鎂顆粒在CO2中的點火燃燒特性試驗

馮運超，夏智勛，黃利亞，胡建新

(國防科技大學(xué) 高超聲速沖壓發(fā)動機(jī)技術(shù)重點實驗室，長沙 410073)

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鎂顆粒在CO2中的點火燃燒特性試驗

馮運超，夏智勛，黃利亞，胡建新

(國防科技大學(xué) 高超聲速沖壓發(fā)動機(jī)技術(shù)重點實驗室，長沙 410073)

利用自行設(shè)計的氙燈點火燃燒試驗裝置，采用高分辨率高速成像系統(tǒng)，開展了單個鎂顆粒在CO2氣體氛圍中的點火燃燒試驗研究，直接觀察到了鎂顆粒點火燃燒過程中顆粒和火焰形態(tài)。試驗結(jié)果表明，鎂顆粒在CO2中的點火燃燒經(jīng)歷了顆粒熔化、表面化學(xué)反應(yīng)、氧化層破裂、鎂蒸氣噴射、氣相燃燒等物理化學(xué)過程，顆粒燃燒過程伴有脈動燃燒現(xiàn)象；環(huán)境壓強(qiáng)對顆粒表面氧化層疏松度有一定影響，進(jìn)而會影響到顆粒的點火溫度，壓強(qiáng)越大，顆粒點火溫度越高；燃燒產(chǎn)物是中空的多孔球殼狀物質(zhì)，且外層為白色氧化鎂，內(nèi)層為黑色碳。

鎂顆粒；二氧化碳；點火燃燒；火星探測

0 引言

火星是太陽系中最近似地球的天體之一，是人類深空探測的重點目標(biāo)?；鹦谴髿庵泻?5.3%的CO2氣體。為此，人們提出了利用高能燃料在CO2中燃燒為火星探測器提供能量的構(gòu)想[1-2]。這些高能燃料通常有Li、Be、B、Mg、Al、Ti、BeH2和MgH2等，但考慮到推進(jìn)劑的比沖性能、點火難易程度、燃燒產(chǎn)物的沉積性以及是否有毒等多方面的因素，最終確定金屬鎂是火星探測器的最佳燃料[3-4]。在此背景下，鎂在CO2中的點火燃燒研究逐漸興起。此外，為改善固體推進(jìn)劑的性能，鎂通常與其他金屬一起作為金屬添加劑，應(yīng)用于現(xiàn)代高性能固體推進(jìn)裝置中。CO2氣體是這些發(fā)動機(jī)燃燒產(chǎn)物的主要組分之一。因此，研究鎂在CO2中的點火燃燒，對深入認(rèn)識發(fā)動機(jī)內(nèi)部的燃燒流動具有重要意義。

從20世紀(jì)60年代開始，國內(nèi)外學(xué)者對鎂在CO2中的點火燃燒開始了研究。國外學(xué)者對鎂在CO2中的點火燃燒研究較多，主要體現(xiàn)在以下2個方面：(1)鎂在CO2中的點火燃燒模型研究。Valov、Yuasa和Shafirovich等[5-7]建立了鎂在CO2中由擴(kuò)散控制的準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)兩區(qū)燃燒模型；之后，King[8]考慮顆粒表面鎂與CO反應(yīng)為有限速率的化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)一步修正了上述模型。(2)鎂在CO2中的點火燃燒試驗研究。Shafirovich[9-11]等研究了高溫CO2氣體氛圍中鎂顆粒的點火燃燒，發(fā)現(xiàn)當(dāng)氣體溫度超過鎂的熔點(923 K)，將實現(xiàn)點火，在燃燒過程中，火焰溫度遠(yuǎn)高于鎂的表面溫度，燃燒產(chǎn)物為尺寸與初始顆粒粒徑相當(dāng)?shù)亩嗫资杷傻腗gO和C混合物；Abbud-Madrid等[12]研究了微重力環(huán)境下鎂顆粒在CO2中的點火燃燒性能，但受試驗手段限制，對鎂的點火燃燒時顆粒、火焰及其表面氧化物的變化形態(tài)細(xì)節(jié)難以精細(xì)觀測。國內(nèi)學(xué)者對鎂在CO2中的點火燃燒機(jī)理還處于初步探索階段，李芳[13]、彭小波等[14]開展了鎂粉在CO2中點火燃燒性能的試驗研究。這些研究通常是將多顆粒耦合在一起，國內(nèi)關(guān)于單個鎂顆粒在CO2中點火燃燒機(jī)理試驗尚未發(fā)現(xiàn)。

