李雪梅(新疆地礦局第一地質(zhì)大隊(duì),新疆 吐魯番 838204)
淺談巖礦銅含量的不確定度分析
李雪梅
(新疆地礦局第一地質(zhì)大隊(duì),新疆 吐魯番 838204)
巖礦銅含量的分析是一項(xiàng)專業(yè)性較強(qiáng)的工作,對其不確定度的測量主要是對表征合理地賦予補(bǔ)測量值分散性,這樣就可以確定出與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù),而測量不確定度的評價(jià)在對巖礦銅含量檢測工作中也有著非常重要的作用。本文主要介紹了巖礦銅含量不確定讀的分析方法,以供參考。
原子吸收;不確定;含量
樣品的處理是巖礦銅含量分析的首要步驟,通過對樣品的處理,可以得出我們所需的樣品,而后再對其進(jìn)行分析,這樣所得出的參數(shù)也可以確定巖礦銅含量的具體數(shù)值。通常情況下,取30mL聚四氟乙烯坩堝來作為樣品,在稱取一定量的樣品防止在坩堝內(nèi),等樣品干燥以后,再用水對其進(jìn)行濕潤處理,這樣樣品的水含量就能夠達(dá)到一定數(shù)值,而樣品中的水含量如果過低,那么樣品的分析測定就會(huì)出現(xiàn)一定的偏差,因此在保證樣品的質(zhì)量后,再加入一定量的添加劑等對其進(jìn)行低溫消解,等到樣品中的水含量被消解完成后,再加入HCL,保證適量的前提下,將樣品防止在容量瓶中,等到容量瓶中的樣品被搖勻后,再放置等待的量。
數(shù)學(xué)模型的建立也是巖礦銅含量分析的重要步驟,數(shù)學(xué)模型的建立需要以分析的樣品為基礎(chǔ),在樣品中挑選出最為代表性的樣品標(biāo)本,而后確定數(shù)學(xué)模型的具體參數(shù)值。其中數(shù)學(xué)模型可以按照以下幾方面內(nèi)容來進(jìn)行建立:需要通過巖石銅、單位數(shù)、等待測量的溶液三方面內(nèi)容來進(jìn)行,ωCu表示巖石銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位mg/kg;C表示等待測量的溶液中被測元素的質(zhì)量濃度,單位等。
在經(jīng)過上述兩個(gè)步驟后,還要對樣品的不確定度進(jìn)行計(jì)算,而在數(shù)字模型建立完成的基礎(chǔ)上,需要對樣品分析中不確定度的內(nèi)容來進(jìn)行分析,巖礦銅不確定度的來源也會(huì)受到很多因素的影響,這其中也包括了樣品的稱量、標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合過程以及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的過程等,這樣在每個(gè)步驟進(jìn)行的過程中,必須要認(rèn)真的對每個(gè)步驟的不確定度進(jìn)行合理的計(jì)算,而由于每個(gè)步驟都是樣品不確定度的重要影響因素,為了更好的進(jìn)行樣品分析,也要對不確定度的計(jì)算進(jìn)行精細(xì)化的處理,從而保證樣品分析能夠達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的要求。
3.1 樣品稱量的不確定度
對巖礦銅的不確定度計(jì)算方式進(jìn)行確定后,參照鑒定證書來對不確定度進(jìn)行樣品的稱量,其中不確定度要為0.2mg,自由度為∞ ,同時(shí),計(jì)算方法需要采用均勻分布的方式來進(jìn)行,其中樣品的稱取質(zhì)量和不確定度的具體數(shù)值可以參照相應(yīng)的公式來進(jìn)行確定。樣品稱取的質(zhì)量為0.5000g,則其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度需要通過進(jìn)行計(jì)算而得出。
3.2 體積的不確定度u(v)
體積的不確定度評定需要通過相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行,其中主要有三部分內(nèi)容,首先是校準(zhǔn)不確定度、重復(fù)不確定度以及溫度等。三個(gè)部分具有代表性的是校準(zhǔn)不確定度,校準(zhǔn)不確定度在按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行分析時(shí),瓶容量要計(jì)算具體的數(shù)值要以相對不確定度為標(biāo)準(zhǔn),其中相對不確定度的數(shù)值可以利用這種評定方法來進(jìn)行確定。而重復(fù)不確定度在進(jìn)行分析時(shí)候需要對標(biāo)準(zhǔn)差和稱量統(tǒng)計(jì)進(jìn)行計(jì)算,在對標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行確定時(shí),計(jì)算內(nèi)容要對其進(jìn)行計(jì)算,具體數(shù)值為也可以相應(yīng)的表達(dá)出來。對于溫度的分析是在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行的,其中溫度范圍要控制在一定范圍內(nèi),其中容量的體積參照溫度的變化來進(jìn)行確定,分布計(jì)算其不確定度的標(biāo)準(zhǔn)參照體積不確定度的具體標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值來進(jìn)行校對。而總體積的不確定度的分析步驟也會(huì)受到其他外在因素的影響,從而按照不同的影響結(jié)果來對分量進(jìn)行計(jì)算合成,從而保證總體積不確定度的合理性,總體積的不確定度在確定后,就可以完成對整個(gè)體積的不確定度的分析計(jì)算。
3.3 在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液制備時(shí),還要對不確定度的數(shù)值進(jìn)行計(jì)算,通常會(huì)采用廣播純金屬銅來作為樣品,再加入硝酸溶液來進(jìn)行熱解,在樣品分解成功后,在加入適量的水來作為儲(chǔ)備液,完成這一步驟后,在取一定量的硝酸來對其進(jìn)行稀釋,等到濃度達(dá)到一定數(shù)值后再進(jìn)行保存。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線不確定度
標(biāo)準(zhǔn)曲線不確定度的分析也有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),其中每個(gè)繪制點(diǎn)都要進(jìn)行反復(fù)的測點(diǎn),這樣得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程可以用以往的公式來進(jìn)行表達(dá),在保證數(shù)據(jù)結(jié)果與方程計(jì)算結(jié)果相吻合后,在對不確定度分量來進(jìn)行確定。
3.5 樣品處理不確定度
與樣品承重不確定度原理相同,可以計(jì)算出具體數(shù)值,再相比體積不確定度原理相同,從而確定體積的相對不確定度。
3.6 樣品測試的不確定度
對于樣品不確定度的測試要以標(biāo)準(zhǔn)的要求來進(jìn)行,其中測試的結(jié)果盡量要保證合理性,通常會(huì)采用多種測試方法來進(jìn)行,并且按照測試的要求來進(jìn)行平均選擇。按照原來的公式計(jì)算要求也可以看出,計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性需要保證在合理的范圍內(nèi),如果過高或者過低也都會(huì)影響到結(jié)果的質(zhì)量。
在對銅含量不確定度的評估過程中,每個(gè)分量都是相對獨(dú)立的,并且相互之間沒有直接的聯(lián)系,這樣就可以對整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行確定,其中不確定度的標(biāo)準(zhǔn)要以具體的計(jì)算結(jié)果為準(zhǔn),從而得出最終的結(jié)果。
本文主要介紹了對巖礦銅含量不確定度的分析和計(jì)算,通過文章的分析和說明也可以看出,巖礦中的銅含量不確定度可以控制在一定的范圍內(nèi),這樣也說明銅的質(zhì)量大多為固定值,因此表示方法和計(jì)算結(jié)果就不需要有過高的要求,從而提高了巖礦分析的質(zhì)量。
[1]郭壽鵬.電解法測定銅含量的不確定度評估[J].山東冶金,2009(05).
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