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    驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力是否符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求的探討

    2015-04-16 19:29:44許明華
    計(jì)測(cè)技術(shù) 2015年1期
    關(guān)鍵詞:水銀溫度計(jì)規(guī)程

    許明華

    (中國(guó)人民解放軍第五七一三廠計(jì)量檢測(cè)中心,湖北襄陽(yáng)441002)

    驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力是否符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求的探討

    許明華

    (中國(guó)人民解放軍第五七一三廠計(jì)量檢測(cè)中心,湖北襄陽(yáng)441002)

    主要論述了實(shí)驗(yàn)室如何開(kāi)展符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求的技術(shù)能力驗(yàn)證工作,以及驗(yàn)證的方式、重點(diǎn)和效果評(píng)價(jià),以便于實(shí)驗(yàn)室能夠很好地掌握、運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)方法,確保檢測(cè)、校準(zhǔn)的質(zhì)量。

    標(biāo)準(zhǔn)方法;驗(yàn)證;檢測(cè);校準(zhǔn)或檢定。

    0 引言

    標(biāo)準(zhǔn)方法是指經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化組織發(fā)布的方法[1],包括國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn),而國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)又包括國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)。在CNAS-CL01:2006《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》、DILAC/AC01:2005《檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》和GJB2725A-2001《測(cè)試實(shí)驗(yàn)室和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室通用要求》5.4.2中均要求:“在引入檢測(cè)或校準(zhǔn)之前,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)證實(shí)能夠正確地運(yùn)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法。如果標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化,應(yīng)重新進(jìn)行證實(shí)”。如何對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行使用前的驗(yàn)證,由誰(shuí)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證,驗(yàn)證效果如何進(jìn)行評(píng)價(jià)等是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都面臨的問(wèn)題。

    1 標(biāo)準(zhǔn)方法的更新渠道

    隨著實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)、校準(zhǔn)項(xiàng)目的增多和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)的不斷更新,實(shí)驗(yàn)室需要隨時(shí)跟蹤并運(yùn)用最新標(biāo)準(zhǔn)[2],跟蹤新標(biāo)準(zhǔn)的渠道要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體情況而定,可以與標(biāo)準(zhǔn)化研究所建立合作關(guān)系,以便隨時(shí)獲取新標(biāo)準(zhǔn),也可以在互聯(lián)網(wǎng)上及時(shí)查詢(xún)、下載??傊瑢?shí)驗(yàn)室應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)獲取、更新的制度,并將此項(xiàng)工作落到實(shí)處。

    2 誰(shuí)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證

    驗(yàn)證可由實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人、某個(gè)專(zhuān)業(yè)的技術(shù)負(fù)責(zé)人或?qū)I(yè)帶頭人組織,由熟悉標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測(cè)或校準(zhǔn)人員先行學(xué)習(xí),然后給相關(guān)人員講解、分析。有條件的實(shí)驗(yàn)室可以派技術(shù)骨干或檢測(cè)、校準(zhǔn)人員參加新標(biāo)準(zhǔn)宣貫,考取資格證書(shū),培訓(xùn)合格后可從事驗(yàn)證工作。

    對(duì)開(kāi)展多項(xiàng)目、多參數(shù)檢測(cè)校準(zhǔn)的綜合實(shí)驗(yàn)室而言,由于采用的檢測(cè)或校準(zhǔn)方法較多,方法更新也較快,因此掌握每一種新方法都要參加外部培訓(xùn)有些不切實(shí)際,還是應(yīng)以?xún)?nèi)部培訓(xùn)為主,組織相關(guān)人員學(xué)習(xí)新標(biāo)準(zhǔn)方法,把握其具體要求,在對(duì)新舊方法有了全面了解的基礎(chǔ)上再進(jìn)行驗(yàn)證工作,這樣既可以提高檢測(cè)、校準(zhǔn)人員的自學(xué)能力,又可以節(jié)約成本。

    3 如何進(jìn)行驗(yàn)證

    執(zhí)行新方法前對(duì)技術(shù)能力的驗(yàn)證應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室程序文件中做出規(guī)定,具體的驗(yàn)證過(guò)程要有詳細(xì)的筆錄。驗(yàn)證可從以下五個(gè)方面進(jìn)行:

    1)校準(zhǔn)或檢測(cè)人員是否能夠按照標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的項(xiàng)目、操作方法和操作步驟進(jìn)行操作;是否掌握了校準(zhǔn)或檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)或關(guān)鍵點(diǎn);是否能夠?qū)π?zhǔn)或檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行正確處理,對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范附錄中測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定方法能否理解和應(yīng)用。

    2)實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備(檢測(cè)設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))是否齊全;設(shè)備的參數(shù)和測(cè)量范圍是否滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求;設(shè)備的準(zhǔn)確度等級(jí)、分辨力等是否滿(mǎn)足要求。

