應(yīng)用X射線衍射-掃描電鏡-光學(xué)顯微鏡鑒定黑龍江石墨尾礦中的絹云母

聶軼苗， 牛福生， 劉淑賢， 魏少波

(河北聯(lián)合大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院， 河北 唐山 063009)

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應(yīng)用X射線衍射-掃描電鏡-光學(xué)顯微鏡鑒定黑龍江石墨尾礦中的絹云母

聶軼苗， 牛福生， 劉淑賢， 魏少波

(河北聯(lián)合大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院， 河北 唐山 063009)

石墨尾礦作為一類二次資源，當(dāng)云母類礦物的含量在10%以上時(shí)，具有回收利用價(jià)值。黑龍江某地石墨尾礦中含有10%以上的云母類礦物，但其細(xì)度(500～800目)低于常規(guī)的云母礦，本文采用X射線衍射(XRD)分析礦物組成，再結(jié)合化學(xué)分析、掃描電鏡-能譜、光學(xué)顯微鏡與純礦物進(jìn)行對比，由此鑒定云母類礦物種屬。XRD研究初步表明石墨尾礦含有的云母族礦物屬于白云母亞類或黑云母亞類。掃描電鏡分析表明尾礦中的云母礦物與純絹云母礦物均以片狀和鱗片狀為主要存在形態(tài)，而純黑云母主要以片狀形式存在。尾礦的SiO2含量為5%～13%，Al2O3含量為4%～8%，與純絹云母接近。光學(xué)顯微鏡鑒定顯示在正交偏光下石墨尾礦中的云母顏色和純絹云母類似，而與純黑云母截然不同。綜合以上結(jié)果最終可確定該地石墨尾礦中的云母族礦物為白云母亞類中的絹云母。本研究為后續(xù)石墨尾礦的選礦工藝奠定了基礎(chǔ)，也可應(yīng)用于類似細(xì)度絹云母的鑒定。

石墨尾礦； 絹云母； X射線衍射法； 掃描電鏡-能譜； 光學(xué)顯微鏡

云母是一種非常重要的非金屬礦物材料，具有多種良好的物化性能和電氣性能，在電氣、塑料、橡膠、造紙、建筑等多個(gè)行業(yè)中有得到廣泛應(yīng)用[1-6]。礦物學(xué)中云母包括白云母、黑云母和鋰云母3個(gè)亞類，白云母亞類包括白云母和較少見的鈉云母[7]，黑云母亞類主要有黑云母和金云母，工業(yè)上常用的為白云母和金云母。絹云母是一種微細(xì)粒的白云母，具有一些特殊性能，如對紫外線的屏蔽功能更好、具有較高的縱橫比等，使得絹云母在某些領(lǐng)域比白云母具有更好的應(yīng)用性能[8-9]。

目前我國平均生產(chǎn)1噸石墨精礦需要開采10%品位的石墨礦石20噸，按照我國年產(chǎn)15萬噸石墨計(jì)算，年排放尾礦達(dá)到250萬噸以上[10]。由于石墨尾礦中常含有云母等可回收的有用礦物，因此從廢棄的石墨尾礦中對其進(jìn)行回收利用，是我國石墨尾礦資源化的主要途徑之一[11-13]，而在伴生的云母類礦物中，絹云母的顆粒較細(xì)，易被忽視或誤認(rèn)。鑒于絹云母鑒定的伴生礦物(如石英、黏土類礦物、長石)不同，采用不同的礦物鑒定技術(shù)[14-17]或各種技術(shù)的組合[18-20]，如采用X射線衍射(XRD)、差熱分析和掃描電鏡(SEM)可鑒別絹云母和黏土礦物[21]，采用電子探針、XRD和差熱熱重分析方法可鑒別鉀質(zhì)白云母的種屬[22]，采用電子探針、XRD、差熱熱重分析、紅外光譜分析方法可鑒定絹云母和水云母[18]等。

