鈦及鈦合金粉末近凈成形技術(shù)研究進展

王 濤，龍劍平，楊紹利，方 霖，仲 利

(1.成都理工大學(xué)，四川 成都 610059)(2.攀枝花學(xué)院，四川 攀枝花 617000)(3.四川省釩鈦材料工程技術(shù)研究中心，四川 攀枝花 617000)(4.國家釩鈦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，四川 攀枝花 617000)

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鈦及鈦合金粉末近凈成形技術(shù)研究進展

王 濤1，龍劍平1，楊紹利2,3，方 霖4，仲 利4

(1.成都理工大學(xué)，四川 成都 610059)(2.攀枝花學(xué)院，四川 攀枝花 617000)(3.四川省釩鈦材料工程技術(shù)研究中心，四川 攀枝花 617000)(4.國家釩鈦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，四川 攀枝花 617000)

鈦及鈦合金因具有優(yōu)良的綜合性能，在航空航天、能源化工、醫(yī)療等領(lǐng)域得到了日益廣泛的應(yīng)用。采用粉末冶金方法生產(chǎn)鈦制品材料利用率高，是低成本制備高質(zhì)量鈦合金件的實用技術(shù)。綜述了熱等靜壓成形、金屬注射成形、激光快速成形、溫壓成形、高速壓制等鈦及鈦合金粉末冶金近凈成形技術(shù)的研究進展，通過對比各項成形工藝的優(yōu)缺點，提出了未來的發(fā)展趨勢；并根據(jù)攀枝花地區(qū)鈦資源的特點，提出了發(fā)展粉末冶金鈦及鈦合金材料的優(yōu)勢。

鈦合金；粉末冶金；成形技術(shù)；研究進展

0 引 言

鈦及鈦合金具有密度小、比強度高、無磁性、抗腐蝕以及生物相容性好等優(yōu)點，在航空航天、石油化工、醫(yī)療等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，受到世界各國的高度重視，被譽為繼鋼鐵、鋁材之后處于發(fā)展中的“第三金屬”和“戰(zhàn)略金屬”[1-4]。從國內(nèi)鈦及鈦合金目前的應(yīng)用情況來看，擴大其市場的瓶頸是鈦及鈦合金產(chǎn)品的生產(chǎn)成本高，以鈦錠為例，其生產(chǎn)成本約為同重鋼錠的25倍、鋁錠的5倍。因此，如何降低鈦及鈦合金產(chǎn)品的生產(chǎn)成本是目前國內(nèi)外研究的重點。為了降低鈦及鈦合金產(chǎn)品的成本，國外大力發(fā)展無切削、少切削的近凈成形工藝，而粉末冶金技術(shù)就是近凈成形工藝之一。一般鍛件的材料利用率僅為10%～15%，一般鑄件的材料利用率為45%，而用粉末冶金技術(shù)成形鈦及鈦合金零部件時材料利用率幾乎可以達(dá)到100%[5-7]。因此，國內(nèi)外科研工作者在鈦及鈦合金粉末冶金近凈成形技術(shù)方面開展了很多工作。本文就近年來該技術(shù)的研究進展及其應(yīng)用狀況作出簡要的介紹。

1 鈦及鈦合金粉末近凈成形技術(shù)的研究現(xiàn)狀

粉末冶金是一項集材料制備與零件成形于一體的節(jié)能、節(jié)材、高效、無或少污染的制造技術(shù)。在材料和零件制造中具有不可替代的作用。近年來，熱等靜壓成形、金屬注射成形、激光快速成形、溫壓成形以及高速壓制等粉末冶金近凈成形方法在鈦及鈦合金材料及零部件制備方面擁有材料利用率高等優(yōu)勢而具有很大的發(fā)展?jié)摿8-9]。

