10）：1248-1256.

[3]馮尚彩，劉玉玲，劉長增.活性炭分離富集技術的應用新進展[J].理化檢驗-化學分冊，1999，35（8）：380-383

作者簡介：安米基（1987-），女，成都理工大學地球化學專業(yè)。