本次研究的黑龍江某地石墨尾礦，粒度細(xì)(粒度小于30 μm的占69%)，其中云母族礦物的粒度在800目左右，且部分與長石等脈石連生，為了在后續(xù)的選別作業(yè)中更好地解決該云母族礦物與其他脈石礦物的分離問題，需要確定云母的種類，因此，首先采用 XRD初步確定該類尾礦中的有用礦物為云母族礦物，然后通過掃描電鏡(SEM)、能譜分析(EDS)將其與標(biāo)準(zhǔn)純礦物進(jìn)行了形貌、微區(qū)成分對比，再運(yùn)用光學(xué)顯微鏡研究對比了該云母族礦物與標(biāo)準(zhǔn)絹云母純礦物的光學(xué)性質(zhì)，從而最終確定該石墨尾礦中的云母族礦物所屬哪一種亞類。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 石墨尾礦原礦的性質(zhì)和化學(xué)成分分析

原礦樣品采自黑龍江某地石墨尾礦，肉眼觀察其顏色為土狀，土(黃)色，可見部分微細(xì)粒的片狀礦物，通過樣品粒度測試分析，原礦粒徑分布范圍為0.375～300 μm，體積平均粒徑44.31 μm。焙燒法測得其中固定碳含量為2.5%。化學(xué)成分分析獲得各組分的含量(%)分別為：SiO253.60，Al2O315.29，F(xiàn)e2O38.74，TiO20.79，CaO 10.81，K2O 4.65，MgO 2.75，SO32.13，Na2O 0.47，P2O50.28。

1.2 絹云母礦物的鑒定分析

X射線衍射分析：研究石墨尾礦原礦樣品的主要物相。由于樣品細(xì)度滿足X射線分析的要求，因此將樣品直接置于樣品槽中，采用背壓法制備X射線衍射測試試樣。測試條件為：Rigaka-RA高功率旋轉(zhuǎn)陽極12 kW X射線衍射儀，Cu靶，電壓40 kV，電流100 mA。

掃描電鏡分析：確定石墨尾礦中各種礦物的形貌。將原礦樣品經(jīng)過超聲波分散處理后，均勻地撒在雙面膠上，經(jīng)噴金處理制成掃描電鏡觀察的試樣，采用S-4800型掃描電鏡顯微鏡能譜測試。

光學(xué)顯微鏡分析：利用礦物鏡下屬性不同，在光學(xué)顯微鏡下觀察，是鑒別礦物最有效和最基本的方法之一。將試驗(yàn)所得全部樣品均勻縮分后，取代表性樣品磨制光薄片，采用PM6000光學(xué)顯微鏡觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 X射線衍射分析

石墨尾礦的X射線粉晶衍射分析結(jié)果見圖1。將其中云母的3條主峰與標(biāo)準(zhǔn)白云母的主峰對比，F(xiàn)OM(吻合程度參數(shù))合理，因此，通過XRD分析初步認(rèn)為石墨尾礦中的云母屬于云母族中的白云母亞類。

圖1 石墨尾礦X射線衍射圖譜

為了進(jìn)一步研究石墨尾礦中的云母是否為白云母，而且該尾礦中蝕變和風(fēng)化并不嚴(yán)重，可以應(yīng)用SEM結(jié)合EDS和光學(xué)顯微鏡來鑒別礦物種類和估計(jì)含量[15]。本研究利用這3種技術(shù)從形貌、微區(qū)成分和光學(xué)顯微鏡下光學(xué)性質(zhì)等方面，將樣品與白云母標(biāo)準(zhǔn)樣品(-200目100%，純度90%以上，由于細(xì)粒的白云母即為純絹云母，所以以下稱之為純絹云母)和純黑云母(-200目20%，純度90%以上)進(jìn)行比較分析。

