飼料六大概略養(yǎng)分測定注意事項

伴隨著動物飼養(yǎng)業(yè)的發(fā)展而迅速發(fā)展起來的飼料工業(yè)是一個新興行業(yè)，飼料行業(yè)多采用集約化、規(guī)?；纳a(chǎn)模式，正是這種模式給飼料工業(yè)的發(fā)展帶來了機遇，并且推動著飼料工業(yè)的迅速發(fā)展?！百|(zhì)量是企業(yè)的生命”，在市場競爭激烈的今天，質(zhì)量穩(wěn)定的飼料對飼料企業(yè)的發(fā)展尤為重要[1]。

隨著飼料工業(yè)的不斷發(fā)展，飼料標準的不斷完善，飼料原料價格的不斷高漲，飼料安全隱患的出現(xiàn)，飼料質(zhì)量監(jiān)控日益受到人們的關(guān)注和重視。原料是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)飼料的關(guān)鍵，所以從接收原料開始就必須注意它的質(zhì)量。飼料中六大概略養(yǎng)分分析的項目通常包括：水分、粗蛋白質(zhì)、粗脂肪、粗纖維、粗灰分、無氮浸出物等。本文根據(jù)多年帶實習(xí)的經(jīng)驗，結(jié)合學(xué)生在實驗過程中存在的問題，進行了總結(jié)，現(xiàn)就各指標的檢測注意事項，綜述如下：

1 飼料中水分的測定

測定方法采用國家標準GB/T 6435-2006中規(guī)定的烘箱干燥法，飼料中水分的含量，即為在特定的條件下，試樣進行干燥所損失的質(zhì)量在試樣中所占的比例。在飼料的測定中應(yīng)注意的事項包括：

1.1 天平的使用

學(xué)生在稱量的過程中應(yīng)注意天平的調(diào)零，天平窗戶的開關(guān)，稱量要戴手套，不能徒手。讀數(shù)要準確（分析天平穩(wěn)定，等出現(xiàn)“#”號時開始讀數(shù)）。

1.2 稱量皿的使用

學(xué)生在實驗過程中一般采用鋁制稱量皿而不采用玻璃的（防止學(xué)生打破）。鋁盒稱重有一定的規(guī)律，進入烘箱1/4開蓋，出了烘箱迅速蓋嚴，并置于干燥器中冷卻半個小時。取用鋁盒戴手套，注意手上的污漬影響實驗結(jié)果。

1.3 干燥器的使用

干燥器一般裝用的干燥劑是硅膠，如果部分硅膠變白，應(yīng)及時烘干反復(fù)利用，以防樣品干燥不徹底。

2 飼料中粗蛋白測定

測定方法采用GB/T6432- 94中的凱氏定氮法，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。加入強堿進行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，測出氮含量，將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25，計算出粗蛋白含量。注意事項包括：

2.1 稱量等前處理需要注意的問題[2]

一般樣品稱量0.5 g即可，稱量過多花費消化時間較多，對于低蛋白的樣品則相對較少，可以適當(dāng)放大到2 g。將樣品置入凱氏燒瓶時，盡可能送入凱氏燒瓶底部（可以制作紙筒備用）。凱氏燒瓶中加濃硫酸時，戴膠皮手套，以防硫酸滴到手上，邊旋轉(zhuǎn)凱氏燒瓶邊加，用硫酸沖洗可能粘到燒瓶壁的飼料。催化劑添加比例可選擇五水硫酸銅和硫酸鉀1∶9，稱量3 g即可。

電爐加熱凱氏燒瓶時，燒瓶口部面向墻壁，以防熱硫酸沸騰濺出，加熱應(yīng)從低溫開始，分階段升溫，待樣品焦化泡沫消失，再加強火力直至溶液澄清后，再加熱消化?？稍诠芸诓迳弦粋€漏斗，以減少或防止液體濺出。