本文利用氙燈點火燃燒試驗裝置，采用高分辨率高速成像系統(tǒng)，配合窄帶濾光片，輔以溫度和壓力測量裝置，研究了單個毫米級鎂顆粒在CO2氣體氛圍中的點火燃燒過程，直接清晰觀察到了鎂顆粒和火焰的形態(tài)，獲得了顆粒溫度變化歷程，對燃燒產(chǎn)物形貌和成分進(jìn)行了分析，并進(jìn)一步探討了顆粒表面氧化物對點火燃燒過程的作用機(jī)理。

1 試驗

1.1 試驗系統(tǒng)

氙燈點火燃燒試驗裝置主要包括高壓燃燒室、氣體供應(yīng)系統(tǒng)、點火系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)等。圖1為試驗系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖1 試驗系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of the experimental setup

高壓燃燒室主要包括燃燒室、鎂顆粒固定裝置(圖2)、鎢錸熱電偶、壓力傳感器以及2個帶有石英玻璃的觀察窗，如圖3(b)所示。高壓燃燒室可承受的氣體壓強(qiáng)不小于4 MPa，內(nèi)部容積為1.5 L。

圖2 顆粒固定裝置Fig.2 Magnesium particle fixed setup

(a)試驗系統(tǒng) (b)燃燒室

氣體供應(yīng)系統(tǒng)主要包括CO2高壓氣瓶、減壓閥、真空泵等。高壓氣瓶可提供的氣體最高壓強(qiáng)為16 MPa，真空泵用來抽除燃燒室中的空氣。

點火系統(tǒng)主要包括大功率氙燈和氙燈控制電源，通過調(diào)節(jié)控制電源來改變氙燈的功率，達(dá)到調(diào)節(jié)顆粒加熱速率的目的。氙燈的安全工作功率范圍為1 000～3 000 W。

數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)主要包括高速攝影儀、熱電偶、壓力傳感器、數(shù)據(jù)處理器。高速攝影儀由德國HS VISION公司制造，型號為MacroVis EoSens；鏡頭由日本尼康公司制造，具備變焦和微距功能；窄帶濾光片中心波長為500 nm，與燃燒產(chǎn)物MgO的發(fā)射光譜對應(yīng)，其半帶寬(8±2)nm，透過率>70%，截至深度為OD4；鎢錸熱電偶分度號為(W-3Re)/(W-25Re)，單絲直徑為0.2 mm，觸頭直徑<0.5 mm，測量范圍為0～2 300 ℃，測量誤差小于2%；鎳鉻-鎳硅熱電偶測量范圍為0～1 250 ℃，測量誤差小于2%；壓力傳感器型號為MPM480，量程為絕壓0～700 kPa，測量誤差小于0.5%。

鎂顆粒的純度為99.9%，近似為圓球形。由于毫米級的顆粒與微米級的顆粒點火燃燒特性是相似的[15]，為方便顆粒固定和溫度測量，選取直徑約為3.4 mm的顆粒進(jìn)行試驗，并在顆粒的軸線方向鉆有φ0.5 mm的半孔，如圖2所示。

氣體供應(yīng)系統(tǒng)、點火系統(tǒng)及測量設(shè)備均通過主控制臺預(yù)設(shè)的時序進(jìn)行控制。

1.2 試驗過程

首先，將帶有半孔的鎂顆粒安裝在顆粒固定裝置上，將熱電偶的探頭安裝在顆粒半孔中；密封燃燒室并抽真空至0.01 kPa以下，關(guān)閉真空泵閥門，通入CO2氣體，再次抽真空至0.01 kPa以下，保證燃燒室中盡可能少的殘留空氣；按照預(yù)設(shè)壓強(qiáng)，向燃燒室中供入CO2，并用真空泵調(diào)節(jié)室壓；控制臺依次觸發(fā)溫度和壓強(qiáng)采集系統(tǒng)、高速攝影儀及氙燈，對顆粒點火燃燒過程中的顆粒表面形態(tài)、火焰結(jié)構(gòu)、顆粒溫度以及燃燒室壓強(qiáng)等參數(shù)進(jìn)行測量；收集燃燒產(chǎn)物，并對其外貌、結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗方法驗證

采用本試驗系統(tǒng)，在空氣中對鎂顆粒進(jìn)行點火燃燒試驗，驗證本系統(tǒng)的可行性。試驗中，采用的鎂顆粒直徑為3.44 mm，空氣絕對壓強(qiáng)為100 kPa，氙燈加熱功率為2 160 W，高速攝影儀的曝光時間為1.0 ms，幀頻為300 Hz，且裝有窄帶濾光片。試驗中，獲得的鎂顆粒點火燃燒過程中的變化歷程見圖4，采用鎢錸熱電偶測得的顆粒溫度變化見圖5。