2.2 掃描電鏡形貌分析

應(yīng)用SEM對石墨尾礦中的云母和純絹云母進(jìn)行了大量的形貌分析，其中代表性圖像見圖2。圖2a的絹云母主要呈鱗片狀、片狀(長徑比較小)或?qū)訝?、少量呈針狀形式存在。長石主要為粒狀。在長石顆粒表面還粘有細(xì)小的云母顆粒。圖2b的純絹云母礦樣中，顆粒主要以鱗片狀和片狀性態(tài)存在。與石墨尾礦中的云母相比，其長徑比稍大一些，片狀白云母的含量要稍多些，這主要是因?yàn)槭驳V的粒度比白云母標(biāo)準(zhǔn)礦樣要小得多?？梢?，石墨尾礦中的云母與純絹云母礦物都是以片狀和鱗片狀為主要存在形態(tài)，而且二者的存在形態(tài)類似；而黑云母(圖2c)主要以片狀形式存在，而且長徑比要比石墨尾礦中的云母大得多。因此，不能從形貌方面簡單地認(rèn)為石墨尾礦中的云母就是絹云母。

2.3 能譜微區(qū)成分分析

將石墨尾礦中的云母、純絹云母、黑云母分別進(jìn)行微區(qū)成分分析，在大量取點(diǎn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行分析判斷，其中代表性圖像如圖3所示，代表性數(shù)據(jù)見表1。

表1 石墨尾礦、純絹云母、純黑云母的SEM-EDS圖像(圖3)中對應(yīng)點(diǎn)位的成分

圖2 石墨尾礦(a)、純絹云母 (b)、純黑云母(c)的SEM圖像

圖3 石墨尾礦、純絹云母、純黑云母的SEM-EDS圖譜Fig.3 SEM-EDS micrographs of graphite tailing (a), pure sericite(b) and pure biotite (c)

對比大量的石墨尾礦中云母、純絹云母、純黑云母的SEM-EDS圖譜及微區(qū)成分，可以得出石墨尾礦中的Al2O3在云母中的含量為4%～8%，在純絹云母中的含量為8%～10%，而在純黑云母中的含量為2%～4%，同時(shí)石墨尾礦中SiO2在云母中的含量為5%～13%，在純絹云母中的含量為13%～24%，而在純黑云母中的含量為3%～9%。通過Al2O3和SiO2兩個(gè)組分的比較可看出，石墨尾礦中的云母與純絹云母更為接近，而石墨尾礦中Al2O3和SiO2含量比純絹云母較低的原因是因?yàn)槭驳V中還含有其他硅酸鹽礦物。

2.4 光學(xué)顯微鏡分析

針對以上分析中并不能準(zhǔn)確地確定石墨尾礦中的云母為何種云母，為了進(jìn)一步鑒別該種礦物，采用光學(xué)顯微鏡分別對石墨尾礦、純絹云母、純黑云母進(jìn)行鏡下性質(zhì)分析研究，代表性圖像見圖4。

圖4 石墨尾礦、純絹云母和純黑云母的光學(xué)顯微鏡照片

圖4a為石墨尾礦的光學(xué)顯微鏡照片?？梢钥闯?，石墨尾礦中的云母在單偏光下為無色透明，微帶淺褐色，正交偏光下，其顏色艷麗，為二級藍(lán)。多呈片狀或鱗片狀。

圖4b為純絹云母的光學(xué)顯微鏡照片。可以看出，絹云母在單偏光下為無色透明，微帶淺褐色，正交偏光下，其顏色艷麗，為二級藍(lán)。多呈片狀或鱗片狀。將石墨尾礦中云母的光學(xué)性質(zhì)與純絹云母的光學(xué)性質(zhì)對比，二者在單偏光、正交偏光下顏色大體一致。石墨尾礦中的云母在正交偏光鏡下，呈絢麗的絲絹光澤，這也與王巧玲等[23]在千枚巖中觀察到的絹云母一致。

圖4c為純黑云母的光學(xué)顯微鏡照片。可以看出，純黑云母在單偏光下為無色至褐黃色，與石墨尾礦中的云母和純絹云母類似，但是在正交偏光下，其顏色為褐黃色至深褐色，這與石墨尾礦中的云母和純絹云母不同，因此可以判斷石墨尾礦中的云母不是黑云母。