整個燒煮過程中應(yīng)防止瓶內(nèi)液體過度沸騰噴濺，上沖粘到瓶頸上，使得部分樣品消化不完全，造成誤差過大，凱氏燒瓶內(nèi)液體泡沫過多時可適當(dāng)降溫。

2.2 使用凱式蒸餾裝置需要注意的問題

學(xué)生實驗一般采用的是半微量蒸餾法（可以多次進行蒸餾），消化液向容量瓶轉(zhuǎn)移后，不要立即定容，此時濃硫酸加水釋放出大量熱，因熱脹冷縮，立即定容會造成偶然誤差偏大。

凱氏定氮蒸餾過程中，要求整套裝置呈密閉狀態(tài)，蒸餾前應(yīng)檢查定氮儀各導(dǎo)管間的連接處是否密閉，以免產(chǎn)生泄露。使用蒸餾儀器時，嚴禁將蒸餾瓶兩側(cè)的閥門同時關(guān)閉，以免發(fā)生爆炸；在蒸餾結(jié)束時，應(yīng)用蒸餾水沖洗冷凝管末端，并使洗液流入吸收瓶，以減少誤差。蒸餾時蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水應(yīng)加甲基紅數(shù)滴和硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，以防止水中氨態(tài)氮的逸失而影響測定值。蒸餾時間必須掌握好。

硼酸接受瓶中加指示劑后，呈現(xiàn)微紅色，如果呈現(xiàn)藍色，說明接收瓶沒有洗干凈，必須重新洗滌，直至溶液呈現(xiàn)微紅。鹽酸滴定濃度可根據(jù)樣品蛋白含量情況選擇。

2.3 其它注意問題

各種飼料的粗蛋白質(zhì)中實際含氮量，差異很大，變異范圍在14.7 % ～19.5 %，平均為16 %?？筛鶕?jù)樣品實際確定。

在測定飼料試樣含量的同時，應(yīng)做一空白（蔗糖代替樣品）對照測定，以校正藥品不純所引入的誤差。

3 飼料中粗脂肪的測定

測定方法采用GB/T6433- 2006中的索氏脂肪抽提法，根據(jù)脂肪不溶于水而溶于有機溶劑的特點，使用索氏脂肪提取器，用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。在我們實驗室中，由于學(xué)生分組較多，一般采用減重法，即濾紙包法。注意事項：

（1）稱取樣品時，應(yīng)放在無水硫酸紙上稱量，而不是濾紙上?；蛘邩悠房梢灾苯舆x用已經(jīng)測過水分的樣品。

（2）用定性脫脂濾紙折疊好脂肪包，再將稱好的樣品轉(zhuǎn)移進去，注意小心操作，轉(zhuǎn)移時不要讓樣品灑落或折痕處壓破，使樣品有漏出的可能。濾紙包外面，用鉛筆編號，不要用油筆或鋼筆等標記，以免被乙醚沖洗掉。

（3）濾紙包放入浸提管時，高度不能超過虹吸管上端，以防不能徹底浸提。乙醚的添加量剛剛超過虹吸管為止，能使其回流即可。提取溫度控制在65 ℃～70 ℃，控制回流速度每小時至少循環(huán)10次。檢測浸提終點，可以用一塊干凈的平皿，滴回流的最后一液滴在平皿上揮發(fā)不留下油跡為準。

（4）烘干濾紙包前，最后放置在陽光通風(fēng)處使大部分乙醚揮發(fā)，不要立即放入烘箱中烘干，以防乙醚濃度過高引起燃燒爆炸。

（5）烘干濾紙包時間不要過長，因為一些不飽和脂肪酸，容易在加熱過程中被氧化而導(dǎo)致增重量。

（6）整個實驗中，保持無水環(huán)境；使用乙醚時，嚴禁明火加熱，保持實驗室內(nèi)良好通風(fēng)，抽提時防止乙醚過熱而爆炸。實驗中要戴手套，不能徒手操作，以防手上油漬影響結(jié)果。

