微波消解-原子吸收法測(cè)定多種藍(lán)莓的礦物質(zhì)含量

田密霞，匡靜云，胡文忠，李亞?wèn)|，姜愛(ài)麗

(1.大連民族學(xué)院化學(xué)工程國(guó)家民委-教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連116605;2.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130118)

眾所周知，藍(lán)莓花色苷含量很高，且具有很強(qiáng)的抗氧化活性。美國(guó)農(nóng)業(yè)部人類(lèi)營(yíng)養(yǎng)研究中心研究表明，藍(lán)莓是其研究過(guò)的40多種果蔬中抗氧化成分最豐富的一種［1］。國(guó)內(nèi)外對(duì)藍(lán)莓的研究主要集中在其生理功能方面，如清除自由基、改善視力，治療和預(yù)防糖尿病、癌癥、高血壓等［2-12］，對(duì)于其礦物質(zhì)元素含量特性的研究少有報(bào)到。為進(jìn)一步了解藍(lán)莓中的營(yíng)養(yǎng)成分，本研究利用原子吸收光譜法分析了吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)產(chǎn)的75種藍(lán)莓和來(lái)自呼倫貝爾的野生藍(lán)莓中的礦物質(zhì)含量，為其進(jìn)一步的開(kāi)發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

供試的栽培藍(lán)莓采摘自吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)果園，野生藍(lán)莓為呼倫貝爾根河地區(qū)所產(chǎn)。選取成熟度一致、無(wú)病蟲(chóng)害的果實(shí)即時(shí)運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室，貯存于-40℃冰箱備用。

1.2 儀器及試劑

WMX微波消解儀(汕頭環(huán)海);Z-2000火焰原子吸收光譜儀(日本日立);AB135-S電子天平(梅特勒);DHG-9146A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。

1 000 μg·mL-1的 K、Ca、Mg 標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);硝酸、過(guò)氧化氫及所用試劑均為分析純;超純水。

1.3 方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制和測(cè)定

將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成K、Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)稀釋液(見(jiàn)表1、表2)，并用超純水于100 mL容量瓶中定容，搖勻。以空白為參比，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)稀釋溶液的吸光度。

表1 K、Mg標(biāo)準(zhǔn)液的配制

表2 Ca標(biāo)準(zhǔn)液的配制

1.3.2 樣品預(yù)處理

分別將各種藍(lán)莓樣品于研缽中磨為漿狀，稱(chēng)取0.50 g藍(lán)莓放入消化罐中，加入消解液(mL)(HNO3/H2O2的體積比為1∶1)，輕輕振蕩，蓋好內(nèi)蓋并旋緊外蓋，置于微波消解儀中，消解時(shí)間為6 min。消解結(jié)束后，將消化罐置于冰水中冷卻至室溫，然后將消解罐中液體移入容量瓶中，用超純水定容到100 mL。

1.3.3 測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品利用Z-2000原子吸收光譜儀(日本)測(cè)定，測(cè)定時(shí)的儀器參數(shù)見(jiàn)表3。

表3 儀器工作參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按照表3的工作條件測(cè)得各元素標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的吸光度，以各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并經(jīng)處理得出線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)(見(jiàn)表4)。

表4 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)

由表4可以看出，各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均在0.99以上，能夠達(dá)到分析要求。

2.2 不同品種藍(lán)莓中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

按照表3的工作條件測(cè)得76種藍(lán)莓中K、Ca、Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)，藍(lán)莓品種序號(hào)為橫坐標(biāo)作圖，并進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)［13-14］。其中，藍(lán)莓序號(hào)對(duì)應(yīng)的品種名稱(chēng)見(jiàn)表5。

2.2.1 藍(lán)莓中K元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

76種藍(lán)莓中K元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分布如圖1，質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高的是藍(lán)莓(H45-1)，為5544.47 μg·g-1;最低的是藍(lán)莓(H42-2)，為 743.36 ug·g-1。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表6。由此可知，76種藍(lán)莓中，95%的藍(lán)莓K元素質(zhì)量濃度在0.093% ～5.06%。2.2.2 藍(lán)莓中Ca元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

表5 藍(lán)莓品種名稱(chēng)表

圖1 不同種藍(lán)莓中K元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布

表6 藍(lán)莓中K元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

76種藍(lán)莓中Ca元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分布如圖2，質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高的是藍(lán)莓(H41-1)，為1037.14 μg·g-1;最低的是藍(lán)莓(L9-2)，為218.68 μg·g-1。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表7。由此可知，95%的藍(lán)莓的Ca元素質(zhì)量濃度在0.131% ～0.826%。

圖2 不同種藍(lán)莓中Ca元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布

表7 藍(lán)莓中Ca元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

2.2.3 藍(lán)莓中Mg元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

76種藍(lán)莓中Mg元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分布如圖3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高的是藍(lán)莓(L3-1)，為 274.28 μg·g-1;最低的是藍(lán)莓(H41-2)，為 54.51μg·g-1。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表8。由此可知，95%的藍(lán)莓的Mg元素質(zhì)量濃度在0.048% ～0.246%。

圖3 不同種藍(lán)莓中Mg元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布

表8 藍(lán)莓中Mg元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

因數(shù)據(jù)量很大，精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果不一一列舉。經(jīng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算，K元素的RSD值在0% ～5.82%;Ca元素的 RSD值在0% ～6.29%;Mg元素的RSD值在0.13% ～9.90%;所有品種的藍(lán)莓中各種微量元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在10%以?xún)?nèi)，表明本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中并無(wú)較大誤差，精密度較好。

2.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

由于數(shù)據(jù)較多，本文僅以部分K的加標(biāo)回收率結(jié)果為例，見(jiàn)表9。

由統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)計(jì)算得知，K的加標(biāo)回收率在98.84% ～102.25%，平均回收率為 100.23%;Ca的加標(biāo)回收率在96.23% ～102.03%，平均回收率為100.11%;Mg的加標(biāo)回收率在98.93%～101.80%，平均回收率為 100.08%。

3 結(jié)論

本研究在消解液(HNO3/H2O2)體積比為1∶1、固液比為1∶12、消解時(shí)間為6 min的條件下，測(cè)得76種藍(lán)莓品種中的K、Ca、Mg等礦物質(zhì)含量，其精密度在0.00% ～12.37%，加標(biāo)回收率在96.23% ～102.25%，平均回收率為100.14%。

經(jīng)統(tǒng)計(jì)，76種藍(lán)莓中各礦質(zhì)含量最高的是品種L5-2，其次是品種H70-1、H6-2和L4-2，而野生藍(lán)莓中K含量較高。

本研究采用微波消解法處理樣品，消解完全，節(jié)約試劑，時(shí)間短，安全可靠，且對(duì)環(huán)境污染小;用火焰原子吸收法測(cè)定藍(lán)莓品種中的K、Ca和Mg元素，方法簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性好，靈敏度、精密度高。

表9 部分K的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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