    3)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展工作的被測(cè)(校)件類(lèi)型、技術(shù)指標(biāo)是否與標(biāo)準(zhǔn)方法的要求相符;化學(xué)試劑、輔助材料等是否齊全,是否滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。

    4)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展檢測(cè)、校準(zhǔn)工作原始記錄項(xiàng)目、格式是否滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。

    5)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境設(shè)施條件是否滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)方法、維持校準(zhǔn)或檢測(cè)設(shè)備計(jì)量特性和相關(guān)法規(guī)要求[2]。

    五個(gè)方面中人員操作是重點(diǎn),可以先集中學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求,然后再組織實(shí)際操作方法、操作步驟的演示,討論方法中的關(guān)鍵點(diǎn)和難點(diǎn)。

    4 驗(yàn)證實(shí)例

    由于相關(guān)操作人員對(duì)舊方法比較熟悉,驗(yàn)證時(shí)可將重點(diǎn)放在新舊方法的差異比較上。本文以實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力是否滿(mǎn)足JJG130-2011《工作用玻璃液體溫度檢定規(guī)程》要求為例,介紹驗(yàn)證方法并給出詳細(xì)的驗(yàn)證筆錄。驗(yàn)證筆錄可從以下四個(gè)方面記錄。

    4.1 采用新方法的原因

    國(guó)家于2011年9月20日發(fā)布了JJG 130-2011《工作用玻璃液體溫度檢定規(guī)程》,自2012年3月20日實(shí)施。此規(guī)程替代了我單位目前使用的JJG 130-2004《工作用玻璃液體溫度計(jì)檢定規(guī)程》、JJG 50-1996《石油產(chǎn)品用玻璃液體溫度計(jì)檢定規(guī)程》、JJG 978-2003《石油用高精密玻璃水銀溫度計(jì)檢定規(guī)程》和JJG 618-1999《高精密玻璃水銀溫度計(jì)檢定規(guī)程》。

    4.2 新舊方法差異比較

    1)范圍

    合并了JJG 130-2004,JJG 50-1996,JJG 978-2003,JJG 618-1999檢定規(guī)程,增加了焦化產(chǎn)品玻璃液體溫度計(jì)。

    2)檢定項(xiàng)目名稱(chēng)

    ①首次檢定項(xiàng)目中的“毛細(xì)管均勻性及刻度等分均勻性”更名為“線性度”;

    ②將首次檢定項(xiàng)目中的“示值穩(wěn)定性”改為“示值穩(wěn)定度”,僅要求0.1,0.05,0.02,0.01℃的玻璃液體溫度計(jì)在首次檢定時(shí)對(duì)“示值穩(wěn)定度”進(jìn)行檢查。

    3)允許誤差

    增加了溫度范圍為0~200℃、分度值為1℃和2℃的有機(jī)液體溫度計(jì)最大允許誤差的規(guī)定,將有機(jī)液體溫度計(jì)的測(cè)量范圍由0~100℃擴(kuò)展至0~200℃。

    4)標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備

    ①恒溫槽的水平、垂直溫場(chǎng)均勻性要求由0.02℃調(diào)整為0.01℃;

    ②按照J(rèn)JG 161-2010《標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)檢定規(guī)程》中的命名,一、二等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)名稱(chēng)統(tǒng)一改為標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì);

    ③檢定高精度溫度計(jì)用一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)改為采用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì);

    ④增加了全浸溫度計(jì)做局浸使用時(shí),露出液柱的平均溫度用輔助溫度計(jì)測(cè)量時(shí),輔助溫度計(jì)的尺寸、技術(shù)指標(biāo)和使用方法的要求。

    5)測(cè)量次數(shù)和讀數(shù)方法

    ①將高精密玻璃溫度計(jì)的測(cè)量次數(shù)由10次改為4次,工作用玻璃液體溫度計(jì)、石油產(chǎn)品用水銀溫度計(jì)每個(gè)檢定點(diǎn)的測(cè)量次數(shù)統(tǒng)一改為2次;

    ②讀數(shù)方法由“視線與溫度計(jì)垂直”改為“視線應(yīng)與感溫液柱上端面保持在同一水平面”。

    6)其它要求

    ①精密溫度計(jì)和普通溫度計(jì)的分度值劃分發(fā)生了變化,舊規(guī)程按測(cè)量范圍和分度值劃分精密、普通溫度計(jì),而新規(guī)程中僅按分度值劃分,對(duì)檢定過(guò)程和檢定結(jié)果的處理沒(méi)有變化;

    ②每個(gè)檢定點(diǎn)讀數(shù)過(guò)程中槽溫變化范圍由原來(lái)的不超過(guò)0.1℃,改為根據(jù)玻璃液體溫度計(jì)分度值的不同而有不同的要求(具體要求見(jiàn)規(guī)程表7、表8);