(a)0 s (b)26.58 s (c)29.92 s (d)32.32 s

(e)33.25 s (f)36.58 s (g)44.33 s (h)45.98 s

圖4 空氣中鎂顆粒點火燃燒歷程

Fig.4 Process of magnesium ignition and combustion in air

從鎂顆粒點火燃燒過程的圖像和溫度曲線可初步獲得鎂在空氣中的點火燃燒過程：初始狀態(tài)的鎂顆粒受到外界加熱之后，其溫度逐漸升高，顆粒受熱膨脹，體積變大；隨著溫度進(jìn)一步升高，顆粒表面被一層暗灰色的氧化物覆蓋，且出現(xiàn)局部鼓包；當(dāng)顆粒的溫度達(dá)到鎂的熔點時，表面的氧化層會被內(nèi)部的金屬撐破，出現(xiàn)局部的閃光，但隨后會熄滅，此現(xiàn)象往復(fù)出現(xiàn)若干次；之后，顆粒表面的明亮區(qū)域會逐漸變大，直至整個顆粒被火焰包圍，如圖4(e)所示；燃燒過程中，顆粒表面有氧化鎂沉積，并最終將顆粒表面包圍；同時，火焰尺寸逐漸減小，但顆粒溫度基本維持在鎂的沸點附近；當(dāng)顆粒周圍火焰縮小至氧化層以內(nèi)時，顆粒內(nèi)部仍進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，此時熱電偶測得的溫度為火焰溫度，故在溫度曲線的D區(qū)出現(xiàn)溫度峰。

36.80 s時刻鎂顆粒燃燒火焰結(jié)構(gòu)見圖6。從圖6可清楚觀察到，該時刻鎂顆粒的氣相燃燒火焰面、顆粒表面及顆粒表面氧化物的沉積。穩(wěn)定燃燒階段，顆粒內(nèi)部溫度保持在鎂沸點(1 363 K)附近，與文獻(xiàn)[16-17]中觀測的一致。因此，該試驗方法能滿足顆粒點火和燃燒過程的觀測要求。

圖6 36.80 s時刻鎂顆粒燃燒火焰結(jié)構(gòu)Fig.6 Structure of the flame at 36.80 s

2.2 鎂顆粒在CO2中的點火燃燒特性

試驗采用直徑為3.68 mm的鎂顆粒在100 kPa CO2氣體氛圍中進(jìn)行點火燃燒，氙燈的功率為2 160 W，高速攝影儀的曝光時間為1.0 ms，幀頻為200 Hz，且裝有窄帶濾光片。

圖7(a)～(h)給出了鎂在CO2中的點火燃燒過程中顆粒和火焰形態(tài)的變化歷程，圖8給出了顆粒溫度的變化過程。

(a)0 s (b)38.37 s (c)52.78 s (d)74.82 s

(e)75.27 s (f)76.84 s (g)77.42 s (h)77.58 s

圖7 CO2中鎂顆粒點火燃燒歷程

Fig.7 Process of magnesium ignition and combustion in CO2

圖8 CO2中鎂顆粒點火燃燒溫度變化過程Fig.8 Temperature-time curve of a magnesiumparticle ignition and combustion in CO2

初始狀態(tài)的鎂顆粒被加熱之后，其溫度逐漸升高，顆粒表面部分鎂熔化，并伴有微小的“氣泡”生成和破裂；當(dāng)溫度接近鎂的熔點后，顆粒表面的光澤逐漸消失，這是因為顆粒被一層暗灰色的細(xì)小氧化物所覆蓋，如圖7(c)所示；當(dāng)全部的固態(tài)鎂熔化為液態(tài)鎂之后，由于顆粒表面化學(xué)反應(yīng)和外部加熱的作用，顆粒溫度繼續(xù)升高，如圖8中的C區(qū)；顆粒內(nèi)部的液態(tài)鎂在溫度升高的過程中也會膨脹，當(dāng)內(nèi)部鎂撐破表面氧化層后將溢出，發(fā)生劇烈化學(xué)反應(yīng)，形成明亮的光斑，如圖7(d)所示；局部化學(xué)反應(yīng)形成的火焰會逐漸擴(kuò)散，將整個顆粒包裹，形成氣相燃燒火焰，同時顆粒溫度達(dá)到鎂的沸點，顆粒實現(xiàn)點火。因此，鎂顆粒表面氧化層破裂是實現(xiàn)顆粒點火的直接因素。與在空氣中穩(wěn)定燃燒過程不同，CO2中鎂顆粒的火焰是不穩(wěn)定的，顆粒周圍火焰時亮?xí)r暗，表現(xiàn)出脈動燃燒的特性。這種現(xiàn)象的發(fā)生與顆粒表面反應(yīng)有關(guān)：熔融狀態(tài)的鎂與外層火焰燃燒產(chǎn)物CO發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成碳和氧化鎂，并形成內(nèi)層氧化層。這層氧化層對顆粒燃燒過程中組分的傳熱傳質(zhì)過程有阻礙作用[18]，因而會出現(xiàn)脈動燃燒的現(xiàn)象。此外，顆粒周圍的火焰是不均勻的。分析認(rèn)為，可能是由于在CO2中燃燒時鎂顆粒表面形成的氧化層較為致密，顆粒內(nèi)部鎂蒸氣難以穿透相對致密的氧化層，致使氧化層被內(nèi)部高壓蒸氣撐破出現(xiàn)較大的裂縫，鎂蒸氣從裂縫中噴射出來形成氣相燃燒火焰，如圖7(f)～(h)所示。