3 石墨尾礦中云母族礦物鑒定特征

X射線衍射分析表明，石墨尾礦中存在云母族礦物，結(jié)合原礦化學(xué)成分分析，認(rèn)為該云母族礦物不屬于鋰云母。形貌上，石墨尾礦中的云母與純絹云母礦物都是以片狀和鱗片狀為主要存在形態(tài)，二者存在形態(tài)類似，而黑云母主要以片狀形式存在，在成分上，石墨尾礦中云母的主要成分(SiO2、Al2O3)均比純黑云母中的高，而與純絹云母中相應(yīng)的成分更為接近。

石墨尾礦中的云母在單偏光下為無色透明，微帶淺褐色，正交偏光下，其顏色艷麗，與純絹云母礦物類似，而純黑云母礦物雖然在單偏光下為無色至褐黃色，與石墨尾礦中的云母和純絹云母類似，但在正交偏光下，其顏色為褐黃色至深褐色。

由以上石墨尾礦中云母族礦物的鑒定特征可知，該礦物為絹云母，而傳統(tǒng)的絹云母選礦，一般可采用單一正浮選[11-12，23-28]，或者結(jié)合脈石礦物性質(zhì)采用其他流程進(jìn)行除雜提純[29-31]。

4 結(jié)語

本文對黑龍江某地的石墨尾礦中云母類礦物采用多種現(xiàn)代和傳統(tǒng)分析技術(shù)進(jìn)行鑒定,通過化學(xué)成分分析、X射線衍射分析、掃描電鏡和光學(xué)顯微鏡鏡下觀察，確定該地的石墨尾礦的主要化學(xué)成分為SiO2、Al2O3、CaO和MgO等，其中的云母族礦物為絹云母。由于絹云母和黑云母是采用不同的選別方法進(jìn)行選別，本研究為后續(xù)選別工藝流程的制定和選別后產(chǎn)品的應(yīng)用研究奠定了可靠的基礎(chǔ)。本研究所利用的多種鑒定技術(shù)組合，可對細(xì)度在800目以上的絹云母進(jìn)行鑒定研究；對于細(xì)度在800目以下的絹云母，可再結(jié)合電子探針和X射線粉晶衍射半定量分析進(jìn)行鑒定。

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Identification of Sericite in Graphite Tailing of Heilongjiang Provice by X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Optical Microscope

NIEYi-miao,NIUFu-sheng,LIUShu-xian,WEIShao-bo

(College of Mineral Engineering, Hebei United University, Tangshan 063009, China)

Graphite tailing is a secondary resource, and could be be recovered when the mica mineral content in tailing is higher than 10%. Graphite tailings in Heilongjiang Province contain >10% mica minerals that are 500-800 mesh. These minerals are finer than conventional mica minerals making it difficult to identify its mineral species. In order to resolve this problem, X-ray Diffraction (XRD) was used to analysis mineral composition of the graphite tailing, along with chemical analysis, Scanning Electron Microscopy-Energy-Dispersive Spectrometry (SEM-EDS) and Optical Microscopy. XRD analysis shows that mica minerals can be recovered and chemical analysis indicates that these minerals are possibly muscovite or biotite. Morphology studies indicate that mica minerals in graphite tailing and pure sericite minerals are mainly schistic and scaled, whereas pure biotite is mainly schistic. EDS analysis shows that graphite tailing contains 5%-13% SiO2and 4%-8% Al2O3. Mica mineral in graphite tailing has color similar to that of pure sericite but different from that of pure biotite, indicated by Optical Microscope. It is concluded that the mica mineral in graphite tailing is sericite of muscovite subtype. This research will provide reliable information for the subsequent mineral processing of graphite tailing and identification of sericite with similar fineness.

graphite tailing; sericite; X-ray Diffraction; Scanning Electron Microscopy-Energy-dispersive Spectrometry (SEM-EDS); Optical Microscopy

2014-01-08；

2015-03-05； 接受日期： 2015-03-10

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2012AA062403)

聶軼苗，博士，副教授，主要從事礦物加工及礦物材料的教學(xué)與科研工作。E-mail: nieym168@163.com。

0254-5357(2015)02-0194-07

10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.007

P575.5

A