1.1 熱等靜壓成形

熱等靜壓(Hot Isostatic Pressing,HIP)工藝是一種以氮氣、氬氣等惰性氣體為傳壓介質(zhì)，在900～2 000 ℃溫度和100～200 MPa壓力的共同作用下，向密閉容器中的制品施加各向同等的壓力，對制品進行壓制、燒結(jié)處理的技術(shù)[10]。熱等靜壓成形的鈦及鈦合金制品可達(dá)到100%致密，具有良好的微觀結(jié)構(gòu)，晶粒細(xì)小，組織均勻，無織構(gòu)、偏析現(xiàn)象。

自1955年HIP技術(shù)由美國Battelle研究所研發(fā)以來，HIP技術(shù)制備鈦及鈦合金零部件在國外發(fā)展比較迅速。歐美等工業(yè)發(fā)達(dá)國家采用HIP技術(shù)制備了鈦基粉末冶金結(jié)構(gòu)件，如Ti-6Al-4V整體葉輪、大尺寸鈦合金中介機匣等[11]。俄羅斯國家科學(xué)技術(shù)大學(xué)N.A.Belov等[12]研究了熱等靜壓溫度對γ-TiAl基鑄造合金的相結(jié)構(gòu)和成分的影響。結(jié)果表明，其相組成強烈依賴HIP的處理溫度。

近幾年國內(nèi)在鈦及鈦合金HIP技術(shù)的研究方面也取得了一定的成果。中科院金屬研究所李少強等[13]采用預(yù)合金化粉末—熱等靜壓成形—后續(xù)熱處理工藝，成形了含稀土的在600 ℃下使用的高溫鈦合金——Ti-60件，其結(jié)構(gòu)致密，在β單相區(qū)進行熱處理后晶粒細(xì)小，且稀土相顆粒小而彌散。徐磊等[14]研究了Ti-5Al-2.5Sn合金粉末熱等靜壓壓坯的致密化行為及性能，結(jié)果表明在940 ℃、150 MPa下熱等靜壓成形，能夠完全消除孔隙，達(dá)到全致密，且合金晶粒細(xì)小均勻，無孔隙缺陷。

綜上所述，熱等靜壓成形鈦及鈦合金件擁有致密度高、組織均勻性好等優(yōu)勢。今后隨著工藝的不斷優(yōu)化以及現(xiàn)代科技(如計算機技術(shù))的發(fā)展，HIP技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)訌V泛。

1.2 金屬注射成形

金屬注射成形(Metal Injection Molding,MIM)工藝是美國在20世紀(jì)70年代發(fā)明的,是傳統(tǒng)粉末冶金技術(shù)同塑料注射成形技術(shù)相結(jié)合的工藝，其工藝流程見圖1[15]。MIM技術(shù)作為一種近凈成形技術(shù)，被認(rèn)為是目前最有優(yōu)勢的成形技術(shù)之一。

圖1 金屬注射成形工藝流程圖

1992年，日本Nippon Tungsten公司制備出首件鈦合金粉末注射成形產(chǎn)品。隨后很多國家相繼開展了有關(guān)鈦合金粉末注射成形技術(shù)的研究[16]。英國謝菲爾德大學(xué)A.T. Sidambe等[17]采用金屬注射成形技術(shù)制備了純鈦醫(yī)用件，并分析和討論了成形件脫脂過程的機理、動力學(xué)以及化學(xué)反應(yīng)。F.Kafkas等[18]采用金屬注射成形技術(shù)制備了Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金零部件，并研究了其顯微組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明，合金的相對密度達(dá)97.6%，楊氏模量最低約為54 GPa，比純鈦和Ti-6Al-4V低50%。H. ?zkan Gülsoy等[19]以Ti-6Al-4V合金為例研究了粉末形態(tài)對鈦合金注射成形件力學(xué)性能和生物相容性的影響。結(jié)果表明，球形粉末成形的Ti-6Al-4V合金件的力學(xué)性能高于不規(guī)則粉末成形件；不規(guī)則粉末成形的Ti-6Al-4V合金件的生物相容性優(yōu)于球形粉末成形件；將兩種形態(tài)的粉末混合后成形的Ti-6Al-4V合金件，其力學(xué)性能和生物相容性均較高。

