電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-OES）法測定地球化學樣品中的鐵

楊艷明 李美玉

（中國冶金地質總局西北地質勘查院酒泉測試中心，甘肅酒泉735009）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-OES）法測定地球化學樣品中的鐵

楊艷明 李美玉

（中國冶金地質總局西北地質勘查院酒泉測試中心，甘肅酒泉735009）

試樣用HCl和HNO3分解，制成含2%～3%王水的樣品溶液，在最佳條件下，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-OES）法測定樣品中鐵的含量。方法相對標準偏差RSD（n＝12）為0.41%～1.6%，精密度和準確度均符合地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范（區(qū)域地球化學普查樣品化學成分分析）要求。適用于地球化學調查樣品批量樣品中鐵的測定，方法已應用于實際工作中，結果滿意。

王水分解；地球化學調查樣品；ICP-OES法；鐵

0 引言

地球化學調查樣品分析內容廣泛，覆蓋元素多。從1978年開始的1∶200000區(qū)域化探全國掃面計劃中規(guī)定了39種元素的分析，隨著分析技術的發(fā)展，許多方法的檢出限等技術指標達不到地球化學調查樣品分析的要求。進入21世紀，隨著電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）、X射線熒光光譜法（XRF）和電感耦合等離子體直讀發(fā)射光譜法（ICPOES）等方法的成熟與推廣使用，地球化學調查樣品的分析方法日漸成熟與全面。

地球化學調查樣品中的鐵元素采用其它分析方法時，步驟繁瑣，檢驗周期長，影響因素多，勞動強度大。生產實踐證明，本方法具有操作簡單、精密度好、準確度高、分析速度快等特點，在批量生產中具有很好的現(xiàn)實意義。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

iCAP6300電感耦合等離子體直讀光譜儀（美國賽默飛科技公司），工作條件見表1。

表1 儀器工作參數(shù)Table 1 Instrumental operating parameters

1.2 試劑

鹽酸、硝酸均為分析純；實驗用水為二次去離子水（≥18.2MΩ·cm）。

鐵標準儲備溶液（1mg/L）：稱取1.429 7g光譜純三氧化二鐵溶于20mL HCl（1＋4）中，移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

鐵的標準溶液按計算量分別逐級稀釋配制。

1.3 樣品前處理

稱取0.1g（精確到0.000 1g）試樣于25mL比色管中，加3mL王水（1＋1），在沸水浴中加熱1h（期間搖動幾次），取下冷卻后用水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清后用ICP-OES法測定，同時做空白實驗。

2 結果與討論

2.1 溶液酸濃度的選擇

實驗證明，試樣溶液酸濃度的大小直接影響測試結果。酸濃度較小時，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，影響測定精密度；酸濃度較大時，腐蝕儀器，影響使用壽命。故實驗選擇濃度為2%～3%的王水溶液作為測定介質。對標準樣品（GBW07302a）在不同酸濃度溶液時的測定結果見表2。

表2 不同酸度溶液的測定結果Table 2 Analytical results with different acidity solution /%

2.2 分析線選擇

在使用ICP-OES法測定地球化學樣品時，最主要的干擾為光譜干擾，而各元素間譜線的重疊干擾比較嚴重，選擇一條合適的分析譜線尤為重要。通過查閱譜線，選擇若干條被測元素較靈敏且背景干擾譜線少的分析線，用樣品溶液進行掃描，觀察各分析線的干擾和背景影響情況，選擇干擾少、背景低的譜線作為分析用譜線。經過實驗驗證，259.940｛130｝nm最適合地球化學樣品中鐵含量的測定。標準樣品GBW07302a和GBW07407在不同譜線處分析結果見表3。

2.3 方法精密度

稱取國家標準物質 GBW07302a和GBW07305a（水系沉積物）各12份，按照實驗方法分解樣品并用ICP-OES法測定鐵含量，計算相對偏差（RSD），結果見表4，由表4可知精密度為0.41%～1.6%，滿足地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范（區(qū)域地球化學普查樣品化學成分分析）的要求。

表3 不同譜線處分析結果Table 3 Analytical results with different spectral /%

2.4 方法準確度

實驗選用國家標準物質水系沉積物（GBW07302a～GBW07307a）和土壤（GBW07401～GBW07407）共11個樣品，依照實驗方法溶解測定，計算與標準值之間的差值（見表5）。從表5可以看出，測量值與標準推薦值基本吻合，結果準確可靠。

表4 方法精密度Table 4 Precision tests of the method/%

表5 方法準確度Table 5Accuracy tests of the method /%

3 結論

實驗選擇HCl，HNO3分解樣品，其優(yōu)點是便于操作，實用性強，且不產生大量的鹽類影響儀器測定。通過標準物質驗證，方法精密度和準確度能滿足分析要求，均符合DZ/T0130—2006地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范（區(qū)域地球化學普查樣品化學成分分析）。為批量地球化學普查樣品中鐵的測定提供了快速、高效的分析方法。

［1］地質礦產部.DZ/T0130.4—2006地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范 區(qū)域地球化學普查樣品化學成分分析［S］.北京：中國標準出版社，2006.

［2］中國有色金屬工業(yè)總公司地質局.有色地質分析規(guī)程：上冊［M］.南寧：中國有色金屬工業(yè)總公司礦產地質研究印刷廠，1992.

［3］巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析：第四分冊［M］.第4版.北京：地質出版社，2011：799-803.

［4］阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）技術的應用與進展［J］.中國無機分析化學（ChineseJournal ofInorganicAnalyticalChemistry），2011，1（4）：15-18.

［5］全國分析測試人員能力培訓委員會秘書處，中國質檢出版社第五編輯室.ATC001電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析技術標準匯編［M］.北京：中國標準出版社，2011：547-565.

［6］楊華，張永剛.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定水系沉積物中6中重金屬元素［J］.中國無機分析化學（ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry），2014，4（1）：22-24.

［7］張志喜，黃慧琴，等.電感耦合等離子體質譜法測定地球化學樣品中的銀、砷、銻、鉍［J］.中國無機分析化學（ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry），2014，4（1）：46-49.

Determination of Iron in Geochemical Samples by ICP-OES

YANG Yanming，LI Meiyu
（TheJiuquanTestingCenterofNorthwestofChinaMetallurgicalGeologyBureauof GeologicalProspectingInstitute，Jiuquan，Gansu735009，China）

The sample solution containing 2%～3%aqua regia was obtained after the samples were decomposed by mixed acid of HCl and HNO3.The contents of iron in geochemical samples were determined by ICP-OES under the optimized conditions.The relative standard deviation（RSD，n＝12）was 0.41%～1.6%.The precision and accuracy of the method could meet the requirement of the test quality management standard of geology and mineral resources of laboratory（chemical composition analysis of regional geochemical survey samples）.The method is suitable for the determination of iron in geochemical sample for batch analysis，and it has been applied for practical work with satisfactory results.

aqua regia decomposition；geochemical survey samples；ICP-OES；iron

O657.31；TH744.11

A

2095-1035（2015）03-0048-03

2015-05-08

2015-07-02

楊艷明，男，助理工程師，主要從事巖礦分析測試研究。

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.03.011