圖9給出了鎂顆粒燃燒時的火焰結(jié)構(gòu)圖。從圖9中可看出，鎂顆粒燃燒過程中，顆粒表面有較明顯的裂痕出現(xiàn)，并有氧化鎂在顆粒表面沉積。內(nèi)部鎂蒸氣從顆粒表面的裂縫中迸發(fā)出來形成明亮的“火舌”，在未出現(xiàn)裂縫的區(qū)域顆粒周圍，形成較為明亮的穩(wěn)定氣相燃燒火焰。

圖9 76.00 s時刻鎂顆粒燃燒火焰結(jié)構(gòu)Fig.9 Structure of the flame at 76.00 s

2.3 環(huán)境壓強(qiáng)對點火燃燒特性的影響

為獲得不同環(huán)境壓強(qiáng)條件下鎂顆粒的點火溫度，試驗中采用了直徑為3.40 mm的鎂顆粒在53～337 kPa的CO2中進(jìn)行點火燃燒試驗。本文定義顆粒的點火溫度為顆粒溫度迅速上升時的溫度，如圖8中的74.82 s時刻。圖10給出了不同CO2壓強(qiáng)下鎂顆粒的點火溫度。

從圖10可看出，環(huán)境壓強(qiáng)越大，顆粒的點火溫度越高，并近似呈線性關(guān)系。推斷是由于高壓強(qiáng)條件下，鎂顆粒與CO2表面化學(xué)反應(yīng)過程中形成的氧化層較為致密[9]，內(nèi)部的金屬鎂在較高溫度條件下，才能撐破表面氧化層，實現(xiàn)顆粒點火。

圖10 不同CO2壓強(qiáng)下鎂顆粒的點火溫度Fig.10 Critical ignition temperature of magnesiumparticles in different pressure

圖11給出了不同CO2壓強(qiáng)下鎂顆粒的典型燃燒現(xiàn)象。從圖11可看出，低氣壓下鎂顆粒燃燒較穩(wěn)定，火焰在顆粒周圍形成包裹層，未出現(xiàn)噴射現(xiàn)象，說明顆粒表面的氧化層較為疏松，鎂蒸氣可順暢地通過氧化層擴(kuò)散至火焰面；在中氣壓下，鎂顆粒周圍火焰有噴射現(xiàn)象出現(xiàn)，如圖11(b)所示，甚至出現(xiàn)“火舌”現(xiàn)象，說明表面氧化層對鎂蒸氣的擴(kuò)散起到了阻礙作用；高氣壓下，鎂顆粒的燃燒更為劇烈，火焰亮度明顯增加，并出現(xiàn)“爆炸”現(xiàn)象，即顆粒表面的氧化層被內(nèi)部高壓鎂蒸氣撐破，氧化物隨同內(nèi)部鎂蒸氣向周圍濺射。這與高壓條件下形成的氧化層較為致密有關(guān)，且嚴(yán)重阻礙了內(nèi)部蒸氣的擴(kuò)散。因此，不同環(huán)境壓強(qiáng)下，鎂顆粒表面氧化層的疏松程度不同，對顆粒的燃燒特性影響較大。

圖11 不同CO2壓強(qiáng)下鎂顆粒典型燃燒現(xiàn)象

Fig.11 Typical phenomena of magnesium particles combustion in different pressure

2.4 燃燒產(chǎn)物特性分析

鎂在100 kPa的CO2氣體中的燃燒產(chǎn)物如圖12所示，球殼狀產(chǎn)物的200倍電子顯微鏡放大圖像如圖13所示，圖14給出了燃燒產(chǎn)物的X射線衍射(XRD)分析圖譜。