廣州有色金屬研究院蔡一湘等[20]采用金屬注射成形技術(shù)，將(3%～6%)TiC0.7N0.3粉末作為顆粒增強體與T5鈦合金(Ti-2Ni-1Cr-0.8Mo-0.5Cu)基體粉末混合，制備成顆粒增強鈦基復(fù)合材料，其相對密度大于95%，抗彎強度為950～1 150 MPa，燒結(jié)態(tài)硬度達(dá)35～45 HRC，淬火態(tài)硬度大于45 HRC。北京有色金屬研究總院趙振梅等[21]采用金屬注射成形技術(shù)制備Ti-Mo合金圓柱體作為吸氣劑。該吸氣劑燒結(jié)后孔隙率和比表面積與最初的裝粉量有直接關(guān)系，并測得40%(體積分?jǐn)?shù))的裝粉量能獲得相對高的孔隙率和比表面積。

近幾年，科研人員一方面在研究金屬注射成形如何成形大尺寸件；另一方面，為了適應(yīng)快速發(fā)展的微電子產(chǎn)品市場，在研究微注射成形(Micro Powder Injection Molding，簡稱μPIM)技術(shù)[22- 23]，即將金屬注射成形(PIM)技術(shù)有機地運用到外形尺寸達(dá)微米級器件的制備上，并能滿足高性價比的要求，從而成為制備微型元器件最具潛力的新技術(shù)。

1.3 激光快速成形

激光快速成形(Laser Rapid Forming，LRF)技術(shù)于20世紀(jì)80年代在美國發(fā)明并得到迅速發(fā)展[24]，該技術(shù)是一種將CAD/CAM、高功率激光涂覆技術(shù)相結(jié)合，直接制造形狀復(fù)雜零部件的激光定向金屬沉積加工工藝。與切削加工相反，為增加材料。LRF技術(shù)具有高精度、高質(zhì)量、非接觸式加工、潔凈無污染、無噪音、材料利用率高和高度自動化等特性。因此，該技術(shù)自開發(fā)以來得到了快速發(fā)展。

國外用LRF技術(shù)制造出了Ti-6Al-4V、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si和Ti-6Al-2Sn-2Zr-2Cr-2Mo-0.25Si等鈦合金零件。美國坩堝公司利用大功率CO2的激光設(shè)備，將氣霧化法制備的Ti-47Al-2Cr-2Nb合金粉末喂入激光束聚焦點，通過計算機控制三維圖形，制備了尺寸為200 mm×150 mm×32 mm的γ-TiAl合金板材[6]。美國Aeromet公司利用LRF技術(shù)制造了多個鈦合金關(guān)鍵大型承力結(jié)構(gòu)件，并用于戰(zhàn)機上。例如，制造的Ti-6Al-4V合金零件在F/A-18E/F艦載機和F-22殲擊機等裝機應(yīng)用[25]。

中國科學(xué)院大學(xué)來佑彬等[26]研究了影響激光快速成形TA15鈦合金殘余應(yīng)力的因素。結(jié)果表明：激光功率、掃描速度、送粉速度、掃描方式等工藝參數(shù)對殘余應(yīng)力均有顯著影響；激光功率越大，殘余應(yīng)力越大；隨著掃描速度的增大，殘余應(yīng)力則不斷減小；隨著送粉速度的增大，殘余應(yīng)力有增加的趨勢；交錯掃描是殘余應(yīng)力最小的成形掃描方式；成形件中間位置是殘余應(yīng)力峰值點。西北工業(yè)大學(xué)張霜銀等[27]研究了熱處理對Ti-6Al-4V合金激光快速成形件的顯微組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，激光立體成形的Ti-6Al-4V合金經(jīng)熱處理后，其組織更細(xì)小均勻，綜合性能更好。黃瑜等[28]對TC11鈦合金激光快速成形件沉積態(tài)和熱處理態(tài)組織進行了對比研究。結(jié)果表明，TC11鈦合金的激光沉積態(tài)組織是由貫穿多個熔覆層的粗大柱狀晶和等軸晶組成；原始柱狀β-Ti晶內(nèi)由細(xì)小α板條和殘留β相組成。張方等[29]研究了Ti60合金激光快速成形件的組織及性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Ti60合金激光沉積態(tài)顯微組織為魏氏組織，成形件室溫和高溫強度分別高于鍛造件，室溫塑性比鍛造件低，而高溫塑性超過鍛造件。張小紅等[30]研究了TA15鈦合金激光快速成形件沉積態(tài)、退火態(tài)、固溶時效態(tài)以及雙固溶時效態(tài)4種狀態(tài)的組織及力學(xué)性能。結(jié)果表明，與室溫相比，4種狀態(tài)均呈現(xiàn)出高溫強度降低而塑性提高的特點；對于不同的熱處理狀態(tài)，TA15鈦合金試樣的洛氏硬度在30～45 HRC范圍變化，不同熱處理態(tài)的硬度變化與拉伸性能中的強度變化趨勢一致。