4 飼料中粗纖維的測定

測定方法采用GB/T6434-2006酸堿洗滌法。樣品相繼與熱的稀酸、稀堿共煮，并分別經(jīng)過濾分離、洗滌殘留物、醚洗、醇洗等操作后，再進行干燥、灰化。酸可將糖、淀粉、果膠質(zhì)和部分半纖維素水解而除去。堿能溶解蛋白質(zhì)、部分半纖維素、木質(zhì)素和皂化脂肪酸而將其除去。再用乙醇和乙醚處理。所得的殘渣干燥后減去灰分重即為粗纖維含量[3]。注意事項：

（1）樣品的選擇最好采用已經(jīng)測過粗脂肪的樣品，因為其脂肪已基本提取干凈。

（2）在酸煮后和堿煮后沖洗至中性過程中，最好用熱蒸餾水，易于過濾。酸堿的濃度一定要準確。

（3）為了使盡快沸騰，應(yīng)提前取足量的硫酸于燒杯（帶柄，方便倒取沸水）中，在電爐上加熱至微沸，然后迅速用量筒量取200 mL，倒入盛樣的高型燒杯中，使其在 1 min內(nèi)沸騰，計時 30 min。在不使用冷凝球或冷凝管的情況下，燒煮時，可用熱蒸餾水使液面高度基本維持在 200 mL 左右。

（4）濾布或濾鍋的選擇符合國標，濾布上的殘雜每次必須用牛角勺刮干凈。古氏坩堝里鋪酸洗石棉不能太厚也不能太薄，太厚水漏不下去，太薄纖維反而漏下去。

5 飼料中粗灰分的測定

測定方法采用GB/T6438-2007高溫灼燒法[4]。飼料中粗灰分表示了礦物質(zhì)鹽類及氧化物的含量。

注意事項：

⑴ 為了避免樣品氧化不足，樣品應(yīng)松松地放在坩堝里，不應(yīng)把樣品壓得過緊。

⑵ 完全灰化后再灼燒，而且高溫爐必須預(yù)熱，溫度不能過高，灼燒溫度不宜超過 600 ℃，否則會引起磷、硫等鹽的揮發(fā)。

⑶ 用電爐炭化時，坩堝要1/4開蓋，應(yīng)小心控制溫度，開蓋過大防止火力過大而使部分樣品顆粒被逸出的氣體帶走，不開蓋水分等揮發(fā)不出去。

⑷ 灼燒后的灰分應(yīng)呈灰白色無碳粒，若以上還未灰化完全，可取出，冷卻后加幾滴硝酸或過氧化氫，在電爐上干燥后再灰化。

⑸ 如果灰分不呈現(xiàn)灰白色，而呈現(xiàn)彩色，可能與試樣中各元素含量有關(guān)，含鐵高時為紅棕色，含錳高時為淡藍色，但當(dāng)有明顯黑色碳粒時，為碳化不完全，應(yīng)延長灼燒時間。

6 飼料中無氮浸出物的計算[5]

飼料中營養(yǎng)成分的總和為100 %，如果測定了以上5中成分，對于無氮浸出物，我們可以采用差減法進行計算即可，計算公式如下：

無氮浸出物（%）=1-水分（%）-粗脂肪（%）-粗蛋白（%）-粗纖維（%）-粗灰分（%）

注意事項：無氮浸出物的含量受以上五種成分結(jié)果的影響，以上結(jié)果的測定必須要準確，可靠。

六大概略養(yǎng)分的測定，在教學(xué)和企業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用，但是如果在測定的過程中不注意細節(jié)和存在的問題，將會對結(jié)果的準確性影響很大，經(jīng)過總結(jié)，學(xué)生在應(yīng)用的過程中基本存在以上幾個方面的問題，希望本文能對大多數(shù)參與飼料分析的同行提供一定的幫助。

參考文獻：（4篇，略）