從圖12可看出，鎂在CO2中的燃燒產(chǎn)物是中空狀的球殼。內(nèi)核中空尺寸略小于鎂顆粒的初始直徑，其外表面被一層白色氧化鎂所覆蓋，內(nèi)表面是一層黑色燃燒產(chǎn)物。空氣中鎂顆粒燃燒產(chǎn)物中，并未發(fā)現(xiàn)黑色物質(zhì)，由此推斷圖12(b)中的黑色燃燒產(chǎn)物為碳。燃燒產(chǎn)物的內(nèi)外層是由不同物質(zhì)組成的，說明鎂顆粒燃燒過程中不同空間位置的化學(xué)反應(yīng)過程是不同的：距離外表面較近的氣相燃燒火焰處，主要的反應(yīng)產(chǎn)物為MgO；距離內(nèi)表面較近的顆粒表面反應(yīng)處，主要的反應(yīng)產(chǎn)物中包含碳，即

火焰處反應(yīng)：Mg+CO2→MgO+CO

顆粒表面處反應(yīng)：Mg+CO→MgO+C

(a)完整 (b)剖開

圖12 燃燒產(chǎn)物結(jié)構(gòu)圖

Fig.12 Photograph of the combustion production

圖13 燃燒產(chǎn)物電子顯微鏡圖(200×)Fig.13 Electron microscope photograph of thecombustion production(200×)

圖14 鎂在CO2中的燃燒產(chǎn)物XRD圖譜Fig.14 XRD pattern of Mg-CO2 combustion production

從圖13可發(fā)現(xiàn)，該燃燒產(chǎn)物是多孔疏松狀的，且存在有較為明顯的通道和通孔，這些通道和通孔有利于鎂顆粒在燃燒過程中各組分的擴(kuò)散。通過對燃燒產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析，可發(fā)現(xiàn)燃燒產(chǎn)物中檢測出的物質(zhì)主要是MgO，可以確定鎂在CO2中可完全燃燒。由于生成的黑色碳為無定型狀態(tài)，XRD未能檢測出。

3 結(jié)論

(1)鎂顆粒在CO2中的點火燃燒經(jīng)歷了顆粒熔化、表面化學(xué)反應(yīng)、氧化層破裂、鎂蒸氣噴射、氣相燃燒等物理化學(xué)過程，顆粒燃燒過程伴有脈動燃燒現(xiàn)象。

(2)不同環(huán)境壓強(qiáng)條件下，鎂顆粒的點火溫度不同，在53～337 kPa的CO2壓強(qiáng)范圍下，顆粒的點火溫度在1 085～1 150 K之間，且隨壓強(qiáng)增加，鎂顆粒的點火溫度上升。

(3)環(huán)境壓強(qiáng)對顆粒表面的氧化層疏松程度影響較大，壓強(qiáng)越大，顆粒表面的氧化層越致密。高壓條件下，鎂顆粒的燃燒會出現(xiàn)“爆炸”現(xiàn)象。

(4)鎂在CO2中可完全燃燒，固態(tài)的燃燒產(chǎn)物為氧化鎂和碳，呈現(xiàn)中空的多孔疏松球殼狀，外層為白色氧化鎂，內(nèi)層為黑色碳。

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(編輯：劉紅利)

Experimental study on the ignition and combustion characteristics of a magnesium particle in CO2

FENG Yun-chao，XIA Zhi-xun，HUANG Li-ya，HU Jian-xin

(Science and Technology on Scramjet Laboratory,National University of Defense Technology,Changsha 410073,China)

A Xe-lamp ignition and combustion setup was designed,and a series of experiments of single magnesium particle ignition and combustion in CO2were conducted,with the help of a high resolution and high speed image formation system.During the ignition and combustion,the structure of particle and flame was observed directly and clearly.The results indicate that the process of ignition and combustion of a single magnesium particle consists of metal melting,surface chemical reaction,oxide film fracture,magnesium gas ejecting and gas phase combustion.And combustion fluctuation was also observed during the combustion process.Environmental pressure would affect the particle ignition temperature,which increases the rising environmental pressure.The combustion production takes the shape of a hollow sphere,being covered by white magnesium oxide on the surface,and black carbon filled in the inner layer.

magnesium particle;carbon dioxide;ignition and combustion;mars exploration

2014-07-01；

：2014-08-29。

國家自然科學(xué)基金(51406231)。

馮運超(1989—)，男，碩士生，研究方向為固體火箭沖壓發(fā)動機(jī)。E-mail:fengyunchao2009@126.com

V512

A

1006-2793(2015)05-0733-06

10.7673/j.issn.1006-2793.2015.05.024