1.4 溫壓成形技術(shù)

溫壓成形技術(shù)(Warm Compaction)是將預(yù)熱的粉末在預(yù)熱的封閉模具中進行成形的技術(shù)，成形溫度在室溫與熱壓溫度之間(如圖2所示)，是較低成本制造高密度、高性能粉末冶金材料的一項經(jīng)濟可行的新技術(shù)[31]，被國際粉末冶金界譽為“導(dǎo)致粉末冶金技術(shù)革命”的新成形技術(shù)。

圖2 溫壓成形工藝的基本流程

澳大利亞昆士蘭大學(xué)S.D. Luo等[32]研究了鈦及鈦合金的溫壓成形和燒結(jié)行為。他們采用未潤滑模具在200 ℃成形HDH鈦粉、預(yù)合金Ti-6Al-4V粉、Ti-10V-2Fe-3Al粉以及HDH鈦粉與V-Fe-Al粉混合粉，研究成形件的致密度，并與室溫模具成形進行了對比，討論了溫模成形的特點及成形件各方面的性能。結(jié)果表明，溫模成形能顯著地提高HDH鈦粉壓坯件的生坯密度和燒結(jié)密度，且與冷模壓制坯相比，燒結(jié)密度的提高是由于生坯密度的提高所致。

中南大學(xué)何世文等[33]研究了Ti-6.8Mo-4.5Al-1.5Fe合金粉末的溫壓成形行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在500 MPa的壓力下，該合金粉末生坯密度均在140 ℃左右達(dá)到最大值，高于或低于這一溫度，生坯密度反而降低；在壓制壓力為500 MPa下，溫壓成形的脫模力比室溫模具成形的脫模力降低27.7%。同時，溫壓成形較室溫成形改善了鈦合金件的顯微組織。周洪強等[34]研究了鈦合金粉末的內(nèi)潤滑溫壓成形行為。結(jié)果表明，較室溫成形，鈦合金粉末的內(nèi)潤滑溫壓成形細(xì)化了合金的顯微組織、提高了鈦合金零件的致密度。

1.5 高速壓制技術(shù)

高速壓制技術(shù)(High Velocity Compaction，HVC)是瑞典的Hoaganas公司于2001年在美國金屬粉末工業(yè)聯(lián)合會國際會議上推介的一種新技術(shù)，它是通過高速運動的錘頭產(chǎn)生強烈的沖擊應(yīng)力波，在0.02 s內(nèi)將沖擊能量通過壓模傳遞給粉末進行致密化，通過附加間隔0.3 s的高頻沖擊應(yīng)力波可以進一步提高材料的密度，強烈的沖擊壓使金屬粉末制品達(dá)到高密度，從而使制品性能更加優(yōu)異。HVC技術(shù)具有成本低、壓坯密度高且密度分布均勻、彈性后效低、精度高、模具使用壽命長等特點，為成形高密度、高強度、高精度和低成本的粉末冶金件極具優(yōu)勢的方法[35-36]。

