火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫渣中的銦

孔凡麗

（昆明西科工貿(mào)有限公司，昆明650102）

火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫渣中的銦

孔凡麗

（昆明西科工貿(mào)有限公司，昆明650102）

采用了四種溶樣方法，通過(guò)對(duì)四種方法得到的數(shù)據(jù)評(píng)估后采用混合熔劑熔樣，最終建立了一種利用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫渣中銦的方法，在硝酸介質(zhì)中，于波長(zhǎng)303.9nm處，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定，并采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品中干擾難以排除的元素。方法簡(jiǎn)便、實(shí)用，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.74%～1.0%，加標(biāo)回收率為96.21%～103.76%。

火焰原子吸收光譜法；錫渣；銦

0 前言

銦是一種性質(zhì)優(yōu)良、用途廣泛的金屬。銦的可塑性和延展性較強(qiáng)，常用作制造低熔點(diǎn)合金、軸承合金、半導(dǎo)體、電光源等的原料，在電子半導(dǎo)體、焊料、合金、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。含銦渣料是提煉銦的主要原料，從渣料中綜合回收銦具有良好的經(jīng)濟(jì)效益與回收價(jià)值。為了回收金屬銦，準(zhǔn)確地測(cè)定銦含量，對(duì)于實(shí)際工作具有重要指導(dǎo)意義［1－3］。目前對(duì)低含量銦的測(cè)定多數(shù)采用分光光度法、示波極譜法及乙酸丁酯萃取、鹽酸（1＋1）反萃取、原子吸收光譜法。以上方法操作手續(xù)繁瑣、要求嚴(yán)格需用有機(jī)試劑易污染環(huán)境，并且一般情況下分析結(jié)果離散度較大［4－5］。

原子吸收光譜分析中，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品中基體效應(yīng)復(fù)雜、干擾難以排除的元素是行之有效的方法。對(duì)于基體成分復(fù)雜的銦原料、中間物料、產(chǎn)品的銦元素的檢測(cè)，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法成為很好的選擇［6］。錫渣樣品難溶，用一般酸溶法不能完全溶解，而且錫渣成分復(fù)雜，含有鉛、錫、砷、銻、銦等元素，其中鉛、錫含量高，錫、銻對(duì)銦的測(cè)定產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。目前未見(jiàn)到原子吸收光譜法測(cè)定題述樣品中銦的報(bào)道。

重點(diǎn)研究了樣品的系列分解方法，標(biāo)準(zhǔn)加入原子吸收光譜法測(cè)定錫渣樣品中銦的條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

GBC933原子吸收光譜儀（澳大利亞GBC有限公司）；銦空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）。

鹽酸（分析純）、硝酸（分析純）、氫溴酸（分析純），實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。

銦標(biāo)準(zhǔn)溶液A（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000 0g高純金屬銦（≥99.99%），置于250mL燒杯中，加入40mL硝酸（1＋1），低溫溶解完全，冷卻后移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

銦標(biāo)準(zhǔn)溶液B（100μg/mL）：移取A標(biāo)準(zhǔn)液10mL于100mL容量瓶，加5mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。

銦標(biāo)準(zhǔn)溶液C：分別移取B標(biāo)準(zhǔn)溶液1，2，3，4mL于4個(gè)100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。此是溶液濃度分別為1，2，3，4μg/mL。

混合熔劑：取20g無(wú)水硼砂，10g硼酸在研缽中磨細(xì)后，加入90g鋅粉混勻，用瓶子裝好后放入干燥器中備用。

1.2 溶樣方法的選擇

1.2.1 用硝酸、氯酸鉀溶解樣品

稱(chēng)取0.10g（精確至0.000 1g）試樣于300mL燒杯中，加入0.5g氯酸鉀、10mL硝酸加熱溶解至近干，加10mL鹽酸蒸至近干，再加10mL鹽酸蒸至近干，加入5mL鹽酸，水洗表面皿及杯壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水定容，搖勻，用原子吸收光譜儀于303.9nm處測(cè)其吸光度。隨同樣品做空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.2 用王水溶解樣品

稱(chēng)取0.10g（精確至0.000 1g）試樣于300mL燒杯中，加入30mL王水于低溫電爐上加熱溶解，蒸發(fā)至近干，加10mL鹽酸蒸至近干，加6mL鹽酸∶氫溴酸（1∶1）蒸干（冒煙）除錫、銻等元素，重復(fù)3次，再用10mL硝酸溶解，蒸干，加5mL硝酸，水洗表面皿及杯壁，加熱煮沸使鹽類(lèi)溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水定容，搖勻，用原子吸收光譜儀于303.9nm處測(cè)其吸光度。隨同樣品做空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.3 用氫氧化鈉分解樣品

目前，魯花已經(jīng)帶動(dòng)山東、河北、河南、江蘇等地發(fā)展花生種植基地100萬(wàn)畝，油葵種植基地30萬(wàn)畝。這些基地每年為農(nóng)民創(chuàng)造收入50多億元，帶動(dòng)1000多萬(wàn)農(nóng)民增收致富，并吸納7000多名農(nóng)民到企業(yè)務(wù)工，帶動(dòng)當(dāng)?shù)丶爸苓叺貐^(qū)運(yùn)輸業(yè)、餐飲業(yè)等第三產(chǎn)業(yè)吸納從業(yè)人員1萬(wàn)多人。