    ③增加了附錄C冰點(diǎn)的制作和使用方法、附錄D溫度計(jì)感溫柱修復(fù)方法和附錄E水銀溫度計(jì)破碎后的實(shí)驗(yàn)室參考處置方法。

    4.3 驗(yàn)證結(jié)果

    1)范圍

    焦化產(chǎn)品玻璃液體溫度計(jì)檢定要求、檢定方法和其它溫度計(jì)相同,檢定人員已掌握。

    2)檢定項(xiàng)目名稱(chēng)

    ①“毛細(xì)管均勻性及刻度等分均勻性”更名為“線性度”后,技術(shù)指標(biāo)和檢定方法沒(méi)有改變,符合要求;

    ②“示值穩(wěn)定度”的檢定用設(shè)備和檢定過(guò)程、檢定方法等要求沒(méi)有變化,設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)符合要求,檢定人員已掌握檢定過(guò)程和檢定方法。

    3)允許誤差

    有機(jī)液體溫度計(jì)的測(cè)量范圍擴(kuò)展后,標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)和油槽測(cè)量范圍滿(mǎn)足要求,檢定人員已掌握檢定方法。

    4)標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備

    ①使用的恒溫水槽、油槽水平、垂直溫場(chǎng)的均勻性測(cè)試結(jié)果為0.009℃,滿(mǎn)足要求;

    ②標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)的測(cè)量范圍和允許誤差符合要求;

    ③配備有滿(mǎn)足要求的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì);

    ④配置的輔助溫度計(jì)技術(shù)指標(biāo)符合要求,檢定人員已掌握其使用方法。

    5)測(cè)量次數(shù)和讀數(shù)方法

    ①測(cè)量次數(shù)變更后檢定原始記錄模版已更改,檢定人員已能夠按規(guī)程操作;

    ②讀數(shù)方法改變后檢定人員已熟知。

    6)其它要求

    ①分度值重新劃分后,檢定過(guò)程和檢定結(jié)果的處理沒(méi)有變化,檢定人員已掌握。

    ②檢定過(guò)程槽溫變化范圍要求檢定人員已熟知。

    ③冰點(diǎn)制作需要的冰點(diǎn)槽和蒸餾水滿(mǎn)足要求,檢定人員掌握了制作和使用的操作過(guò)程;檢定人員掌握了溫度計(jì)感溫柱修復(fù)方法;處置破碎后散落水銀的磨口瓶和硫磺粉滿(mǎn)足要求,檢定人員掌握了處置方法。

    4.4 驗(yàn)證結(jié)論

    經(jīng)驗(yàn)證,人員、設(shè)備、環(huán)境條件、原始記錄模版均符合新舊規(guī)程的要求,同意使用此規(guī)程。

    5 驗(yàn)證效果評(píng)價(jià)

    效果評(píng)價(jià)重點(diǎn)放在相關(guān)人員掌握標(biāo)準(zhǔn)方法要求的操作和結(jié)果的處理上,因?yàn)闄C(jī)、料、法、環(huán)驗(yàn)證后如果沒(méi)有發(fā)生變化,應(yīng)該是持續(xù)滿(mǎn)足要求的。人員掌握操作和結(jié)果處理可能在短期內(nèi)很難看出效果,尤其是不經(jīng)常做的項(xiàng)目,只有每一位操作人員都按標(biāo)準(zhǔn)方法做過(guò)了才能進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)即可以抽看人員操作過(guò)程,也可以通過(guò)原始記錄、驗(yàn)證報(bào)告等來(lái)觀察。

    [1]賈殿徐.ISO/IEC 17025-2005實(shí)驗(yàn)室管理體系建立與審核教程[M].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

    [2]百度文庫(kù).ISO/IEC 17025-2005培訓(xùn)講義[EB/OL].[2014-06-18].http: //wenku.baidu.com.

    Verification and Discussion on Conformation of Laboratory Technical Capacity w ith Standard M ethods

    XU Minghua
    (Measurement and Calibration Center of No.5713 Factory of PLA,Xiangyang 441002,China)

    This paper elaboratesmainly on theway for laboratories to verify the conformation of their technical capacity with standard methods,and discusses themethods and key points in verification,to help laboratoriesmaster and apply the standardmethods and ensure the quality of test and calibration.

    standard method;verification;test;calibration

    TB9

    C

    1674-5795(2015)01-0061-03

    10.11823/j.issn.1674-5795.2015.01.17

    2014-08-10;

    2014-11-09

    許明華(1969-),女,高級(jí)工程師,主要從事實(shí)驗(yàn)室技術(shù)、質(zhì)量管理和溫度、力學(xué)校準(zhǔn)技術(shù)研究。

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