目前世界上多個國家的研究者對粉末高速壓制技術(shù)產(chǎn)生了極大的熱情并投入到研究行列。其應(yīng)用研究主要集中于鐵基材料、鈦合金材料等。Dil Faraz Khan等[37]采用高速壓制技術(shù)成形了Ti-6Al-4V預(yù)合金粉和氫化脫氫粉，研究了成形件的密度和機械性能。結(jié)果表明，隨著沖擊力的增加，壓坯的密度和機械性能增加。

廣州有色金屬研究院蔡一湘等[38]對高速壓制成形純鈦粉末的特性進行了研究。結(jié)果表明，對于同

類試樣，壓坯密度隨沖擊能量的增加而增大，隨裝粉量的增加而減小。閆志巧等[39-40]采用高速壓制技術(shù)成形HDH鈦粉，研究了潤滑劑、兩次壓制對成形效果的影響。結(jié)果表明，與高速壓制未含潤滑劑的HDH鈦粉相比，含0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))潤滑劑的粉末能在更大的沖擊行程下成形而獲得更高的壓坯密度，并且有利于減少表面剝落和分層等缺陷；兩次高速壓制時，壓坯內(nèi)應(yīng)力聚集導(dǎo)致分層和燒結(jié)后出現(xiàn)膨脹。他們還分別研究了不同粒徑的鈦粉和Ti-6Al-4V粉末經(jīng)高速壓制成形后的成形行為和燒結(jié)性能[41-42]。北京科技大學(xué)曲選輝等[37,43]研究了高速壓制成形時沖壓力對Ti-10Mo合金粉末成形性的影響。結(jié)果表明，成形件燒結(jié)后的相對密度最大可以達(dá)到99.14%，燒結(jié)密度為4.729 g/cm3，硬度為3 556～3 795 MPa，屈服強度為274.75～749.82 MPa；并且隨沖擊壓力的增加，壓坯的回彈減??；Ti-10Mo合金粉末隨著沖擊壓力的增加成形件的密度和力學(xué)性能得到提高。

2 鈦及鈦合金粉末近凈成形技術(shù)的發(fā)展趨勢

表1列出了上述幾種粉末成形技術(shù)的優(yōu)缺點。針對這幾種技術(shù)的缺點，國內(nèi)外的研究者都在不斷地進行改進。例如基于金屬注射成形工藝的金屬粉末微注射成形技術(shù)以及基于溫壓成形技術(shù)的流動溫壓成形技術(shù)等[26,35]。通過對國內(nèi)外鈦及鈦合金粉末成形技術(shù)研究現(xiàn)狀了解，作者認(rèn)為未來鈦及鈦合金粉末近凈成形技術(shù)的發(fā)展趨勢如下。

表1 鈦及鈦合金粉末成形技術(shù)的優(yōu)缺點

(1)對鈦及鈦合金粉末近凈成形技術(shù)進行完善，解決各種成形技術(shù)目前所存在的問題，比如加強對粉末粘結(jié)劑、模具潤滑劑等的研究，加快推廣各項成形技術(shù)的實際應(yīng)用。

(2)發(fā)展復(fù)合成形技術(shù)。為了解決各成形技術(shù)自身的問題，并生產(chǎn)滿足現(xiàn)代社會所需的高質(zhì)量、高精度產(chǎn)品，可以進行兩個或多個技術(shù)的復(fù)合，如注射成形+熱等靜壓等。而面對粉末注射成形技術(shù)不能成形大尺寸零部件的問題，可以在注射過程中給予注射模一定的溫度和壓力，即發(fā)展“溫壓注射成形技術(shù)”。

(3)利用新科技發(fā)展更為先進的粉末成形技術(shù)，如近幾年利用計算機技術(shù)、激光技術(shù)發(fā)展起來的3D打印技術(shù)。

3 攀枝花地區(qū)鈦產(chǎn)業(yè)的未來發(fā)展建議

通過對國內(nèi)鈦及鈦合金粉末近凈成形技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀的了解，結(jié)合攀枝花地區(qū)鈦資源開發(fā)與應(yīng)用的狀況，提出了在粉末冶金新技術(shù)的推動下，攀枝花地區(qū)鈦及鈦合金產(chǎn)業(yè)的發(fā)展建議。

