球磨參數(shù)對鎂合金材料晶粒尺寸的影響規(guī)律

張巍， 宮海蘭， 李婷婷， 王蕓， 龔思銘， 俞程洋， 王辛

（1.南京工程學(xué)院 材料工程學(xué)院，南京 211167；2.昆山登云科技職業(yè)學(xué)院 機電系，江蘇 昆山 215300）

0 引言

Mg屬于輕金屬。鎂合金作為最輕結(jié)構(gòu)的金屬材料之一具有質(zhì)輕、鑄造性能好、吸振和減振、機械加工性能好、工業(yè)生產(chǎn)率高等優(yōu)點，使鎂合金在現(xiàn)代科技產(chǎn)業(yè)中具有不可或缺的地位，在航空航天、汽車、電子等領(lǐng)域都有著廣泛應(yīng)用的潛力。超細(xì)晶鎂合金能夠克服自身抗氧化性能差、強度不足等缺點，因而找到一個制備超細(xì)晶鎂合金材料的最佳工藝參數(shù)顯得尤為重要。

1 球磨工藝參數(shù)對比試驗

球磨過程中，工藝參數(shù)的選擇對球磨產(chǎn)物有較大的影響，本項目組根據(jù)以往的經(jīng)驗選擇如表1所示參數(shù)進(jìn)行對比試驗。

表1 球磨參數(shù)

1.1 球料比

在生成產(chǎn)物的球磨過程中，球磨時間長度受到球料比較大的影響，一般地講，球料比越大，與之對應(yīng)的時間越短，但與此同時高球料比會使粉末溫度升高加快，如果溫度升得過高，會發(fā)生非晶相甚至發(fā)生晶化。

圖1為鎂合金粉末在球料比為10∶1到50∶1不等的條件下得到的MgH2晶粒尺寸大小。從圖1中可看出，球料比的增大會使細(xì)化粉碎的效果增強。由于球料比越大，球磨介質(zhì)也就越多，促進(jìn)了對物料沖擊和剪切的效果。但是球料比過大會導(dǎo)致球與球之間的摩擦越來越強，并使物料與磨球的互相作用減弱，致使細(xì)化晶粒的效果降低。在實際應(yīng)用中，球磨介質(zhì)的使用數(shù)量和成本成正比，所以在符合要求的情況下，應(yīng)盡可能采取低的球料比。從圖1中還可以看出，隨著球料比的逐漸增加，氫化態(tài)鎂合金粉末的晶粒尺寸逐漸減小，當(dāng)球料比為30∶1時，粉末的晶粒尺寸達(dá)到最小值18 nm，但球料比繼續(xù)增加時，粉末的晶粒尺寸不再減小反而增加，主要是由于磨球之間的互相效應(yīng)增加，磨球與粉末之間的作用相對減弱，導(dǎo)致細(xì)化效果的下降，所以20∶1為最佳球料比。

圖1 不同球料比與晶粒尺寸的關(guān)系

1.2 球磨時間

球磨時間受到球磨機類型、球料比、磨球的強度和溫度等影響。所以在選擇球磨時間時需考慮以上因素和具體的球磨體系。若球磨時間超過所需的時間，會增加粉末污染的程度，所以確定最佳的球磨時間顯得也很重要。

圖2為鎂合金粉末在不同球磨時間下得到的氫化態(tài)鎂合金粉末晶粒尺寸大小。球磨時間的長短直接影響著粉末產(chǎn)物的尺寸，一般地講，將物料粉磨到 10 μm 是比較容易實現(xiàn)的，時間也不會長，但是將粉末磨到1 μm以下，球磨時間會大大增加，甚至延長數(shù)倍。并且，球磨時間延長會使成本相應(yīng)增加，降低生產(chǎn)能力，所以實際生產(chǎn)中必須對球磨時間進(jìn)行衡量。由圖2可表明，隨著球磨時間的增加，晶粒會不斷被細(xì)化，球磨50 h后，晶粒尺寸達(dá)到17 nm，球磨時間增加到60 h，晶粒尺寸不再下降反而增大為40 nm，這是由于球磨時間過長反而增加了粉末之間的冷焊作用，所以球磨時間為50 h為最佳球磨時間。

圖2 球磨時間與晶粒尺寸的關(guān)系

1.3球磨機轉(zhuǎn)速

球磨機轉(zhuǎn)速越高對粉末施加的能量越高，越有利于粉末的細(xì)化及MgH2的生成，但球磨機存在一個臨界轉(zhuǎn)速問題，如果球磨機設(shè)定的速度大于此值，球磨筒將帶著磨球和球磨罐一起運動，以致大幅削弱球磨效果。

圖3是鎂合金粉末在不同球磨機轉(zhuǎn)速下與氫化態(tài)鎂合金粉末晶粒尺寸的關(guān)系圖。球磨速度在固定的條件下，與機器的轉(zhuǎn)速是成正比的，要想使磨粉獲得的能量提高并且加快固相反應(yīng)速度，就得將球磨機轉(zhuǎn)速提高來增加磨球碰撞率。原子之間的擴散和固態(tài)反應(yīng)所需要的激活能源于磨球和磨粉的相互擠壓和沖擊，而使磨粉處于原子尺寸狀態(tài)下接觸，進(jìn)而提高機械球磨功率，使固態(tài)反應(yīng)加快，提升原子間擴散驅(qū)動力，以提高形成效率。從圖3中可以看出，球磨機轉(zhuǎn)速的增加能夠提高對晶粒細(xì)化的效果，因而球磨機轉(zhuǎn)速為350 r/min為最佳的球磨速度。

圖3 球磨機轉(zhuǎn)速與晶粒尺寸的關(guān)系

1.4 氫氣壓力

不同的氫氣壓力會對氫氣在鎂合金粉末中的擴散有很大的影響，一般來說，氫氣壓力越大，越有利于擴散，越有利于MgH2的生成，但當(dāng)氫氣壓力超過一定值時就會產(chǎn)生很大的危險性，因此在試驗過程中應(yīng)該盡可能地選取較低的氫氣壓力。

本項目主要采用鎂合金粉末與氫氣反應(yīng)生成MgH2來達(dá)到細(xì)化晶粒的作用，所以MgH2的產(chǎn)量對結(jié)果具有很重要的影響。在保持其他球磨參數(shù)不變的條件下，氫氣壓力的大小對產(chǎn)物量有很大的影響。理論上，氫氣壓力越大，越能更好地滲透到粉末中去，可以更好地與鎂合金粉末進(jìn)行接觸、反應(yīng)，從而促進(jìn)MgH2的生成。從圖4中可以看出，隨著氫氣壓力的增加，鎂合金粉末的吸氫量逐漸增加，因此氫氣壓力為1 MPa為最佳的氫氣壓力參數(shù)。

圖4 氫氣壓力與吸氫量的關(guān)系

2 結(jié)論

通過正交試驗，獲得最佳的鎂合金粉末球磨工藝條件：球料比20∶1，球磨時間50h，球磨機轉(zhuǎn)速350r/min，氫氣壓力1MPa，最后得到的氫化態(tài)鎂合金粉末的晶粒尺寸為20nm。

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