稱(chēng)取0.10g（精確至0.000 1g）試樣于預(yù)先墊有2～3g氫氧化鈉的銀坩堝內(nèi)，覆蓋1～2g氫氧化鈉，放入700℃馬弗爐內(nèi)熔融7min，熔融物呈紅色透明，取下冷卻，將坩堝放在盛有20mL左右熱水的300mL燒杯中，并用少量的鹽酸和熱水洗凈坩堝。在不斷攪拌下緩慢加入鹽酸至全部氫氧化物溶解，并過(guò)量10mL，于低溫電爐上加熱蒸發(fā)至近干，取下加入10mL鹽酸蒸至近干，加4mL鹽酸∶氫溴酸（1∶1）蒸干（冒煙）除錫、銻等元素，重復(fù)3次，再用10mL硝酸溶解，蒸干，加5mL硝酸，水洗表皿及杯壁，加熱煮沸使鹽類(lèi)溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水定容，搖勻，用原子吸收光譜儀于303.9nm處測(cè)其吸光度。隨同樣品做空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.4 用混合試劑分解樣品

稱(chēng)取0.10g（精確至0.000 1g）試樣于預(yù)先盛有3g混合試劑的瓷坩堝中，用細(xì)玻棒攪拌均勻，加2g氯化鈉覆蓋，于700℃馬弗爐中熔融30min，取出稍冷，將坩堝放入盛有50mL鹽酸（1＋1）的300mL燒杯中，并用少量的鹽酸和水洗凈坩堝。于低溫電爐上加熱蒸發(fā)至體積約40mL，取下冷卻，用水定容于100mL容量瓶。然后吸取10mL樣品溶液于250mL燒杯中，加10mL鹽酸蒸至近干，加4mL鹽酸∶氫溴酸（1∶1）蒸干（冒煙）除錫、銻等元素，重復(fù)3次，再用10mL硝酸溶解，蒸干，加2.5mL硝酸，水洗表面皿及杯壁，加熱煮沸使鹽類(lèi)溶解，冷卻至室溫，移入50mL比色管中，以水定容，搖勻，用原子吸收光譜儀于303.9nm處測(cè)其吸光度。隨同樣品做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)定條件選擇

波長(zhǎng)303.9nm，燈電流3mA，單色器通帶0.2nm，在1%～10%的硝酸介質(zhì)中進(jìn)行測(cè)定。用銦標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線見(jiàn)圖1。

2.2 樣品分解條件選擇

從四種不同的溶樣方法測(cè)定的結(jié)果看出，選用混合熔劑分解樣品是更合理的，進(jìn)一步用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)驗(yàn)證其合理性。

圖1 銦標(biāo)準(zhǔn)曲線Figure 1 Standard curve of indium.

表1 四種分解樣品的方法測(cè)定結(jié)果Table 1 Analytical results of four kinds of sample pre-treatment methods /（g·t－1）

2.3 樣品分析

按分析步驟，對(duì)樣品進(jìn)行了7次獨(dú)立測(cè)定，用平行試樣法檢驗(yàn)方法的精密度，見(jiàn)表2。

表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Precision tests of the method（n＝7） /（g·t－1）

2.4 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)對(duì)方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

從表3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出：此方法加標(biāo)回收率在96.21%～103.76%。

2.5 結(jié)果對(duì)照

將兩個(gè)錫渣的測(cè)定結(jié)果與仲裁結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，得到結(jié)果見(jiàn)表4。

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Recovery tests of the method/μg

表4 結(jié)果對(duì)比Table 4 Comparsion of the analytical results /（g·t－1）

從表4數(shù)據(jù)可以看出：AAS法用來(lái)測(cè)定錫渣中的銦是準(zhǔn)確、可靠的。

3 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)，利用酸溶法無(wú)法將樣品完全溶解，結(jié)果偏低且誤差大，重現(xiàn)性不好，而采用混合熔劑熔樣，重復(fù)加入鹽酸∶氫溴酸（1∶1），加熱蒸干除去錫、銻、砷等元素的干擾。在1%～10%的硝酸介質(zhì)中，于波長(zhǎng)303.9nm處采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定銦，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加標(biāo)回收率在96.21%～103.76%，精密度好，有很好的應(yīng)用價(jià)值。

［1］李菁菁，毛禹平 .極譜法快速測(cè)定銦中的鋅［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)（Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry），2014，4（3）：64-66.

［2］雷存喜，曾冬銘 .原子吸收法測(cè)定銻渣中銦［J］.冶金分析（Metallurgical Analysis），1999，19（2）：56-58.

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Determination of Indium in Tin Slag by Flame Atomic Absorption Spectrometry

KONG Fanli
（Kunmingxike Industry and Trade Co.，Ltd.，Kunming，Yunnan 650102，China）

A new method for the determination of indium in tin slag was developed by flame atomic absorption spectrometry.Analytical conditions were studied by evaluting the data of four kinds of sample pre-treatment methods，and the optimized experiment conditions were obtained through sample smelting by the mixed flux.The content of indium was determined by FAAS in nitric acid medium at 303.9nm，and those of the eliminate elements were measured by standard addition method.The method is simple，practical，and it has high precision and accuracy.The relative standard deviation（RSD）were in the range 0.74%～1.0%with 96.21%～103.76%recovery.

FAAS；tin slag；indium

O657.31；TH744.12＋5

：A

：2095-1035（2015）02-0070-03

2014-07-15

：2014-12-29

孔凡麗，女，工程師，主要從事冶金分析研究。E-mail：kfl1122＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.02.018