寶雞是我國鈦材料加工生產(chǎn)的基地，在傳統(tǒng)鈦合金生產(chǎn)加工方面擁有優(yōu)勢。而攀枝花在鈦資源方面占有優(yōu)勢，而且其礦石中除了含有鈦元素外，還含有釩、鐵、鎵、鈧等豐富的元素，所以攀枝花應(yīng)整合原有的產(chǎn)業(yè)發(fā)展粉末冶金鈦及鈦合金材料，實現(xiàn)錯位發(fā)展。同時，鈦基復(fù)合材料是近幾年學(xué)術(shù)領(lǐng)域探討較熱的話題，也是相對于傳統(tǒng)鈦合金發(fā)展較弱的一面，因此攀枝花可以利用自身礦石的特點和資源的優(yōu)勢，采用粉末冶金成形技術(shù)生產(chǎn)諸如鈦-釩、鈦-鋼、鈦-非金屬復(fù)合材料等產(chǎn)品，加快攀西地區(qū)鈦產(chǎn)業(yè)的轉(zhuǎn)型升級。其中，成形技術(shù)方面應(yīng)以注射成形和3D打印為發(fā)展重點，因為注射成形是批量化、低成本化生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品的先進近凈成形技術(shù)，而3D打印技術(shù)是近幾年才發(fā)展起來的具有競爭潛力的高新技術(shù)。所以，攀枝花要抓住這次技術(shù)革新的機會，利用自身的優(yōu)勢發(fā)展鈦及鈦合金粉末冶金材料。

4 結(jié) 語

鈦及鈦合金優(yōu)良的綜合性能使其在各個領(lǐng)域受到了極大的關(guān)注，但是其高成本限制了其更廣泛的推廣和應(yīng)用。熱等靜壓成形、金屬注射成形、激光快速成形、溫壓成形、高速壓制等近凈成形技術(shù)在制備鈦合金方面具有材料利用率高、能耗低、經(jīng)濟效益高等優(yōu)點，且是生產(chǎn)某些形狀復(fù)雜零件的唯一方法。相信鈦及鈦合金粉末近凈成形技術(shù)將更有力地推動鈦粉末冶金工業(yè)的發(fā)展，為擴大鈦及鈦合金產(chǎn)品的市場占有率作出巨大貢獻。

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Research Progress of Near-shape Forming Technologies for Titanium and Titanium Alloy Powder

Wang Tao1, Long Jianping1, Yang Shaoli2,3, Fang Lin4,Zhong Li4

(1.Chengdu University of Technology,Chengdu 610059, China)(2.Panzhihua University,Panzhihua 617000, China)(3.Sichuan Province Vanadium and Titanium Materials Engineering and Technology Research Center,Panzhihua 617000, China)(4.National Quality Supervision and Testing Center of Vanadium and Titanium Products,Panzhihua 617000, China)

Titanium and titanium alloys have been widely used in various fields, such as aerospace, energy, chemical, medical, and etc due to their excellent comprehensive properties. The material utilization is high when produced by powder metallurgy technique. So it becomes an applied technology to produce low cost and high-quality titanium alloy products. This paper introduces the recent research progress of several near net forming technologies for titanium and its alloys, including hot isostatic pressing, metal injection molding, laser rapid forming, warm compaction and high velocity compaction. By comparing the advantages and disadvantages of the forming processes, the future trends are presented. Furthermore, the advantage for Panzhihua area to develop powder metallurgy titanium and titanium alloy is put forward based on features of local titanium resources.

titanium alloy；powder metallurgy；forming technology；research progress

2015-06-03

國家自然科學(xué)基金(51174122)

楊紹利(1963—)，男，教授。